高嶺土催化合成丙二酸二乙酯

金昌磊，呂 燕，李云凱

(唐山學(xué)院 環(huán)境與化學(xué)工程系，河北 唐山 063000)

丙二酸二乙酯又稱胡蘿卜酸乙酯，作為一種應(yīng)用廣泛的有機(jī)合成中間體，被使用在醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品等有機(jī)化工生產(chǎn)中[1-8]。傳統(tǒng)使用氰化鈉法進(jìn)行生產(chǎn)，但生產(chǎn)工序較多，且收率較低，由于生產(chǎn)中使用氰化物，對環(huán)保方面要求較高。而固體超強(qiáng)酸催化由于其催化活性較高、與液相反應(yīng)體系容易分離、催化工藝綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)吸引了人們的目光[9-13]，但單純以金屬氧化物MxOy為載體的固體超強(qiáng)酸制備成本較高，影響了其廣泛進(jìn)行工業(yè)化的進(jìn)度[14-15]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

硫酸鈦、丙二酸：分析純，高嶺土：工業(yè)級(jí)，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；氨水、環(huán)己烷：分析純，天津市永大化學(xué)試劑有限公司；乙醇：分析純，天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司。

紅外光譜儀：FTIR-200，美國Nicolet公司；阿貝折光儀：2WAJ，上海光學(xué)儀器五廠。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

二元羧酸與醇在一定反應(yīng)條件下進(jìn)行酯化，生成竣酸雙酯的反應(yīng)如下。

1.3 催化劑制備

1.4 酯化反應(yīng)

向100 mL三口燒瓶中加入一定量的沸石、帶水劑、催化劑、無水乙醇和丙二酸，并在三口燒瓶上裝上帶有套管式冷凝管的分水器、取樣塞和溫度計(jì)，用電加熱套進(jìn)行加熱，加熱到某一溫度后進(jìn)行回流，當(dāng)?shù)谝坏我后w進(jìn)行回流則計(jì)時(shí)開始，每隔一定時(shí)間從三口燒瓶取樣測定其酸值，并計(jì)算該酯化反應(yīng)的酯化率。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將三口燒瓶自然冷卻30 min后，收集其中的反應(yīng)液，過濾催化劑粉末，將反應(yīng)液使用去離……