響應面法優化菱米纖維片的配方

李麗，黃愛妮，王洪斌，蔣臻琪，甘成云，夏志楷

武昌工學院（武漢 430065）

現代研究表明，菱米含有豐富的蛋白質、淀粉、不飽和脂肪酸、多種維生素和微量元素，具有多種重要的營養與保健功能。菱米渣是菱米在加工過程中產生的殘渣。研究表明，殘渣富含膳食纖維，而膳食纖維作為第七大營養素，具有多種重要的理化特性與生理功能，因此利用菱米渣生產高纖維食品將具有重要的實際意義。目前纖維食品的種類很多，大體可歸為兩類，一類是各種膳食纖維粉，可添加到其他各類食品中；另一類是各種膳食纖維片劑，多見于營養保健食品。

市面上纖維片主要有兩大類：一是谷物纖維片[1-3]，如小麥麩膳食纖維片和米糠膳食纖維片，必須經過清洗、去脂、熟化等處理，否則不宜食用且容易發生腐敗變質；由于米糠和小麥麩的色澤灰黃、特別是味道不易被大眾接受，所以在制片過程中必須添加較多的添加劑（甜味劑、酸味劑、香精）改善其感官品質。二是果蔬纖維片[4-6]，果蔬纖維含量雖高，但農藥殘留較多，處理工序較復雜。

試驗以菱米加工后的殘渣為原料，先通過水洗、離心、干燥及粉碎等工序制備基料，搭配一定輔料[7-8]，采用濕法制片技術，制備菱米纖維片，進一步提高菱米的綜合利用水平。通過單因素試驗和響應面試驗，對纖維片的配方進行優化，旨在為生產實踐提供一定的理論依據。

1 材料與方法

1.1 主要材料

菱米渣（實驗室自制）；木糖醇（南京甘汁園糖業有限公司）；硬脂酸鎂（曲阜市天利藥業輔料有限公司）；羥丙基甲基纖維素（HPMC，蘇州益景食品添加劑有限公司）；麥芽糊精（上海維塔化學試劑有限公司）。

1.2 主要儀器設備

AR 2140分析天平（梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）；100目分級篩（河北航旭不銹鋼絲網有限公司）；GZX-9240 MBE電熱鼓風干燥箱（上海博訊實業有限公司醫療設備廠）；YP-12手動壓片機（河南鶴壁市湯河街建平機械加工廠）；YB-250 A高速多功能粉碎機（永康市速鋒工貿有限公司）。

1.3 試驗方法

1.3.1 菱米纖維基料的制備工藝流程

菱米渣→水洗→離心→干燥→粉碎→菱米纖維基料

工藝操作要點為：

1) 水洗：將菱米渣用紗布過濾，反復水洗3次，盡可能去除淀粉。

2) 干燥：將濾干的菱米渣放入55±5 ℃鼓風干燥箱中熱風干燥。

1.3.2 菱米纖維基料的基本化學成分測定

水分，參照GB 5009.3—2016《食品安全國家標準 食品中水分的測定》；灰分，參照GB 5009.4—2016《食品安全國家標準 食品中灰分的測定》；淀粉，參照GB 5009.9—2016《食品安全國家標準 食品中淀粉的測定》；脂肪，參照GB 5009.6—2016《食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》；蛋白，參照GB 5009.5—2016《食品安全國家標準 食品中蛋白的測定》；不溶性膳食纖維，參照GB 5009.88—2014《食品安全國家標準 食品中膳食纖維的測定》。

1.3.3 菱米纖維片制備工藝流程

1.3.4 菱米纖維片的感官評定

選擇10名食品相關的人士，對所制備的菱米纖維片從外觀（30分）、口感（30分）和質地（40分）進行綜合評分，滿分為100分。

1.3.5 菱米纖維片配方單因素試驗

1.3.5.1 菱米纖維基料添加量試驗

確定甜味劑（木糖醇）添加量10%、黏合劑（羥丙基甲基纖維素）添加量10%、潤滑劑（硬脂酸鎂）添加量0.5%，其余為麥芽糊精填充劑。添加不同量的膳食纖維基料（25%，35%，45%，55%和65%），按照1.3.3的工藝制片，并進行感官評定。

1.3.5.2 黏合劑添加量試驗

確定甜味劑添加量10%、膳食纖維基料添加量45%、潤滑劑添加量1%，其余為麥芽糊精填充劑。添加不同量的黏合劑（5%，10%，15%，20%和25%），按照1.3.3的工藝制片，并進行感官評定。

1.3.5.3 潤滑劑添加量試驗

確定甜味劑添加量12%、膳食纖維基料添加量45%、黏合劑添加量15%，其余為麥芽糊精填充劑。添加不同量的潤滑劑（0，0.5%，1.0%，1.5%和2.0%），按照1.3.3的工藝制片，并進行感官評定。

1.3.5.4 甜味劑添加量試驗

確定潤滑劑添加量1%，膳食纖維基料添加量55%，黏合劑添加量15%，其余為麥芽糊精填充劑。添加不同量的甜味劑（10%，12%，15%，18%和20%），按照1.3.3的工藝制片，并進行感官評定。

1.3.6 菱米纖維片響應面法優化配方試驗

根據單因素試驗的結果，確定3個響應因素：菱米纖維基料添加量（A）、黏合劑添加量（B）、潤滑劑添加量（C）。以菱米纖維片的感官評分為響應值，依據Box-Behnken設計原理，設計三因素三水平的響應面試驗，對纖維片的配方進行優化，因素及水平見表1。

2 結果與分析

2.1 菱米纖維基料基本成分測定結果（參見表2）

表1 響應面試驗因素水平表 %

表2 菱米纖維基料的化學成分 %

2.2 菱米纖維片配方單因素試驗結果與極差分析

根據單因素試驗結果，制作成散點圖。由圖1可以看出，在單因素試驗中，各個影響因素中，基料添加量曲線的線性波動最大，極差為23；甜味劑添加量曲線的線性波動最小，極差為5。因甜味劑添加量10%～20%范圍內，其對試驗結果影響較小，由此選用菱米纖維基料添加量、黏合劑添加量和潤滑劑添加量為響應因素。

圖1 單因素試驗結果散點圖

2.3 菱米纖維片響應面法優化配方試驗結果與分析

2.3.1 響應面試驗結果與分析

按照1.3.3的工藝流程，結合響應面試驗的因素及水平，試驗結果見表3。

根據表3所得的試驗數據，運用Design Expert 8.0統計軟件進行處理，對Box-Behnken設計試驗結果進行二次多項回歸擬合，得到菱米纖維片的感官評分對菱米纖維基料添加量（A）、黏合劑羥丙基甲基纖維素添加量（B）和潤滑劑硬脂酸鎂添加量（C）的二元多項回歸方程：Y=86.40-3.75A+3.50B+2.25C-2.25AB+0.75AC+2.75BC-5.58A2-5.08B2-7.08C2。

進一步對模型進行方差分析和顯著性檢驗，響應面模型回歸方程的顯著性結果見表4。

由表4可知，一次項纖維片基料添加量A（p＜0.000 1＜0.01）、黏合劑添加量B（p＜0.000 1＜0.01）、潤滑劑添加量C（p＜0.000 1＜0.01）均對菱米纖維片的感官評分極顯著；二次項A2、B2、C2的p＜0.000 1＜0.01，均為極顯著；交互項AB、BC的p＜0.000 1＜0.01，均為極顯著，說明菱米纖維基料的添加量和黏合劑添加量的交互作用對感官評分的影響極顯著，黏合劑添加量和潤滑劑添加量的交互作用對感官評分的影響極顯著。交互項AC的p=0.018 7＜0.05，為顯著，說明菱米纖維基料和潤滑劑添加量交互作用對感官評分的影響顯著。該模型修正相關系數R2adj=0.995 2，表明該回歸模型能夠較好地反映菱米纖維基料添加量、黏合劑添加量和潤滑劑添加量的關系。

由表4可知，失擬項p=0.671 6＞0.05，表現為不顯著；模型的p＜0.000 1，表明回歸模型極顯著，表示該模型能夠較好地擬合試驗結果。模型的校正相關系數R2=0.987 8，這說明模型的擬合程度較好，試驗具有較好的實際意義，因此可以選用此模型來分析和預測菱米纖維片生產的配方。

表3 響應面試驗設計及結果

表4 回歸方程的顯著性分析

同時通過表4中的偏差平方和可知，影響菱米纖維片劑感官評分的各個因素大小排序依次為A（菱米纖維基料添加量）＞B（黏合劑添加量）＞C（潤滑劑添加量）。為更直觀反映3個因素的交互作用，做出兩兩交互作用3D曲面圖和等高線圖見圖2。

圖2（a）為AB交互曲面圖，曲面陡峭，表明菱米纖維基料添加量和黏合劑添加量的交互作用明顯；圖2（b）中AB交互等高線圖中呈橢圓形，等高線集中在菱米纖維基料一側，表明纖維基料添加量對于感官評分影響大于黏合劑添加量。圖2（c）為AC交互曲面圖，曲面陡峭，表明菱米纖維基料和潤滑劑添加量的交互作用明顯；圖2（d）中AC交互等高線呈橢圓形，等高線集中在菱米纖維基料一側，表明菱米纖維基料添加量對于感官評分影響大于潤滑劑添加量。圖2（e）為BC交互曲面圖，曲面陡峭，表明黏合劑添加量和潤滑劑添加量的交互作用明顯；圖2（f）中BC交互等高線呈橢圓形，等高線集中在潤滑劑添加量一側，表明潤滑劑添加量對于感官評分影響大于黏合劑添加量。

圖2 3D曲面圖和等高線圖組

2.3.2 菱米纖維片最佳配方的確定

通過對響應面試驗結果的分析可知，纖維片的最佳配方為：菱米纖維基料添加量52.89%，黏合劑添加量21.25%，潤滑劑添加量1.06%；在此基礎上，甜味劑木糖醇添加量15%，其余為填充劑麥芽糊精。模型預測菱米纖維片的感官評分為88.332 5分。

2.3.3 響應面驗證試驗

檢驗響應面試驗優化條件的可靠性，采用最優配方條件進行驗證性試驗。試驗結果見表5。

經3組平行試驗，測得菱米纖維片感官評分的平均值為88分，與理論值較接近，說明該模型的優化的配方較準確可靠，可利用該配方制作菱米纖維片。

表5 響應面驗證試驗表

3 結論

研究表明，菱米纖維片的最佳配方為：基料添加量52.89%，黏合劑添加量21.26%，潤滑劑添加量1.06%，在此基礎上添加甜味劑15%，其余為填充劑麥芽糊精。模型預測菱米纖維片的感官評分為88.332 5分，相關系數R2=0.987 8，表明模型擬合度較好，可選用該模型分析和預測菱米纖維片生產配方。以菱米加工的殘渣為原料制備的纖維片，色澤米白，帶有清新純正的菱角香，易被大眾接受，具有良好開發利用前景。