小議硅酸根測定儀日常問題處理

李娜 井永梅

摘 要：簡單介紹了硅酸根日常測定過程中遇到的幾個問題的解決辦法。

關鍵詞：硅酸根分析儀;問題;故障

在鍋爐水汽循環系統中，水垢由于其熱導率遠比金屬小，致使影響傳熱效果，造成熱量損失和燃料浪費，使鍋爐因局部過熱而損壞。另一方面，水垢還會引起爐管的垢下腐蝕，影響鍋爐的長期安全運行，而水垢的主要成分之一為水中含硅化合物。

因此，爐水中二氧化硅的監測是判斷水質是否失效的重要指標之一。筆者列舉了硅酸根分析儀在使用過程中幾種常見問題的解決方法。

1 校準用水的選擇

配制校準溶液需要用到無硅水，無硅水指SiO2本底低于5μg/L的去離子水。本實驗室為找到合適的標定用水，分別對管線輸送的二級除鹽水、儀器新制的高純水、儲存幾天的高純水、混床出口水中的二氧化硅含量進行比對，得出混床出口水、儀器新制的高純水中二氧化硅含量2μg/L左右，儲存幾天的高純水、管線輸送的二級除鹽水中二氧化硅含量6μg/L左右，因此采用混床出口水（實驗室儀器新制的高純水）對儀器進行曲線校準。

2 樣品顯色時間的選擇

我們選用的顯色時間為8min，10min，12min，經過實驗數據驗證顯色時間8min、10min、12min的兩次測量的絕對差值都小于4%，低于GB/T12149-2017《工業循環冷卻水和鍋爐用水中硅的測定》要求的6%（具體數據見表一）。因此，顯色時間在8分鐘以后，比色時間對數據的影響不大。

3 標樣測定結果顯示0

儀器校準完畢，進行反測時，標樣數據顯示為0，檢查本次校準曲線，發現本底電壓5360，標二電壓高于標一電壓，而正常情況下，標液濃度越大，電壓越低。

經過與廠家溝通及原因排查，出現此結果的原因為顯色劑失效（儲存時間過長或者儲存條件不符合要求），重新配置所需的溶液，重新做校準曲線，標樣反測通過。

4 儀器空白值下不來

對儀器進行基線校準后，空白值停留在幾十μg/L，調不下來。調出儀器校準記錄，發現空白電壓跟零點電壓相差460μg/L，從而導致進行基線校準后，曲線找不到零點位置。

正常情況下，空白值與零點值相差不大，重新對曲線進行校準，問題就解決了。

5 基線校準時濃度變負值

對儀器進行基線校準時，濃度值由負值，逐漸上升到0μg/L。拆卸下比色皿，發現比色皿上有污垢，用稀鹽酸浸泡比色皿，在超聲里超15分鐘，發現有肉眼可見污垢，然后用大量水沖洗，重新校準曲線，儀器恢復正常。

為保證儀器正常使用，應定期采用5%左右稀鹽酸浸泡比色皿，并用大量水沖洗，保證本底在可接受范圍內，不影響測量結果。

6 在線硅酸根測定儀校準選擇

通過對在線低含量硅酸根測量，實際過程問題的總結，建議標定時，為提高標定的通過率，選用兩個相對不變量，即：現場標定時，采用配置低硅標液的高純水對儀器進行空白校準。

7 結論

文章列舉了幾個硅酸根測定過程中常見的問題及處理方法，需要對儀器有充分的了解和日常工作的積累。日常加強對儀器的維護保養，常見故障的處理，不僅可以延長儀器的使用壽命，還可以節約公司使用成本。

參考文獻：

[1] 白旭 硅酸根分析儀校準與測量中常見問題分析[J].計量與測試技術 2012年第39卷第8期.

[2] GB/T12149-2017 工業循環冷卻水和鍋爐用水中硅的測定 國家質量監督檢驗檢疫總局，國家標準化管理委員會發布.北京：中國標準出版社，2017年

[3] 張熠梟等 HK-218硅酸根分析儀應用及故障處理[J].化工管理 2014（10）：114

作者簡介：

李娜（1983-），女，2010年7月畢業于中國石油大學（華東），獲碩士學位，現在中國石化股份有限公司天津分公司化驗計量部從事化驗檢測工作，工程師。