曲拉干酪素離心噴霧干燥脫水工藝

蘇德亮，羅麗，崔廣智，李亞萍，宋禮*

1. 甘肅華羚生物技術(shù)研究中心（蘭州 730000）；2. 甘肅省干酪素工程技術(shù)研究中心（蘭州 730000）；3. 甘南州牦牛乳研究院（甘南 747000）

干酪素的主要成分為酪蛋白，是鮮乳或溶解的曲拉經(jīng)離心、脫脂、沉淀、干燥等方法生產(chǎn)加工的一種白色或微黃色、無臭味的粉狀或顆粒狀物料[1]。食品級干酪素是一種高蛋白、高營養(yǎng)，低脂肪，低膽固醇的食品添加劑，可促進人體對鈣、鐵的吸收[2-3]。隨著食品工業(yè)的快速發(fā)展與消費水平的提高，對食品級干酪素的需求量增加，對干酪素產(chǎn)品品質(zhì)的要求不斷提升[4]，其作為營養(yǎng)添加劑或品質(zhì)改良劑用于食品、醫(yī)藥、煙草、化妝品、皮革、輕紡、造紙等行業(yè)中，國內(nèi)外市場對干酪素需求量較大，發(fā)展前景廣闊[5]。國外生產(chǎn)干酪素均以鮮乳為原料，在國內(nèi)，由于陷入原料不足，導致用鮮乳生產(chǎn)加工干酪素成本很高，因此，用鮮乳生產(chǎn)加工干酪素企業(yè)較少。國內(nèi)企業(yè)生產(chǎn)干酪素主要以曲拉為原料，生產(chǎn)企業(yè)主要分布在甘肅、青海、新疆等地區(qū)[6]。

干酪素按照生產(chǎn)的方法分為乳酸發(fā)酵型干酪素、酸法干酪素、凝乳酶干酪素及酪蛋白與乳清蛋白共沉淀物等[7]。在干酪素脫水工藝環(huán)節(jié)，主要使用板框壓濾機擠進行脫水，將塊狀濕酪素通過傳送帶進入振動流化床干燥，該方法自動化程度低脫水時間長，并且消耗大量人工，造成生產(chǎn)周期長等問題。沒有相關(guān)文獻針對干酪素脫水設(shè)備工藝的改進報道，因此試驗通過對離心式噴霧干燥工藝及參數(shù)的探究并檢測脫水后水分，找到自動化程度高，可替代傳統(tǒng)板框壓濾機與振動流化床的新型脫水設(shè)備，為相關(guān)生產(chǎn)制造干酪素企業(yè)提供工藝改進思路。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

曲拉粉（甘肅華羚乳品股份有限公司）；NaOH（食品級，青島潤祥化工有限公司）；HCl（食品級，濟南嘉華化工有限公司）。

1.2 儀器與設(shè)備

溶解罐（3 000 L）、凝乳罐（3 000 L）（黑龍江大三源乳品機械有限公司）；碟片式奶油分離機（2 t/h，宜興市華鼎機械有限公司）；板式換熱器（上海南華換熱器制造有限公司）；板框壓濾機（XM 120/1000-V，徐州輕工機械廠）；MDR系列離心式噴霧干燥設(shè)備（無錫市現(xiàn)代噴霧干燥設(shè)備有限公司）。

1.3 方法

1.3.1 干酪素制備工藝

曲拉粉碎→加減溶解→離心脫脂→殺菌脫氣→加酸沉淀→清洗脫水→噴霧干燥

1.3.2 MDR系列離心式噴霧干燥設(shè)備脫水條件優(yōu)化

檢測濕酪素在MDR系列離心式噴霧干燥設(shè)備在進風溫度180 ℃、出風溫度70 ℃、負壓120 Pa條件下3次試驗水分。

1.3.3 單因素試驗

固定MDR系列離心式噴霧干燥設(shè)備進風溫度180℃、出風溫度70 ℃，分別考察負壓為90，110，130，150和170 Pa對干酪素產(chǎn)品的綜合得分的影響。

固定MDR系列離心式噴霧干燥設(shè)備出風溫度70℃、負壓100 Pa，分別考察進風溫度為150，160，170，180和190 ℃對干酪素產(chǎn)品的綜合得分的影響；

固定MDR系列離心式噴霧干燥設(shè)備負壓100 Pa、進風溫度180 ℃，分別考察出風溫度為60，70，80，90和100 ℃對干酪素產(chǎn)品的綜合得分的影響。

1.3.4 正交試驗

根據(jù)噴霧干燥設(shè)備單因素試驗結(jié)果篩選出最優(yōu)（進風溫度、出風溫度、塔內(nèi)負壓）參數(shù)為指標，按L9(33)正交試驗設(shè)計進行優(yōu)化。

表1 L9(33)正交試驗因素和水平表

表2 干酪素噴霧干燥粉綜合評價評分標準

1.4 干酪素水分、蛋白、脂肪的測定

測定根據(jù)GB 31638《食品安全國家標準 酪蛋白》中對干酪素蛋白質(zhì)（≥90%）、水分（≤12.0%）、脂肪（≤2%）要求進行測定。

2 結(jié)果與分析

2.1 噴霧干燥設(shè)備脫水后水分

通過初步設(shè)定噴霧干燥設(shè)備運行參數(shù)（進風溫度180 ℃、出風溫度70 ℃、塔內(nèi)負壓120 Pa）進行3次試驗，平均水分為18.53%，單因素試驗篩選最佳參數(shù)范圍，后通過正交試驗得到準確設(shè)備參數(shù)。

表3 噴霧干燥設(shè)備運行參數(shù)與水分

2.2 MDR系列離心式噴霧干燥設(shè)備單因素試驗結(jié)果

2.2.1 塔內(nèi)負壓對噴霧干燥干酪素的影響

負壓影響到物料干燥效率，通常塔內(nèi)負壓越大，物料干燥時塔內(nèi)熱量就帶出越快。由圖1可以看出，固定進風溫度180 ℃，出風溫度70 ℃時干酪素水分隨著塔內(nèi)負壓增大而上升，最低90 Pa時為8.43%，但成品干酪顏色發(fā)黃有焦糊味導致綜合評分較低。170 Pa時由于負壓較大導致濕酪素在塔內(nèi)停留時間較短沒有干燥充分，水分為19.60%，成品干酪素顏色淡黃但有結(jié)塊，導致綜合評分較低。當負壓為150 Pa時，水分為15.33%，干酪素顆粒有少許不均勻大顆粒，綜合評分64分。當負壓為130 Pa時，水分為11.25%，干酪素顆粒疏松干燥，顏色淡黃并有淡淡特有香味。綜合評分最高，因此選擇塔內(nèi)負壓130～150 Pa進行后續(xù)優(yōu)化。

圖1 不同負壓對干酪素水分含量與綜合評分影響

2.2.2 進風溫度對干酪素干燥效果的影響

噴霧干燥塔進風溫度可以使噴霧干燥中物料水分瞬間蒸發(fā)，并對干粉性狀產(chǎn)生影響[8-9]。由圖2可以看出，固定出風溫度70 ℃，塔內(nèi)負壓100 Pa時，干酪素水分隨著進風溫度升高而降低，綜合評分180 ℃時達到最高，顏色略黃。在150和160 ℃時，干酪素由于干燥溫度不夠，出現(xiàn)產(chǎn)品水分較高抱團結(jié)塊現(xiàn)象，水分分別為18.66%和19.04%，190 ℃時由于進風溫度較高，水分8.16%，干酪素成品焦黃，香氣也有所減弱，雖然水分很低，但干粉顆粒不均勻，有較重糊味，綜合評分較180 ℃產(chǎn)品略低。因此，選擇進風溫度170～190 ℃進行后續(xù)優(yōu)化。

圖2 不同進風溫度對干酪素水分含量與綜合評分影響

2.2.3 出風溫度對干酪素干燥效果的影響

出風溫度影響到產(chǎn)品干燥時間，出風溫度低不能完全干燥；出風溫度高，有利于減少產(chǎn)品顆粒干燥時間[10]。由圖3可以看出，固定負壓100 Pa、進風溫度180 ℃時，干酪素水分隨著出風溫度升高而降低，在100 ℃時水分為8.27%，但是顏色偏黃，伴隨焦糊氣味，綜合得分低。出風溫度80 ℃時，水分為12.54%，干酪素顆粒大小均勻，有淡淡香氣，綜合得分最高。因此選擇出風溫度80～90 ℃進行后續(xù)優(yōu)化。

圖3 不同出風溫度對干酪素水分含量與綜合評分影響

2.2.4 正交試驗結(jié)果

表4 進風溫度、出風溫度、負壓正交因素表

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，進一步通過L9(33)正交試驗（數(shù)據(jù)參見表4）對噴霧干燥各因素最佳組合進行優(yōu)化，結(jié)果見表4。試驗目的是使干酪素噴霧干燥后產(chǎn)品水分≤12.0%、蛋白質(zhì)含量≥90%、脂肪含量≤2.0%，并且感官性狀綜合評分最高。正交試驗結(jié)果按極差方法分析。

2.2.5 試驗結(jié)果分析

通過計算進風溫度、出風溫度、塔內(nèi)負壓極差得出影響水分、蛋白質(zhì)、脂肪指標的主次順序。

試驗指標的主次順序為：水分，A（進風溫度）＞C（塔內(nèi)負壓）＞B（出風溫度）；蛋白質(zhì)含量，A（進風溫度）＞C（塔內(nèi)負壓）＞B（出風溫度）；脂肪含量，A（進風溫度）＞B（出風溫度）＞C（塔內(nèi)負壓）。

初選優(yōu)化工藝條件：根據(jù)各指標不同水平平均值確定各因素的優(yōu)化水平組合。由于根據(jù)終產(chǎn)品要求，水分越低越好，蛋白質(zhì)越高越好，脂肪越低越好。因此通過L9(33)正交試驗得到：水分含量最優(yōu)組合為A3B2C2；蛋白質(zhì)含量最優(yōu)組合為A3B3C2；脂肪含量最優(yōu)組合為A3B3C3。

綜合平衡確定最優(yōu)工藝條件，以3個指標單獨分析出的優(yōu)化條件不一致，必須根據(jù)因素的影響主次，綜合考慮，確定最佳工藝條件。

對于因素A（進風溫度），通過極差分析得到其對于終產(chǎn)品各項指標影響都為主要因素，正交試驗最優(yōu)組合中得到A的最佳參數(shù)為A3（190 ℃）；對于因素B（出風溫度），其對脂肪的影響大于對水分和蛋白質(zhì)的影響，因此可取B2或B3。取B2時，水分相對于B3降低1.84%，蛋白質(zhì)降低0.57%，故B因素取B2（90 ℃）；同理因素C（塔內(nèi)負壓）可取C2或C3，但取C3時，水分相對于C2升高2.93%，脂肪含量升高0.13%，故C因素取C2（140 Pa），故最終工藝參數(shù)確定為A3B2C2。

2.2.6 驗證試驗

對試驗得出的最佳噴霧干燥設(shè)備參數(shù)，即干燥塔進風溫度190 ℃，出風溫度85 ℃，塔內(nèi)負壓140 Pa條件下進行實際驗證，結(jié)果表明在該條件下，干酪素水分9.88%，脂肪含量1.7%，蛋白質(zhì)含量92.25%。成品為白色疏松小顆粒，無結(jié)塊抱團現(xiàn)象，帶有淡淡干酪素特有香味，綜合評分90分。

3 結(jié)論

通過單因素試驗比較噴霧干燥塔在不同負壓、進風溫度、出風溫度對干酪素脫水干燥后的品質(zhì)影響，在此基礎(chǔ)上，結(jié)合正交試驗分析，優(yōu)化干酪素噴霧干燥的最佳工作參數(shù)：進風溫度190 ℃、出風溫度85℃、塔內(nèi)負壓140 Pa。在此最優(yōu)條件下，干酪素成品水分9.88%，脂肪1.7%，蛋白質(zhì)92.25%，同時干酪素乳白淡黃，顆粒疏松，有淡淡香氣。因此噴霧干燥塔能替代舊式板框壓濾脫水機與振動流化干燥床，相對舊式板框壓濾脫水機節(jié)省大量時間和人工，是干酪素生產(chǎn)脫水工藝中可以使用的新型脫水設(shè)備。