殼聚糖可食性膜的制備

◎ 高 朋

（永吉縣糧食標準質量服務中心，吉林 永吉 132200）

殼聚糖是自然界中存在的僅次于纖維素的第二大堿性生物多糖，具有良好的成膜性、生物相容性、生物可降解性等優良特性[1-4]。直鏈淀粉形成的膜連貫、強度高、無毒、無味，可作為包裝保鮮食品的基材；而支鏈淀粉形成的膜結構脆、強度差，遇水溶解，它是一種天然多糖聚合物，具有來源廣泛、價格便宜等優點[5-6]。超聲方法是利用超聲空化、機械效應和熱效應來加速細胞內有效物質的釋放、溶解和擴散，是一種常用的提取制備方法[7]。可食性膜主要是指以天然可食性物質（如殼聚糖、淀粉、明膠等）為原料，通過包裹、浸漬、涂布、噴灑等形式覆蓋于食品表面（或內部）的一層由可食性物質組成的薄膜，具有可食性、生物相容性、無毒無污染等優點[8-10]。

1 材料與方法

1.1 試驗儀器

試驗所用到儀器設備如表1所示。

表1 試驗儀器與設備表

1.2 材料與試劑

殼聚糖、黃原膠、淀粉、無菌純凈水等，試劑均為分析純試劑，吉林農業科技學院理化實驗室提供。

1.3 殼聚糖可食性膜的制備

1.3.1 工藝流程

殼聚糖可食性膜制備工藝流程：黃原膠、淀粉、殼聚糖→調配→攪拌→加熱→調節pH→超聲→真空抽氣→倒膜→干燥→均濕→揭膜→放置48 h→膜性能測試。

1.3.2 殼聚糖可食性膜的制備工藝

單因素及正交試驗考察殼制備工藝中殼聚糖添加量、黃原膠添加量、淀粉添加量、超聲時間4個因素對可食性膜的影響，從而進一步確定可食性膜的最佳制備工藝條件。

（1）單因素試驗。選取殼聚糖添加量、黃原膠添加量、淀粉添加量和超聲時間4個試驗考查因素，以抗拉強度、感官評分為考察目標，通過散點折線圖進行分析，對可食性膜的制備做初步探索。

（2）正交試驗。以單因素試驗作為考察基礎，采用L9（34）正交設計，研究殼聚糖可食性膜的最優制備工藝參數。

1.4 膜性能的測試

1.4.1 感官測定

顏色：利用肉眼對待測膜進行評價，可根據顏色深淺判斷膜的透光性；柔軟度：利用手的觸感及肉眼觀察對待測膜禁行感官評分；膜完整性：利用肉眼進行觀察，可根據待測膜的形狀對膜進行感官評分。殼聚糖可食性膜的感官評分標準如表2所示。

表2 殼聚糖可食性膜的感官評分標準表

1.4.2 物理評價指標

抗拉強度（TS）測定：將膜裁剪切成100 mm寬20 mm的長條，用拉力試驗機測定，記錄膜破裂時的抗拉力，根據式（1）計算：

式中：TS-抗拉強度（N·mm-2即MPa）；F-試樣斷裂時承受的最大張力（N）；S-試樣的截面積（mm2）。

2 結果與分析

2.1 殼聚糖可食性膜的制備單因素試驗

2.1.1 殼聚糖添加量對成膜性的影響

準確稱量0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%和1.6%的殼聚糖，用純凈水進行溶解，分別加入黃原膠、淀粉、攪拌25 min，然后用純凈水定容至50 mL，在超聲波清洗機里水浴條件70～80 ℃超聲12 min，取出放入蒸發皿中繼續在水浴鍋里加熱15 min，在玻璃板上進行潑膜，置于50～60 ℃的恒溫干燥箱中干燥16～17 h取出，室溫干燥48 h后測定膜的性能，結果見圖1。

圖1 殼聚糖添加量對成膜性的影響圖

由圖1可以看出，殼聚糖添加量在1%～1.4%時，可食性膜的抗拉強度和感官評分同時呈依次上升狀態，這是由于隨著殼聚糖添加量增多，可食性膜的抗拉強度上升至最大值，而膜的顏色完整性也越來越好；在連續增加到1.6%時，可食性膜的抗拉強度反而下降，可能是因為殼聚糖過多導致的，導致可食性膜彈性變差，膜完整性變差。因此選擇添加量1.2%、1.4%、1.6%這3個水平進行正交試驗。

2.1.2 黃原膠添加量對成膜性的影響

以0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%和0.6%黃原膠添加量進行試驗，研究相同條件下不同濃度的黃原膠濃度對膜性能的影響，測定相應膜的性能，根據其性能指標篩選出最佳的黃原膠添加量，結果如圖2所示。

圖2 黃原膠添加量對成膜性的影響圖

由圖2可以看出，黃原膠添加量在0.2%～0.3%時，可食性膜的抗拉強度和感官評分同時呈上升狀態，但是升至最大值之后再繼續添加黃原膠直至0.4%時，可食性膜抗拉強度和感官評分都下降。因此選擇0.2%、0.3%、0.4%這3個水平進行正交試驗。

2.1.3 淀粉添加量對成膜性的影響

以1.5%、2%、2.5%、3.0%、3.5%和4%的淀粉添加量進行試驗，研究相同條件下不同淀粉添加量對成膜性能的影響，測定相應性能，根據其性能篩選出最佳淀粉添加量，結果如圖3所示。

圖3 淀粉添加量對成膜性的影響圖

由圖3可以看出，淀粉添加至2.5%～3.0%時，可食性膜的抗拉強度和感官評分同時呈上升狀態，但上升至最大值再繼續增加淀粉添加量直至3.5%時，因淀粉的物理性質導致抗拉強度和感官評價都降低。因此選擇2.5%、3%、3.5%這3個水平進行正交試驗。

2.1.4 超聲時間對成膜性的影響

以3 min、6 min、9 min、12 min、15 min和18 min超聲時間進行試驗，研究相同條件下不同超聲時間對膜性能的影響，測定相應膜性能，根據其性能指標篩選出最佳條件，結果如圖4所示。

圖4 超聲時間對成膜性的影響圖

由圖4可以看出，超聲時間在9～15 min時，可食性膜的抗拉強度和感官評分呈上升狀態，隨超聲時間延長，使可食性膜的抗拉強度和感官評分上升至最大值，在繼續延長超聲時間直至18 min時，可食性膜抗拉強度和感官評分下降。因此選擇12 min、15 min、18 min這3個水平進行正交試驗。

2.2 正交試驗確定最優工藝條件

2.2.1 正交試驗表的設計

以單因素試驗作為考察基礎，采用L9（34）正交設計，研究殼聚糖可食性膜的最優制備工藝參數。試驗因素水平的設計見表3。

表3 正交試驗因素水平表

2.2.2 正交試驗結果表

按上文正交試驗水平因素設計進行正交試驗，結果如表4所示。

由表4中結果可知，影響可食性膜制備的因素影響大小順序是A＞C＞D＞B，即主要因素是殼聚糖添加量，其次是淀粉添加量、超聲時間、黃原膠添加量。由正交表可知，可食性膜的制備最佳工藝參數為A2B2C3D2，與表4正交試驗最佳組合A2B3C1D2不吻合，需要對比驗證，以確定最佳的制膜條件。驗證結果如表5所示。

表4 L9（34）正交試驗結果表

表5 驗證試驗結果表

驗證試驗結果表明，組合A2B2C3D2的殼聚糖可食性膜抗拉強度與組合A2B3C1D2相差不大，根據操作方便、經濟實惠、節省開支等既定條件，從而確定可食性膜最佳制備條件為A2B2C3D2，即最佳制備工藝條件為殼聚糖添加量為1.4%，黃原膠添加量0.3%，淀粉添加量為3.5%，超聲時間為15 min。綜合各方面因素，此制備條件下得到的可食性膜較優。

3 結論

將殼聚糖制成具有保鮮功能的可食性膜。以單因素試驗為考察基礎，篩選出殼聚糖添加量、黃原膠添加量、淀粉添加量、超聲時間4個因素進行正交試驗，試驗結果表明，制備可食性膜的最佳工藝條件為殼聚糖添加量1.4%、黃原膠添加量0.3%、淀粉添加量3.5%、超聲時間為15 min。而且殼聚糖可食性膜與化學合成的塑料保鮮膜相比具有獨特優勢，因其主要成分為天然物質，容易降解，有利于環保，因此能夠代替塑料保鮮膜的理想材料，具有廣闊的應用前景。