影響玉米脂肪酸值測定結果的因素探究

王慧迪

摘 ?要：該文主要使用了國家標準中測定玉米脂肪酸值方法，探討了測定樣品的提取滴定時間、環境的溫度、粉碎細度等因素，對檢測過程中對玉米脂肪酸值測定結果造成影響的因素進行了總結，希望能夠提供一定的參考。

關鍵詞：玉米 ?脂肪酸值 ?測定結果 ?影響因素

中圖分類號：O655.2;TS213.4 ? 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2020）03（b）-0233-02

雖然在糧食中的脂肪含量較低，但是其在儲存的過程中會發生化學反應，其中脂肪會水解成脂肪酸，蛋白質則會分解成氨基酸，當糧食中含有較高的水分并處于溫度較高的環境中時，脂肪非常容易發生水解，增加了脂肪酸的含量，而這些酸性物質會對糧食的安全儲存造成影響，并對糧食食用的品質等造成影響，在一般情況下可以通過了解脂肪酸值的變化情況判斷糧食品質是否發生了變化，但是在實際的玉米脂肪酸值測定的過程中，因為受到許多因素的影響，導致測試結果存在不準確的情況，所以對其進行研究具有非常重要的意義。

1 ?試驗材料與方法

1.1 試驗材料

試驗所用材料包括玉米、氫氧化鉀、質量分數為95%的乙醇、為工作基準試劑的鄰苯二甲酸氫鉀、蒸餾水等。

試驗所用設備包括50mL、25mL的移液管;5mL的微量滴定管;感量為0.01g的電子天平;型號為HY-2A的調速多用振蕩器;型號為JXFM110的錘式旋風磨以及型號為EV311的旋轉蒸發儀等。

1.2 試驗方法

試驗采用的方法依據來自于國家標準的判定規則的A.I手工滴定法，對水分測定的依據來自國家食品安全標準中水分測定中的直接干燥法。

2 ?試驗具體步驟

2.1 配制相關試劑

配制的試劑包括酚酞指示劑、氫氧化鉀標準儲備液以及氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液。其中配制酚酞指示劑需要在質量分數為95%的100mL的乙醇中溶入1g的酚酞;配制0.1mol/L氫氧化鉀標準儲備液需要按照國家標準進行配制和標定;配制0.01mol/L的氫氧化鉀-95%的乙醇標準滴定液需要移取含量為50mL的氫氧化鉀標準儲備液，使用質量分數為欸95%的乙醇進行稀釋，讓其容量達到500mL，稀釋該溶液需要在臨用之前稀釋。

2.2 制備樣品

首先需要將2500g的玉米樣品充分混合，將其分為樣品A和樣品B。樣品A是需要取出總玉米樣品的2000g，將其分次使用錘式旋風磨將其磨損至玉米粉，每次粉碎都需要保證樣品的95%過40目篩，所粉碎的玉米粉需要使用旋轉蒸發儀進行混合;樣品B需要取出總玉米樣品的500g，使用試驗磨粉機進行粉碎，將粉碎后的玉米粉重的55%過40目篩，最后所有的玉米粉都需要使用旋轉蒸發儀進行混合。

2.3 步驟分析

對玉米樣品進行測定需要按照粉碎的細度、提取滴定的時間以及測定環境的溫度、滴定的速度等各個方面進行，需要按照以下的方法進行測定。

（1）提取和過濾樣品：首先在250mL的具塞錐形瓶中放入10g玉米粉，使用移液管加入50mL的無水乙醇，在往返式的振蕩器中振蕩30min，并設置其頻率為100次/min，靜置1min。在玻璃漏斗中放入折疊濾紙，將提取液進行過濾，并加蓋濾紙，棄掉最初的幾滴濾液，保證收集的濾液有25mL以上。

（2）測定樣品：在150mL的廣口錐形瓶中使用移液管移取25mL的濾液，加入50mL的蒸餾水和4滴酚酞指示劑，并使用氫氧化鉀標準滴定液將其滴至呈現微紅色，記錄下使用的標定液的體積，同時還需要進行空白試驗，該空白試驗當中，除了不加入樣品之外，其他步驟與以上描述相符，并記錄下使用的標定液的體積。

（3）計算結果：計算結構主要按照國家規定的《玉米儲存品質判定規則》進行計算。

3 ?試驗結果及分析

（1）首先需要按照粉碎細度不同進行試驗：分別取出8份樣品A和樣品B在20℃的溫度下進行測定，當玉米樣品的粉碎細度不同時，使用錘式旋風磨進行粉碎且95%過篩之后的平均值為45.9mg/100g，而經過試驗磨粉機進行粉碎的樣品的平均值為36.7mg/100g，具有較為明顯的差距，主要原因是當在提取的過程中，樣品粉碎的細度越大，提取的游離脂肪酸就相對比較充分，所以測定的結果比較準確。

（2）取出8份樣品A在環境溫度、溶劑提取滴定時間不同的情況下進行測定，當環境溫度處于15℃～25℃之間時，延長提取滴定的時間不會影響測定的結果，試驗產生的誤差在標準允許范圍誤差之內，也就是說重復測定的結果超過了2mg/100g，其平均值在45.9mg/100g，與表中的樣品A的測定值一致，而當環境溫度低于15℃在12℃時，其測定的結果相對較低，且提取滴定時間的長短沒有對測定的結果造成太大的影響，當環境溫度超過25℃時，可以發現測定的結果隨著延長提取滴定的時間出現了增高的情況。這些試驗結果可以說明，當環境溫度過高時，會加快脂肪的分解，最終所得的測定結果相對較高，而讓環境溫度較低時，會導致結果出現偏低的情況，所以最佳的測定溫度為環境溫度為15℃～25℃之間，且提取滴定的時間應該適宜，進行及時的測定工作。

（3）分別在0.01mol/L氫氧化鉀-95%乙醇標準滴定溶液中提取8份樣品A在溫度為20℃、不同的配制時間下進行測定，在臨用前稀釋相關溶液，最終的測定結果為46.4mg/100g，該測定結果接近于（2）中最佳環境溫度下測定的結果平均值，而隨著配制的標準滴定液的時間越長，測定的結果就會出現偏高的情況，對其原因進行分析可以知道，當標準滴定溶液在放置的過程中，會將空氣中的二氧化碳吸收，從而降低了溶液的濃度，增加了消耗氫氧化鉀體積數，最終導致了測定結果偏高。

（4）取8份樣品A分別在20℃的溫度下以及滴定速度不同的情況下進行測定，滴定速度正常的情況下，其測定結果為46.2mg，然而滴定的速度無論是快或者慢都會導致結果偏高，對其原因進行分析可以知道，當速度過快時，會延遲酸堿的中和反應，最終增加了消耗氫氧化鉀體積數，導致結果偏高。

4 ?結語

通過上述研究可以知道，在整個評定的過程中對玉米脂肪酸值測定結果造成影響的因素較多，所以需要在測定的過程中樣品經過旋風磨粉碎，并保證其細度達到95%通過40目篩，當樣品粉碎之后需要及時提取和測定，要將環境溫度控制在15℃～25℃之間，滴定的速度要快，才能保證測定的結果準確性。

參考文獻

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