枸杞決明子固體飲料干法制粒工藝

劉世娟，王婧，曹苗苗，王振東，范業文，柏偉榮

江蘇康緣藥業股份有限公司（連云港 222047）

枸杞決明子固體飲料由枸杞子、決明子、桑椹、菊花的提取物干燥粉制成，具有益腎、清肝、明目、緩解視疲勞等功效。由于提取物中含有較多的多糖類成分，存在著易吸濕、潮解的問題，為產品流動性和日后貯存帶來諸多困難，嚴重影響產品品質。

試驗通過正交試驗，優選適宜的輔料及不需要經過水熱變化、效率高的干法制粒工藝[1]制備枸杞決明子固體飲料，考察產品的主要質控指標，綜合評價確定最佳配方和干法制粒最佳工藝條件，有效改善原料吸濕性，為制備品質穩定可靠、作用安全有效的枸杞決明子固體飲料提供試驗依據。

1 材料與設備

1.1 材料與試劑

枸杞，亳州市宏大中藥飲片科技有限公司；決明子，芍花堂國藥股份有限公司；桑椹，江蘇蘇皖藥業科技有限公司；菊花，安徽協和成藥業飲片有限公司；乳糖，江蘇道寧藥業有限公司；糊精，曲阜市天利藥用輔料有限公司；麥芽糊精，山東西王糖業有限公司；淀粉，湖州展望藥業有限公司；檸檬酸，日照金禾博源生化有限公司；L-蘋果酸、L-酒石酸，常茂生物化學工程股份有限公司；甜菊糖苷，曲阜香州甜菊制品有限責任公司；其他試劑為分析純。

1.2 儀器與設備

GL 2-25型干法制粒機，張家港開創機械制造有限公司；HPP 260恒溫恒濕箱，美墨爾特上海貿易有限公司；KDM-10 L調溫電熱套，山東鄄城華魯電熱儀器有限公司；GX-10 B多功能粉碎機，浙江高鑫工貿有限公司；R 502 B旋轉蒸發器，上海申生科技有限公司；HX 75 A電熱鼓風干燥箱，廣州晨雕機械制造有限公司；DZF-6050真空干燥箱，上海一恒科學儀器有限公司；JY 5001電子天平，上海精平電子儀器有限公司。

2 試驗方法

2.1 固體飲料顆粒的制備

按配方比例稱取枸杞子、決明子、桑椹、菊花，加10倍飲用水煎煮2次，每次1 h，煎煮液過濾、合并、濃縮、減壓干燥（60～70 ℃），得到干膏，干膏經多功能粉碎機粉碎、過篩（80目），得固體飲料提取物干燥粉（含水量控制2.0%左右）。取提取物干燥粉與輔料按配方稱量混合，調整合適的制粒工藝參數，經干法制粒機制粒，得固體飲料顆粒。

2.2 固體飲料配方優化

2.2.1 防潮輔料篩選

提取物干燥粉中含有較多的多糖類成分，極易吸濕，吸濕后物料出現流動性差、黏性大等不良現象，影響產品貯存及穩定性，需選取乳糖、麥芽糊精等防潮輔料[2-3]與提取物干燥粉混合制成顆粒，改善產品的流動性及穩定性。考察不同輔料對提取物干燥粉吸濕性的影響，篩選合適的防潮輔料。

2.2.2 矯味劑篩選

提取物干燥粉入口較苦，為加強產品的適口性，需加入合適的矯味劑來改善其口感。考察不同甜味劑和酸味劑對產品風味的影響，篩選合適的矯味劑。

2.2.3 配方優化

根據預試驗，選取各輔料添加量為考察因素，以物料吸濕率結合滋氣味進行綜合評分，通過正交試驗方法，篩選最佳配方。

2.3 固體飲料工藝優化

通過正交試驗方法，選取軋輪壓力、軋輪轉速和送料速度為考察因素，以顆粒一次成品率、制粒過程評分及感官評分為評價指標，采用熵權法[4]計算各指標的權重系數，進行綜合評價，篩選最佳制粒工藝。

2.4 產品品質評價指標

2.4.1 吸濕率的測定

將底部盛有氯化鈉過飽和溶液的干燥器放入25 ℃的恒溫箱48 h，使其內部的相對濕度恒定在75.28%。取添加不同輔料混勻的提取物干燥粉，平鋪于已干燥至恒定質量的稱量瓶中，厚度約為2 mm，打開瓶蓋，烘干至恒質量，精密稱定后置盛有氯化鈉過飽和溶液的干燥器內，將稱量瓶敞口，并與瓶蓋同置于上述恒溫恒濕環境下，于1，2，4，8，12，24和48 h定時精密稱定，計算吸濕率，每個樣品平行3份，取均值。

吸濕率=[吸濕后原料粉質量（g）-吸濕前原料粉粒質量（g）]/吸濕前原料粉質量（g）×100% （1）

2.4.2 成品率的測定

取15 g制得顆粒，分別過1號篩和5號篩，收集能過1號篩但不能過5號篩的顆粒，稱定質量，計算其所占比例，即為成品率。

成品率=通過1號篩不能通過5號篩的顆粒質量（g）/顆粒總質量（g）×100% （2）

2.4.3 制粒過程評分

根據制粒壓制過程出片連續、粘輪及出粒難易進行品質評分，全部符合要求為7.5分，每項記2.5分。胚片出片不斷裂、連續20 s以上的記2.5分，根據連續時間長短，酌情記0.5～2.5分；不粘輪記2.5分，根據粘輪程度記0.5～2.5分；出粒容易記2.5分，根據出粒情況記0.5～2.5分。

2.4.4 產品感官評價

枸杞決明子固體飲料的感官評定及方法：選10名有經驗的食品加工專業的人員組成評分小組，分別對產品的色澤、組織狀態、滋味及氣味、溶化性等綜合評價，感官評分標準見表1。

2.5 產品理化和微生物檢驗

根據GB/T 29602—2013《固體飲料》中的要求，此次試驗研制的固體飲料屬于植物固體飲料中的草本固體飲料，其含水量檢測按GB 5009.3—2016《食品安全國家標準 食品中水分的測定》中的方法進行，其他理化指標和微生物限量分別按GB 2762—2017《食品安全國家標準 食品中污染物限量》、GB 7101—2015《食品安全國家標準 飲料》及GB 29921—2013《食品安全國家標準 食品中致病菌限量》進行。

3 結果與分析

3.1 飲料配方優化

3.1.1 防潮輔料篩選

取提取物干燥粉4份，分別與乳糖、糊精、淀粉、麥芽糊精按2∶3比例混勻，按2.4.1項下方法定時稱量，計算吸濕率，結果輔料防潮順序為：乳糖＞麥芽糊精＞淀粉＞糊精。乳糖易溶于水，性質穩定，吸濕性非常小[6]，但價格較貴；麥芽糊精較乳糖吸濕程度稍大，其可壓性好，干法制粒過程中物料更容易成型，不易松散，并能增加溶解性[3]。考慮到成本因素和產業化的需要，選用乳糖與麥芽糊精復配作為防潮輔料。

3.1.2 矯味劑篩選

分別考察木糖醇、阿斯巴甜、甜菊糖苷不同甜味劑及檸檬酸、L-蘋果酸、L-酒石酸作為酸味調節劑對固體飲料風味的影響，結果表明：加入甜菊糖苷，苦味改善明顯；檸檬酸清涼柔和，與甜菊糖苷復配，矯味效果好，風味良好。此外，作為天然的低熱量甜味劑和應用最廣泛的酸味劑，甜菊糖苷和檸檬酸用于固體分散體系中還有增溶特性[7-8]。

3.1.3 配方優化

根據預試驗，以乳糖、麥芽糊精、甜菊糖苷、檸檬酸為考察因素，選取每個因素的添加量為3個水平，以添加輔料的提取物粉吸濕率和滋氣味評分為評價指標，進行L9(34)正交試驗。采用綜合加權評分法，權重系數各為0.5，綜合評分=（滋氣味評分/最大值×0.5）×100+（吸濕率最小值/吸濕率×0.5）×100，以此為考察指標，對試驗結果進行分析，試驗設計及分析結果見表2和表3。

由表2中極差值R可知，A＞C＞B＞D，即4種輔料配比中，影響產品滋氣味及吸濕率因素順序為乳糖＞甜菊糖苷＞麥芽糊精＞檸檬酸。最佳輔料配比為A2B2C3D2，即提取物干燥粉-乳糖-麥芽糊精-甜菊糖苷-檸檬酸配比39∶25∶35∶0.6∶0.4。表3方差分析表明，各因素對產品滋氣味及吸濕率影響顯著性大小與極差分析相符合。其中，乳糖和甜菊糖苷對產品滋氣味及吸濕率具有顯著性影響（p＜0.05），而麥芽糊精和檸檬酸影響不顯著（p＞0.05）。

表2 輔料配比的正交試驗設計與結果

表3 方差分析

3.2 飲料工藝優化

干法制粒技術不僅與輔料的種類及配比有關，制粒過程中的工藝參數對產品品質的影響也較大。參照預試驗，結合物料性質與設備性能，選取主要影響干法制粒效果的軋輪壓力（A）、軋輪轉速（B）、送料速度（C）為考察因素，以產品一次成品率、制粒過程評分及產品感官評分綜合評價為指標，按L9(34)正交試驗因素水平表試驗，利用熵權法確定其權重系數并計算各試驗組的綜合評分，進行制粒工藝優化。

3.2.1 權重系數計算

在正交試驗的基礎上，采用熵權法確定各指標的權重系數，將多項評價指標綜合成單一的度量指標，用以客觀地評價干法制粒工藝。

3.2.1.1 建立原始評價指標矩陣（X）

3.2.1.2 將原始數據陣（X）轉為“指標概率”矩陣（P）

3.2.1.3 計算信息熵值，確定第i項評價指標的信息熵Hi

3.2.1.4 計算各指標的權重系數Wi

3.2.2 正交試驗數據分析

對概率矩陣的數據進行加權處理，得綜合評價指標M，Mm=P1m×W1+P2m×W2+P3m×W3+…+Pnm×Wn，并進行方差分析，結果分別見表4和表5。

由表4可知，各因素對制粒綜合指標的影響主次順序為A＞C＞B，即軋輪壓力對制粒綜合指標的影響最大，送料轉速次之，軋輪轉速影響最小。由表5可知，A、C因素具有顯著性差異，B因素各個水平間無顯著性影響。因此最佳制粒工藝為A2B2C2，即軋輪壓力為5 MPa，軋輪轉速為10 r/min，送料速度為20 r/min。

3.3 驗證試驗

分別稱取3份固體飲料提取物干燥粉，每份為78 g，按優選的試驗參數進行3批驗證試驗。計算一次成品率、制粒過程評分和產品感官評分，進行綜合評價，結果見表6。M平均值為0.128 90，RSD為1.08%，表明基于信息熵理論優化后干法制粒工藝穩定、可行。

表4 干法制粒工藝的正交試驗設計及結果

表5 綜合評價方差分析

表6 驗證試驗結果

3.4 產品理化和微生物檢驗

參考GB/T 29602—2013、GB 2762—2017、GB 7101—2015和GB 29921—2013中的相關規定，對按照最佳配方和工藝制作的固體飲料進行理化和微生物指標檢測，結果見表7。結果顯示各項指標均符合要求。

表7 固體飲料的理化和微生物檢測結果

4 結論

干法制粒技術是繼“沸騰制粒”后發展起來的一種新型制粒方法，具有制備過程不需經過水熱變化、生產成本低、效率高、低能耗環保等優點，適用于不能通過濕法制粒、一步沸騰制粒等方法達到制粒目的的原料[9]。干法制粒技術目前已被廣泛應用于制藥化工等行業，對食品干法制粒技術的相關研究很少[10]。

試驗以枸杞子、決明子、桑椹、菊花的提取物干燥粉為主料，采用正交試驗法，優選最佳配方，并采用熵權法對制粒工藝數據客觀賦權，進行工藝優化。確定了提取物干燥粉-乳糖-麥芽糊精-甜菊糖苷-檸檬酸配比（39∶25∶35∶0.6∶0.4），在軋輪壓力5 MPa，軋輪轉速10 r/min，送料速度20 r/min的最佳制粒參數下，可獲得色澤、粒度均勻一致、流動性好的固體飲料。雖然干法制粒的一次成品率不高，但此產品可通過多次制粒，即把過篩后的細粉進行二次及三次制粒解決，得率達95.2%，能滿足產業化的要求。