食用玫瑰熱泵干燥工藝對花青素苷及黃酮成分影響

孫樂明 ，蔡宗壽 ，沈寶強，希從芳，胡惠永，肖怡廷

1.云南農業大學機電工程學院（昆明 650051）；2.漯河食品職業學院食品機械系（漯河 462000）；3.昆明市西山區農機管理總站（昆明 650100）

食用玫瑰是藥食同源的花卉，其保健效果及食用價值較高[1]。現代藥理分析[2]顯示，玫瑰花不僅能夠幫助人們提神、調節情緒，而且能夠提高人體免疫力、減低心臟病的發生率。云南省獨特的地質及氣候優勢，食用玫瑰的種植和加工歷史悠遠，近年來產業不斷發展[3]，作為經濟價值極高的農業作物，上市集中且季節性強、極不易儲存，產后的干燥加工一直以來制約產業的精深加工發展。鑒于上述存在的問題及云南食用玫瑰產業的發展現狀，進行以熱泵干燥為基礎的食用玫瑰干燥工藝研究具有重要研究意義。

熱泵干燥系統在干燥領域有其獨特的節能、高效、安全、環保等優勢[4]，陳楊華[5]、宋春芳等[6]分別以熱風、熱風與微波真空為基礎，從溫度、風速、真空度與功率進行研究；廖玉璠[7]將熱泵與太陽能相結合對溫度、風速進行控制。試驗采用熱泵干燥技術，研究干燥工藝中溫度、風速、鋪設厚度對干燥產品花青素苷[8]及黃酮類化合物[9]提取量影響規律及幅度。從溫度、風速、鋪設厚度及各自水平條件對評價指標、對評價指標的影響幅度做全面分析，構建多因素水平綜合試驗驗研究，達到優化熱泵干燥工藝目標。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

食用玫瑰原材（摘自云南安寧市八街鎮安寧宏潤食用玫瑰專業合作社產田）。

氯化氫（H C l）；純凈水（H2O）；甲醇（CH3OH）；乙醇（C2H6O）；三氯化鋁（AlCl3）。

1.2 主要儀器與設備

熱泵干燥機（SDRB-MGHI.I，仨德公司）；紫外可見光光度計（X-5，上海元析儀器）；離心機（HC-3514，安徽中佳科學儀器）；電熱恒溫水浴鍋（DK-98-Ⅱ，天津市泰斯特儀器）。

1.3 方法

1.3.1 原料處理

1.3.2 單因素試驗

溫度條件單因素試驗，溫度因素通過陳思穎等[10]、譚穎等[11]研究狀況，溫度條件選取30，35，40，45和50 ℃，固定風速1.5 m/s，依據試驗設備托盤情況固定鋪設厚度20 mm。

風速單因素試驗，風速因素通過徐婧[12]、陳楊華等[5]研究情況，因素條件選取0.5，1.0，1.5，2.0和2.5 m/s，固定溫度40 ℃，依據試驗設備托盤情況固定鋪設厚度20 mm。

鋪設厚度由于試驗設備托盤情況各不同，依據陳楊華等[5]研究狀況及結合試驗設備情況，對鋪設厚度以20 mm為基準不再進行單因素試驗。

1.3.3 干燥產品試樣處理方法

花青素苷采用溶劑提取法對花青素苷進行提取。首先將干燥產品試樣打碎成粉，稱取1 g干粉試樣溶解至酸性甲醇中（氯化氫與甲醇配制）提取、過濾，而后將濾液定容至50 mL，裝入50 mL離心管，放入離心機以2000～2500 r/min的速度離心5 min，取上清液4 mL花青素待測液于刻度管內，吸取6 mL酸性乙醇加入刻度管并用保鮮膜封口，顯色30 min后取得相應待測試樣[13]。以酸性乙醇為空白對照，波長采用525 nm下測定其吸光度[14]，花青素苷成分提取量計算[15]見式（1）。

式中：A液、A照液分別為紫外分光光度計的顯示數值與對照液的顯示數值。

黃酮類化合物采取提取熱水提取法[9]，將試樣打碎成粉，稱取0.5 mg放入三角瓶中，加入20 mL沸水，放入水浴鍋沸水提取30 min，后過濾到容量瓶內，而后加水定容，吸取0.5 mL試樣加入10 mL的1% AlCl3置于的試管內，保鮮膜封口靜置10 min后即為待測試樣[16]。黃酮類化合物待測試樣以1% AlCl3為空白對照，在波長420 nm下測定其吸光度，黃酮類化合物成分提取量計算[16]見式（2）。

將數據輸入到SPSS19.0中,用(±s)表示平均值,組間用t、χ2檢驗,P<0.05,統計學有意義。

式中：E為吸光度波長。

1.3.4 響應面試驗

依據單因素試驗結果，選取溫度、風速、鋪設厚度為自變量，以花青素苷、黃酮成分提取量為響應值（Y），由單因素試驗確定因素變化區間，采用Design-Expert 10軟件建立方差分析模型，干燥工藝條件提取的響應面試驗因素與水平設計見表1。

表1 干燥工藝條件的響應面試驗因素與水平

1.3.5 數據處理方法

數據處理采用Excel 2010計算，采用Desig-Expert 10進行響應面模型設計結果分析。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

2.1.1 溫度對兩類評價指標的影響

由圖1可知，溫度30～35 ℃時花青素苷及黃酮的提取量開始上升并達到最高點，隨著溫度不斷增加開始略微下降，溫度40～50 ℃時降速度加快。干燥溫度30℃接近日均室溫，產品干燥不徹底，由于溫度45 ℃后高溫對產品細胞壁破壞嚴重，導致評定指標成分的快速降低[17]。因此在響應面試驗中選擇基準溫度40 ℃。

圖1 單因素溫度條件對花青素苷、黃酮提取量的影響

2.1.2 風速對兩類評價指標的影響

由圖2可知，風速0.5～1.5 m/s時評定指標數值一直呈上升狀態，1.5 m/s時達到頂峰，而后開始下降直至最底端。隨著風速不斷增加，物料失水速度率有所增加，但風速過快使失水速率驟然增大，破壞物料內部結構，導致成分提取量降低。因此，在響應面試驗中風速基準為1.5 m/s。

圖2 單因素風速條件對花青素苷、黃酮提取量的影響

2.2 響應面試驗結果

響應面法熱泵干燥工藝下干燥產品的花青素苷及黃酮類化合物提取量見表2。

表2 食用玫瑰熱泵干燥工藝下物料花青素苷、黃酮類化合物提取量響應面試驗設計及結果

利用Desig-Expert 10對表2中的數據進行方差分析、回歸分析，對試驗結果進行擬合。以溫度A、風速B、鋪設厚度C為自變量，擬合得到方程：

由表3可知，整體回歸模型極為顯著（p＜0.0001），決定系數R2值為0.9850，校正系數Radj2值為0.9658，失擬項檢驗不顯著，說明該模型的擬合性較好，可充分表明3個變量之間的關系。

溫度、風速、鋪設厚度對花青素苷提取量的交互作用影響顯著（圖3）。由該響應面得出最優工藝的提取量為70.806 mg/g。主要影響因素為風速條件，其次鋪設厚度，最后為溫度條件。

圖3 溫度、風速、鋪設厚度對花青素苷提取量影響的響應面和等高線圖

由表4可以看出，整個回歸模型極為顯著（p＜0.0001），決定系數R2值為0.9811，校正系數Radj2值為0.9568，失擬項檢驗不顯著（p=0.2106＞0.05），說明模型的擬合性較好，可充分表明3個變量之間的關系。

表4 食用玫瑰熱泵干燥工藝下物料黃酮類化合物提取量響應面方差分析

溫度、風速、鋪設厚度對黃酮類化合物提取量的交互作用影響顯著（圖4）。由該響應面得出最優工藝的提取量為27.2077 mg/g。主要影響因素為風速條件，其次鋪設厚度，最后為溫度條件。

圖4 溫度、風速、鋪設厚度對花青素苷提取量影響的響應面和等高線

2.3 驗證試驗結果

利用Design-Expert 10軟件求解回歸方程，熱泵干燥食用玫瑰提取花青素苷最佳工藝條件：溫度35.4℃、風速1.4 m/s、鋪設厚度22.8 mm。在此條件下食用玫瑰熱泵干燥后花青素提取量理論可達70.806 mg/g，驗證進行3次平行試驗，花青素苷提取量為68.415，69.068和69.641 mg/g，平均值為69.04 mg/g，與預測理論的相對誤差2.5%，說明使用響應面法對干燥工藝進行優化提高花青素苷提取量具有可操作性。

熱泵干燥食用玫瑰提取黃酮類化合物最佳工藝條件：溫度35 ℃、風速1.43 m/s、鋪設厚度20.1 mm。在此條件下食用玫瑰熱泵干燥后黃酮類化合物提取量理論可達27.349 mg/g，驗證進行3次平行試驗，黃酮類化合物提取量為26.217，27.172和26.395 mg/g，平均值為26.306 mg/g，與預測理論的相對誤差3.9%。說明使用響應面法對干燥工藝進行優化提高花青素苷提取量具有可操作性。

3 結論

結果表明，食用玫瑰熱泵干燥工藝為溫度35.4 ℃、風速1.4 m/s、鋪設厚度22.8 mm，此時花青素苷提取量最優，可達69.04 mg/g；溫度35 ℃、風速1.43 m/s、鋪設厚度20.1 mm時，黃酮類化合物提取量最優，可達26.306 mg/g；工藝條件中，3個因素內風速對干燥產品質量影響最大，其次為鋪設厚度，最后為溫度。