淺談食品檢驗實驗室中標準物質的選擇和使用

王甜 熱比古麗·沙吾提

摘 要：作為結果溯源過程中的重要環節，標準物質是食品檢驗實驗室的必需品，只有進行正確的選擇和使用才能充分發揮其在檢測過程中的作用，從而保證實驗室出具的檢測結果準確可靠。本文根據筆者多年的實驗室工作及多次參加能力驗證經驗的基礎，就標準物質的科學選擇和使用進行深入的闡述與探討。

關鍵詞：標準物質 選擇 存儲 使用

前言

隨著生活水平的提高，人們對食品安全越來越重視——不僅要吃得飽，更要吃得安全、吃得好。由于食品安全檢測結果的準確性將直接影響政府部門的決策，因此，只有提高食品檢驗實驗室質量控制的工作水平才能為決策部門提供準確、可靠的數據。其中，標準物質在整個質量控制和數據溯源鏈方面有著不可或缺的作用。

標準物質在設備或測量程序的校準、檢測方法的評價確認、實驗室間能力比對，以及測量或測量程序的質量控制方面均有著廣泛應用。因此，正確選擇和規范使用標準物質對保證檢測結果的準確性、溯源性有著重要意義。本文筆者結合所在實驗室的工作經驗，對如何選擇標準物質及規范使用進行了探討。

1 標準物質的選擇

ISO Guide 30中對標準物質有著明確的定義，即具有均勻性、穩定性、溯源性的特性。選擇標準物質時，需要選擇具有標準物質生產資質的生產商所生產的產品。當同一標準物質在市面上同時存在有證標準物質（CRM）、標準物質（RM）和化學對照品時，檢驗檢測實驗室應優先選擇級別較高的、有明確的不確定度和溯源性要求的CRM。由于CRM種類有限，且進口價格較高，因此還需要使用RM作為補充。大多數情況下，RM可以替代CRM進行測量系統的校準、測量程序的評估、給其他材料賦值和質量控制，故選擇RM是一種經濟可靠的做法。但是，RM無法取代CRM計量溯源性的建立、判斷分析程序可能存在的系統效應的功能。作為CRM和RM的補充，化學對照品純物質可以用于定性、方法精密度評價、質量控制樣品等，如果用于定量，則需仔細評估定值方法，最好與第二來源化學對照品進行比對。

2 標準物質的使用

2.1 標準物質證書信息的使用

使用過程中，標準物質證書中標準物質的純度、含量、有效期及最小取樣量信息等均需充分考慮并加以利用。只有使用在有效期內的標準物質，才能保證檢測結果的真實有效。

實際工作中，經常會遇到目標物對應的標準物質基于其制造工藝及穩定性考量而產生不同的存在形式，例如以該物質的鹽、酯、水合物等形式存在，但此類存在形式并不會對目標物的測量結果造成影響。因此，在使用過程中僅需通過計算目標物摩爾質量的比值，將不屬于目標物的鹽、酯、結晶水的質量扣除即可。就標準物質包裝中的標識量而言，其均不是精確規格，即所有供應商提供的產品規格都是指不少于所標識的質量或體積，除非作出特別說明。例如，規格為100毫克的標準物質，是指產品不少于100毫克或100毫克左右；規格1毫升指安瓿瓶所裝液體不少于1毫升，所以分析工作者在使用過程中需對標準物質進行準確稱量，不可直接將瓶中的產品全部溶解后按照產品規格進行計算。

使用過程中，標準物質的稱樣量需大于最小稱樣量。如果低于最小稱樣量，一方面無法保證標準物質的均勻性；另一方面，標準物質的不確定度還有可能超出證書的不確定度，從而帶來稱量誤差。關于標準物質的稱量方面，如果天平室內沒有除靜電措施，那么環境溫度在20℃、相對濕度在50%時的稱量準確度較高——既可以減少標準物質的吸濕問題，又可以減少干燥環境下的靜電干擾問題。

標準物質的證書有效期是指其在未開封狀態下的有效期，開封或開瓶后由于不可控因素的增加，標準物質有可能產生不穩定的情況，故需要作標準物質穩定性監測，即標準品的期間核查。

2.2同位素內標標準物質的使用

雖然質譜法的前處理相對簡單且靈敏性高，但也存在更多的基質效應。因此，為抑制基質效應的干擾，需在前處理過程中加入同位素內標標準物質來起到校正作用，以達到抑制基質效應的效果。對于同位素內標的選擇，通常優先選擇質量數相差較大的同位素。采用液相質譜檢測時，因流動相中有水分存在，而水中的氫會和氘存在競爭效應，進而對同位素產生干擾，因此在液相質譜檢測時應優先選擇碳代與氮代同位素。采用氣相質譜進行檢測時，因不存在水相，故選用氘代同位素的性價比較高。

2.3基質標準物質的使用

在進行實驗室方法驗證或實驗室能力比對前，采用基質標準物質可測量方法的不確定度及測量目標物的回收率，以確認實驗室自身檢測能力，另外在實驗過程中還可以用其對實驗數據進行全程控制。

2.4標準物質的運輸及儲存問題

相較于長期儲存的條件，運輸過程由于時間較短，故運輸儲存條件較長期存儲條件低，例如，長期保存條件為常溫4℃的標準物質，一般在常溫條件下運輸；-20℃保存的標準物質，在運輸時可以放入冰袋來降低溫度；-80℃保存的物質則需要干冰運輸。因此，常見的存儲條件有如下4種。

①常溫保存：陰涼干燥處，適合化學性質較為穩定的產品。如水中銅、鐵、鋅、氨、氮等。

②4℃冷藏：常溫下不太穩定的物質，保存于冰箱冷藏室。如諾氟沙星、氧氟沙星、孔雀石綠-D5苦味酸鹽等。

③-20℃冷凍：化學性質不穩定，常溫下容易分解的物質。如敵百蟲、敵敵畏等。

④-80℃保存：一些具有生物活性的物質等。如沙門氏菌標準菌株、志賀氏菌標準菌株等。

考慮到標準物質的溶解度，一般標準溶液的儲存應嚴格按照證書的要求進行存放，而對于純品標準物質，溫度越低越有利于其穩定保存。

3 結語

標準物質是保證實驗室出具數據準確性的眾多要素之一，它關系到檢測結果的有效性，是實驗室質量管理體系的重要組成部分。正因如此，檢驗檢測實驗室應給予高度重視，在提高技術水平的同時并避免潛在風險。

參考文獻：

[1] ISO Guide 30：2015 Reference materials — Selected terms and definitions.

[2] 闞瑩，盧曉華，孟凡敏，郭敬，李紅梅. JJF1343-2012《標準物質定值的通用原則及統計學原理》的使用[J].中國計量，2012（11）：122-124.

[3] 韓永志. 有證標準物質的使用[J]. 化學分析計量，2001（06）：32-33.

[4] 盧曉華，李紅梅. 標準物質使用中的常見問題解答[J]. 中國計量，2013（06）：32-34.

基金項目：現代農業產業技術體系專項資金項目（CARS-45）資助。