◎ 燕 茹,林 婧
(南京市產品質量監督檢驗院,江蘇 南京 210049)
嬰幼兒配方食品是指以乳類及乳蛋白制品為主要原料,加入適量的維生素、礦物質和其他成分,僅用物理方法生產加工制成的粉狀產品[1],其能量和營養成分能夠滿足0 ~36 個月嬰幼兒的正常營養需求。分為嬰兒配方食品(0 ~6 月齡)、較大嬰兒配方食品(6 ~12 月齡)、幼兒配方食品(12 ~36 月齡)[2-3]。奶粉作為嬰幼兒的重要營養來源,關系到嬰幼兒的身體健康甚至是生命安全。
21 世紀以,奶粉安全事件頻發,如“三聚氰胺”事件[4]、南山奶粉被檢出致癌物黃曲霉素M1[5]、蘇州“美素麗兒假洋奶粉”事件[6]以及“肉毒桿菌”事件,奶粉安全問題嚴重威脅了嬰幼兒的健康成長。為避免奶粉安全問題再次發生,我國政府陸續頒布了一系列奶粉監管制度、法律法規、檢查標準。嬰幼兒配方食品、奶粉標準物質的研制為其嚴格質量控制提供了工具,也是食品定量檢測結果準確性和溯源性的物質基礎。
尼爾森零售數據顯示,我國2018 年10 月至2019年9 月母嬰品類的銷售額接近1 500 億元,嬰幼兒配方奶粉的銷售額已經超過了同品類其他產品的銷售額總和。全進口嬰幼兒配方奶粉在我國嬰幼兒配方奶粉銷售市場中占有62.0%的份額[7]。只有加強國產嬰幼兒配方奶粉的質量控制,提高生產工藝,提升質量,才能保障國產奶粉的質量安全,也才能在世界奶粉市場中占有一席之地。奶粉標準物質可用于食品、藥物、臨床檢驗和科研等領域的奶粉成分檢測、分析校準、分析方法確認與評價、仲裁檢測以及相關生產部門和檢測實驗室的質量控制等,可有效保障測量結果的準確性,并具有可比性與溯源性。
我國已經研制成功的標準物質有維生素類、元素、污染物、真菌毒素和微生物類等,其中真菌毒素、微生物類的標準物質種類多、量值范圍廣,基本滿足了我國真菌毒素和微生物檢測的需求;維生素類基體標準物質尚不能涵蓋維生素的種類和量值需求,現并無嬰幼兒配方食品和奶粉中維生素A、維生素D、維生素E、維生素K1、葉酸、泛酸、生物素和脂肪酸等標準物質,且維生素類現有標準物質量值單一,尚不能滿足我國檢測需求。我國現研制的奶粉國家標準物質見表1。

表1 我國奶粉標準物質表

續表1
美國國家標準與技術研究院(National Institute of Standards and Technology,NIST)為美國標準物質研制的主要機構[8],NIST 研制了SRM8260 嬰兒營養配方奶粉標準物質、SRM1549a 全脂奶粉標準物質、SRM1849a 嬰兒/成人配方乳粉標準物質Ⅰ以及SRM1869 嬰兒/成人配方乳粉標準物質Ⅱ。SRM8260嬰幼兒營養奶粉標準物質的特征指標包含元素、蛋白、脂肪、脂肪酸、維生素、葡萄糖、氨基酸和核苷酸等成分;SRM1549a、SRM1849a、SRM1869 標準物質特征指標包含碳水化合物、脂肪酸、氨基酸、元素、脂肪酸、維生素、蛋白質和膽固醇等成分,SRM1869 對46 種特征成分進行賦值。NIST 奶粉標準物質特征指標全,基本涵蓋了奶粉中的全部指標成分,可基本滿足實驗室的檢測需求。
IRMM 目前有十余種奶粉基質中的標準物質,ERM-BD282 全脂奶粉-黃曲霉毒素M1(零含量)、ERM-BD283 全脂奶粉-黃曲霉毒素M1(低含量)、ERM-284 全脂奶粉-黃曲霉毒素M1(高含量),ERM-BD600 全脂奶粉中B 族維生素、維生素A、維生素C、維生素E 等10 種成分標準物質,ERMBD150 SKIMMED 奶粉中汞、銅、鉛等15 種元素標準物質,ERM-BD150 SKIMMED 奶粉汞、銅、鉛等15種元素標準物質以及BCR-685 脫脂奶粉中蛋白質、脂肪標準物質等。指標成分涵蓋元素、維生素、真菌毒素。
我國嬰幼兒配方食品、奶粉中維生素、三聚氰胺標準物質的定值采用液相色譜-同位素稀釋質譜法(LC-IDMS),LC-IDMS 具有準確度高、靈敏度高,且測量結果可溯源至國際基本單位等優點,已在無機元素及有機小分子的準確定量中得到了廣泛應用,成為國際物質量咨詢委員會(CCQM)的基準方法之一[9]。無機元素采用等離子體發射光譜法(ICP-AES)、原子吸收法(AAS)、等離子體質譜法(ICP-MS),通過多種定值技術多家實驗室聯合定值方式進行定值;大腸桿菌標準物質由多家實驗室采用大腸桿菌傾注平板閥進行合作定值。
NIST 奶粉中膽固醇定值技術采用氣相色譜-同位素稀釋質譜法(GC-IDMS),元素定值技術采用等離子體光發射光譜法(ICP-OES)和等離子體質譜法(ICP-MS,定值方式采用多家實驗室聯合定值。維生素采用LC-IDMS 定值技術,脂肪酸采用氣相色譜-火焰電離檢測(GC-FID)和GC-MS 定值技術。
我國奶粉中標準物質的研制主要集中在元素、真菌毒素、微生物領域,國內尚缺乏奶粉基體中維生素類、脂肪酸、核苷酸和膽固醇標準物質的研究。美國奶粉中標準物質數量雖然不多,但都是多特征參數標準物質,涵蓋了除微生物、真菌毒素之外的基本全部測量參數。國內外嬰幼兒配方食品、奶粉中標準物質特征指標定值技術相當,多是采用多種定值技術、多家實驗室聯合定值的方式進行。脂肪酸等多組分、多量值標準物質的研制仍是我國標準物質的研制方向。