蒲公英泡騰片的工藝

岳鳳麗，李梅，張銀，陳琳，遲曉君*

1. 山東農(nóng)業(yè)工程學(xué)院食品科學(xué)與工程學(xué)院（濟(jì)南 250100）；2. 山東農(nóng)業(yè)工程學(xué)院 教務(wù)處（濟(jì)南 250100）；3. 大連工業(yè)大學(xué)食品學(xué)院（大連 116034）；4. 山東能源新礦集團(tuán)中心醫(yī)院（泰安 271000）

隨著市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)水平的不斷提高，人們的生活品質(zhì)也在不斷提高。在飲食方面，人們不再追求吃飽，而是有了更高的追求，即吃好、吃得健康。隨著飲食習(xí)慣的改變，野菜資源憑借其美味健康的特性逐漸進(jìn)入人們視線，并日益關(guān)注起來[1]。

蒲公英別名婆婆丁、黃花地丁、華花郎等，菊科多年生草本植物的一種[2]，是為人熟知的野菜資源之一。其原產(chǎn)于西歐與北亞，現(xiàn)在我國(guó)大部分地區(qū)均有分布。蒲公英的生命力較為頑強(qiáng)，不受地形與土壤的限制，并具有很強(qiáng)的耐寒、耐旱性。它生長(zhǎng)過程中不受蟲害的侵蝕，沒有化肥、農(nóng)藥及其他污染物的影響，是一種真正的天然綠色植物。蒲公英中含有豐富的碳水化合物、蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)等，能有效地補(bǔ)充人體營(yíng)養(yǎng)。此外，蒲公英含有的蒲公英甾醇、苦素、綠原酸、類黃酮等物質(zhì)，具有抑菌、解毒、利膽保肝、通乳、美白、祛皺、提高免疫力、抗疲勞、抗炎癥、抗老年癡呆等作用[3]。同時(shí)，蒲公英也具有抗腫瘤、抗感染、抗病毒的作用。有研究表明，蒲公英中還含有一定的止血成分[4]。它是集食用性和藥用性于一身的良好資源。

泡騰片是一種以酸堿中和反應(yīng)為原理，通過各種原輔料的搭配制成的片劑。它具有攜帶、使用方便，水中分布均勻，生物利用率高等優(yōu)點(diǎn)[5]。目前，泡騰片已有不少研的制成果，這些成果被用于醫(yī)療、飲食等方方面面。查閱文獻(xiàn)可以看出，泡騰片研究大多用的還是濕法制作工藝，如：劉暢等人進(jìn)行的蒲公英黃酮提取物泡騰片的研制[6]，就是用的這種方法。但不同的粉質(zhì)所適用的工藝會(huì)有所不同，這就需要我們針對(duì)所應(yīng)用的粉料具體研究。

首先通過對(duì)幾種常見壓片工藝進(jìn)行初步試驗(yàn)分析，確定出適合的壓片工藝，再經(jīng)過一系列單因素正交試驗(yàn)和感官及理化分析，研制出最佳的蒲公英泡騰片工藝條件，既確保了營(yíng)養(yǎng)成分的極大利用與釋放，又能賦予蒲公英新的風(fēng)味，給人們帶來營(yíng)養(yǎng)與便捷。

1 試驗(yàn)材料與工藝

1.1 試驗(yàn)材料與儀器

1.1.1 試驗(yàn)材料

蒲公英粉，漢中植提廠；檸檬酸，鄭州博研生物科技有限公司；小蘇打，河南中泰食品有限公司；乳糖，山東中凱食品配料有限公司；阿斯巴甜，河南萬邦實(shí)業(yè)有限公司；聚乙二醇6000（PEG 6000），江西益普生。

1.1.2 試驗(yàn)用具

ZPS008型旋轉(zhuǎn)式壓片機(jī)，上海天祥·健臺(tái)制藥機(jī)械有限公司；微波干燥箱，山東科弘微波能有限公司；振動(dòng)式貝利超微粉碎機(jī)，濟(jì)南貝利粉技術(shù)工程有限公司；SY-3D四用測(cè)定儀，上海黃海藥檢儀器有限公司；TU-1810紫外可見分光光度計(jì)，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；RE52CS-2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海亞榮生化儀器廠；SP-2500型臺(tái)式酸度計(jì)，沐源環(huán)保科技有限公司。

篩子（300，100和20目）、托盤、25 mL容量瓶、100 mL錐形瓶、玻璃碗、勺子以及感官評(píng)定用的杯子碟子等。

1.2 試驗(yàn)工藝篩選

泡騰片的制備工藝有好幾種，其中常用的有3種，分別為濕法制粒壓片、非水制粒壓片和直接混合壓片[7]。

1.2.1 濕法制粒壓片

1.2.2 非水制粒壓片

1.2.3 直接混合壓片

1.2.4 工藝確定

經(jīng)過前期的試驗(yàn)探究，對(duì)3種工藝的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行分析，確定最佳工藝。

1.3 評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)

1.3.1 感官評(píng)定

選取10名有品評(píng)經(jīng)驗(yàn)的品評(píng)員進(jìn)行正交結(jié)果的品評(píng)，感官評(píng)定采用評(píng)分法，品評(píng)前根據(jù)蒲公英泡騰片飲品的特性設(shè)計(jì)品評(píng)表格，評(píng)分指標(biāo)分別為湯色、香氣和滋味，按優(yōu)、良、差3個(gè)等級(jí)，并設(shè)置相應(yīng)評(píng)分進(jìn)行評(píng)定，具體標(biāo)準(zhǔn)見表1。

表1 蒲公英泡騰片沖制品感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

感官評(píng)價(jià)結(jié)果計(jì)算：去掉一個(gè)最高分和一個(gè)最低分，其余分?jǐn)?shù)相加總和除以其余人數(shù)所得分?jǐn)?shù)即為最終得分。總分為湯色（30）+香氣（30）+滋味（40）=100。

1.3.2 理化評(píng)定

1.3.2.1 崩解時(shí)間的測(cè)定

在透明杯中倒入100 mL 37 ℃蒸餾水，放入1片泡騰片并在放入瞬間進(jìn)行計(jì)時(shí)，等片劑完全崩解后記錄下時(shí)間。重復(fù)進(jìn)行6次測(cè)定。除另有規(guī)定外，同法檢查6片，各片均應(yīng)在5 min內(nèi)崩解。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定[8]。

1.3.2.2 重量差異的測(cè)定

稱量10片蒲公英泡騰片的重量，記錄并計(jì)算平均值，分析測(cè)定。詳見表2。

表2 重量差異的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)

1.3.2.3 脆碎度的測(cè)定

運(yùn)用四用儀進(jìn)行脆碎度的測(cè)定。

脆碎度：片重為0.65 g或以下者取若干片，使其總重約為6.5 g；片重大于0.65 g者取10片。用吹風(fēng)機(jī)吹去片劑脫落的粉末，精密稱重，置圓筒中，轉(zhuǎn)動(dòng)100次。取出，同法除去粉末，精密稱重，減失重量不得過1%，且不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。試驗(yàn)一般僅作1次。如減失重量超過1%時(shí)，應(yīng)復(fù)測(cè)2次，3次的平均減失重量不得過1%，并不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片[9]。

1.3.2.4 pH和產(chǎn)氣量的測(cè)定

pH：取1片泡騰片，放入100 mL 20 ℃蒸餾水中，崩解完全后用酸度計(jì)進(jìn)行溶液pH的測(cè)定[10]。

產(chǎn)氣量：取1只燒杯加入100 mL的熱水，向里投入準(zhǔn)確稱量的泡騰片1片，待無氣泡產(chǎn)生后，準(zhǔn)確稱量燒杯質(zhì)量，減少量即為產(chǎn)氣量[11]。

1.3.2.5 黃酮含量的測(cè)定

標(biāo)準(zhǔn)液的檢測(cè)：將蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品配成100 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，精密吸取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0和5.0 mL到10 mL比色管中，加入5% NaNO20.4 mL，搖勻放置6 min。再加入10% AlCl30.4 mL，搖勻放置6 min。最后加入4% NaOH 4 mL，加蒸餾水定容，搖勻放置15 min。510 nm波長(zhǎng)下吸光度[12]。

樣品的配置與檢測(cè)：稱量0.2 g樣品，放到100 mL錐形瓶中，加入75%乙醇20 mL，100 W，55 ℃的條件下提取2次，每次30 min。將提取液合并過濾，加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，減壓濃縮后用75%乙醇定容在25 mL容量瓶中。稱取樣液1 mL到10 mL比色管中，加入5%NaNO20.4 mL，搖勻放置6 min。再加入10% AlCl30.4 mL，搖勻放置6 min。最后加入4% NaOH 4 mL，加蒸餾水定容，搖勻放置15 min。510 nm波長(zhǎng)下吸光度。

含量的計(jì)算：將標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度制成標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到曲線方程。根據(jù)曲線方程和測(cè)得的樣品吸光度算得1 mL樣液黃酮含量。再根據(jù)公式（1）算得樣品中黃酮含量。

式中：A為所取樣液中黃酮含量，g/mL；B為比色管體積，mL；C為樣品質(zhì)量，g；D為取樣體積，g；E為容量瓶體積，mL。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 試驗(yàn)工藝篩選

泡騰片的制備工藝有好幾種，其中常用的有3種，分別為濕法制粒壓片、非水制粒壓片和直接混合壓片[7]。

2.1.1.1 濕法制粒壓片

運(yùn)用濕法制粒壓片法進(jìn)行預(yù)試驗(yàn)，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果及過程進(jìn)行分析，得出工藝優(yōu)缺點(diǎn)。

優(yōu)點(diǎn)：這種方法避免了酸、堿的接觸，防止了酸堿過早發(fā)生反應(yīng)，有利于制劑的穩(wěn)定性。

缺點(diǎn)：該方法粘沖現(xiàn)象十分嚴(yán)重，原料損耗率高，且片劑色澤不均勻，崩解較慢。

綜合考慮，雖然該工藝有利于片劑穩(wěn)定性，但缺點(diǎn)突出，故不選擇此方案進(jìn)行試驗(yàn)。

2.1.1.2 非水制粒壓片

運(yùn)用非水制粒壓片法進(jìn)行預(yù)試驗(yàn)，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果及過程進(jìn)行分析，得出工藝優(yōu)缺點(diǎn)。

優(yōu)點(diǎn)：這種方法制得的泡騰片硬度合格、崩解迅速、外觀整潔，也能很好的維持片劑的穩(wěn)定性。

缺點(diǎn)：此方法工藝較為復(fù)雜，熔融操作難以很好把控，整個(gè)工藝消耗時(shí)間較長(zhǎng)，效率低。

該工藝制得片劑性質(zhì)較好，但耗時(shí)較長(zhǎng)，影響生產(chǎn)，故不選擇此方案進(jìn)行研究。

2.1.1.3 直接混合壓片

運(yùn)用直接混合壓片法進(jìn)行預(yù)試驗(yàn)，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果及過程進(jìn)行分析，得出工藝優(yōu)缺點(diǎn)。

優(yōu)點(diǎn)：這種方法操作比較簡(jiǎn)單，省略了許多步驟，大大節(jié)約了時(shí)間，且制出的片劑硬度、崩解時(shí)限合格。

缺點(diǎn)：此方法制得的片劑表面不光潔，但可以通過調(diào)節(jié)PEG 6000的添加量彌補(bǔ)這種缺陷。

該工藝較為簡(jiǎn)單，大大節(jié)省時(shí)間，且性質(zhì)合格，缺點(diǎn)也能通過潤(rùn)滑劑的添加而彌補(bǔ)，故可選用。

2.1.1.4 工藝確定

經(jīng)過前期的試驗(yàn)探究，對(duì)3種工藝的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行分析，最終選擇直接混合壓片進(jìn)行蒲公英泡騰片的研究。

2.1.2 酸堿比例的確定

檸檬酸作為酸源，小蘇打作為堿源，通過酸堿反應(yīng)產(chǎn)氣的原理，來實(shí)現(xiàn)泡騰片的崩解。為了保證泡騰片的順利崩解，維持片劑穩(wěn)定性，酸堿比例的確定尤為重要。

酸堿比的確定指標(biāo)與兩項(xiàng)有關(guān)，一項(xiàng)為CO2釋放量，另一項(xiàng)為溶液的pH。將小蘇打與檸檬酸按比例稱量好，放到已知質(zhì)量的盛有100 mL蒸餾水的燒杯中使其反應(yīng)，并打開磁力攪拌器，加速反應(yīng)進(jìn)行。待反應(yīng)結(jié)束后，稱量燒杯質(zhì)量，計(jì)算出減少量，并檢測(cè)其具體pH。試驗(yàn)選擇小蘇打與檸檬酸的比例為1.4∶1，1.2∶1，1∶1，1∶1.2和1∶1.4。

由表3和圖1可知，就pH來看，5組溶液都成酸性。就產(chǎn)氣量而言，酸堿比為1∶1.2時(shí)最好，其次是1∶1.4，而1.4∶1，1∶1和1.2∶1較弱且相差不大。一般來說，酸含量超過理論值時(shí)，有利于片劑的穩(wěn)定與口感。因此，初步確定1∶1.2為最適酸堿比，并選1∶1，1∶1.2和1∶1.4 3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。的多少對(duì)泡騰片泡騰后的口感、色澤等都有重要影響。研究選用的蒲公英粉為噴霧干燥而成，黏度較大，會(huì)造成壓片時(shí)一定的粘沖現(xiàn)象。因此，確定合適的蒲公英粉含量對(duì)片劑的制作與泡騰后飲品的風(fēng)味色澤具有重要意義。故在酸堿比例為1∶1.2，PEG 6000含量為1%，阿斯巴甜含量為5%不變的情況下，選擇蒲公英粉含量7.5%，10%，12.5%，15%和17.5%進(jìn)行單因素試驗(yàn)，探究其對(duì)飲品的影響和對(duì)片劑粘沖性的影響。

選10位有品評(píng)經(jīng)驗(yàn)的品評(píng)員對(duì)單因素的5個(gè)平行產(chǎn)品進(jìn)行定量描述法分析，結(jié)果見圖1和表5。可知，蒲公英粉含量越高時(shí)，飲品的風(fēng)味和色澤評(píng)分越高。但由于蒲公英粉黏度較大，添加量高時(shí)會(huì)出現(xiàn)一定的粘沖現(xiàn)象。故綜合考慮，12.5%的蒲公英粉為最適含量，選擇10%，12.5%和15%進(jìn)行正交試驗(yàn)。

表3 酸堿比例在溶解后的相關(guān)參數(shù)

2.1.3 甜味劑比例的確定

甜味劑主要是為了中和檸檬酸帶來的少許酸味，給飲品帶來較好的口感。甜味劑添加的過多或過少都能給品嘗著帶來不好的感受。為了確定合適的甜味劑比例，在酸堿比固定在1∶1.2、PEG 6000添加量固定在1%、蒲公英粉含量固定在12.5%的情況下，選擇甜味劑比例0%，2.5%，5%，7.5%和10%進(jìn)行單因素試驗(yàn)，探究甜味劑比例對(duì)飲品滋味的影響。

由表4可知，阿斯巴甜添加的多少，既能夠調(diào)節(jié)飲品酸甜口味，又能突出本來的蒲公英口味。當(dāng)甜味劑添加量為0%時(shí)，口味過酸，蒲公英風(fēng)味完全被酸味蓋住 。當(dāng)添加量為2.5%時(shí)，甜味增加，酸度減少，口感較受歡迎，但蒲公英味較淡。當(dāng)添加量為5%時(shí)，酸甜口味適中，蒲公英風(fēng)味也較為濃郁。當(dāng)添加量為7.5%時(shí)，口味較為清淡，蒲公英風(fēng)味濃郁。當(dāng)添加量為10%時(shí)，口味較甜且蒲公英風(fēng)味較差。綜合比較，選2.5%，5%和7.5%的添加量進(jìn)行正交試驗(yàn)。

表4 甜味劑添加量對(duì)飲品滋味的影響

2.1.4 蒲公英粉添加量的確定

蒲公英泡騰片，主料為蒲公英粉。蒲公英粉含量

圖1 蒲公英粉含量對(duì)飲品影響的評(píng)分

表5 蒲公英粉含量對(duì)壓片效果的影響

2.1.5 PEG 6000添加量的確定

PEG 6000白色固體粉末，可溶于水。與片劑常用的硬脂酸鎂相似，PEG 6000具有良好的可塑性，在片劑制作中充當(dāng)潤(rùn)滑劑和粘固劑，能夠使片劑表面具有光澤且光滑，不易損壞。不同的是PEG 6000能很好地溶于水，滿足了泡騰片泡騰物清澈的要求。確定合適的PEG 6000的添加量，對(duì)保持泡騰片硬度和光澤，保持泡騰效果具有重要影響。故在酸堿比例為1∶1.2，蒲公英粉為12.5%，阿斯巴甜添加量為5%的情況下，選擇PEG 6000添加量0%，0.5%，1%，1.5%和2%進(jìn)行單因素試驗(yàn)，探究其對(duì)片劑的影響。

由表6可知，PEG 6000對(duì)片劑的成型及崩解具有很大影響。當(dāng)PEG 6000含量為1%時(shí)，片劑硬度適中，成型情況好，表面具有光澤且光滑，泡騰時(shí)間也合適，總體品質(zhì)較好。因此，確定PEG 6000添加量為1%時(shí)為最適添加量，并選擇0.5%，1%和1.5%進(jìn)行正交試驗(yàn)。

表6 PEG 6000添加量對(duì)蒲公英泡騰片的影響

2.2 正交試驗(yàn)

通過單因素試驗(yàn)，每種單因素選出3個(gè)水平，構(gòu)成四因素三水平的正交試驗(yàn)，根據(jù)表中的配比進(jìn)行正交優(yōu)化試驗(yàn)。因素水平見表7，正交試驗(yàn)結(jié)果見表8。

根據(jù)表8可知，優(yōu)化水平為A2B2C3D1，B因素甜味劑比例對(duì)蒲公英泡騰片飲品的口感影響最大，然后依次為C蒲公英粉含量、A酸堿比例、D PEG 6000含量，四個(gè)因素就口感而言主次關(guān)系為B＞C＞A＞D。

表7 因素水平表

表8 正交試驗(yàn)結(jié)果

2.3 最佳產(chǎn)品的品質(zhì)指標(biāo)

2.3.1 感官指標(biāo)

蒲公英泡騰片飲品的感官指標(biāo)測(cè)定結(jié)果見表9。

表9 蒲公英泡騰片飲品的感官指標(biāo)測(cè)定結(jié)果

2.3.2 理化指標(biāo)

崩解時(shí)間3.39 min，重量差異小于5%，脆碎度為0.53%，小于1%，無裂紋；pH為5.28，產(chǎn)氣量為73.6 mg，黃酮含量為0.353%。

3 結(jié)論

研究通過試驗(yàn)分析了不同方法對(duì)蒲公英泡騰片制作的影響，選擇出了合適的加工方式，并通過多次單因素試驗(yàn)和正交設(shè)計(jì)得出最佳配比：檸檬酸和小蘇打比例1∶1.2，阿斯巴甜比例為5%，蒲公英粉含量15%，PEG 6000含量為0.5%。所得產(chǎn)品片劑顏色為黃棕色，泡騰后飲品為金黃色，風(fēng)味濃郁，各種理化性質(zhì)優(yōu)良，為進(jìn)一步綜合利用蒲公英資源提供科學(xué)理論依據(jù)。