后疫情時代氣相色譜實驗教學改革

劉月新 鄒茜 袁園

[摘 要] 進入后疫情時期，傳統高校的圍墻正在被打破。后疫情時代的教學變革，應不斷探索線上線下融合的混合式教學實踐。儀器分析實驗課程需要大型實驗儀器設備，這些實驗器材只能在學校的實驗室使用，因而線上教育不可能完全替代線下教育。針對儀器分析實驗課程中氣相色譜儀器分析教學特征，以甲醇、正丁醇醇系物替代傳統實驗中高毒性的苯、甲苯苯系物作為實驗對象，對本科線下教學實驗進行改進、優化，開展對環境友好的實驗項目，找到最佳實驗條件開展實驗，對如何更好地開展儀器分析實驗線上教學，提高本科實驗教學水平，推進綠色環保、環境友好型實驗室的建立，具有一定的借鑒意義。

[關鍵詞] 后疫情時代；氣相色譜；儀器分析；綠色化學；實驗教學

[基金項目] 2020年度湖南省教育廳普通高等學校教學改革研究項目（HNJG-2020-0412）

[作者簡介] 劉月新（1983—），女，山東兗州人，碩士，湖南中醫藥大學藥學院/藥學基礎教學實驗中心實驗師，主要從事中藥制劑與藥物分析研究；袁 園（1984—），女，湖南長沙人，碩士，湖南中醫藥大學藥學院/藥學基礎教學實驗中心實驗師（通信作者），主要從事中藥質量標準研究。

[中圖分類號] C229.29 [文獻標識碼] A [文章編號] 1674-9324（2022）06-0053-04 [收稿日期] 2021-06-10

2020年暴發的新型冠狀病毒肺炎疫情已成為一場席卷歐美、肆虐全球的醫學衛生災難。新冠肺炎疫情給高校的實驗教學帶來了前所未有的壓力，也為我國高校開展信息化教學按下加速鍵[1]。筆者從事色譜分析實驗教學工作10余年，從實驗儀器安裝、維護、實驗內容安排、教學過程等方面，對氣相色譜分析實驗教學都有較為深入的研究。傳統的氣相色譜實驗通常是學習分離苯、甲苯等苯系物來掌握氣相色譜的原理與操作。但苯系物有很高的毒性和致癌性，我們對實驗樣品進行改進，并摸索開展本科實驗教學的實驗條件，以符合綠色化學的理念，建設綠色、環保、節能型實驗室。

一、氣相色譜實驗教學現狀

（一）教學資源有限

氣相色譜儀是大型精密儀器，價格昂貴，日常的維修保養成本也很高，因此采購數量少，往往多名學生共同使用一臺儀器，多數學生不能全方位地觀察教師的示范操作。由于上述現實情況的存在，學生很難在實際教學和實驗操作過程中親自動手操作，甚至部分學生只要抄錄同組同學的數據即可，因此教學效果難以保證，往往達不到實驗教學的預期目標[2，3]。

（二）師生互動性不強，學生學習積極性不高

一些學生進入實驗室無從下手，教師往往又無法兼顧到所有學生的需求，實驗課過程中學生遇到問題不能及時有效地跟教師溝通，師生之間溝通不暢，導致學生在實驗過程中只是被動跟隨教師的節奏學習，打壓了學生的熱情，學生的學習興趣降低[4]。

（三）實驗教學方法單一

傳統的實驗課通常采用的教學方法是課前預習，寫預習報告，實驗教師在課堂上講解實驗原理，演示儀器的操作，最后學生進行實驗，課后提交實驗報告，教學方法單一。且實驗內容主要是重復性和驗證性實驗，學生根本不需要動腦筋設計實驗，而是只要按照實驗講義要求的步驟完成實驗，就可以得到較好的實驗數據和結果。除此之外，為了保護儀器不受損壞，一般不允許在實驗中拆卸儀器，因此，學生不能直觀地理解儀器的原理，了解儀器的內部構造，導致他們對儀器的掌握程度較差，實驗效果不好。

（四）實驗分離對象危害性大

傳統氣相色譜實驗中采用的是苯系物進行實驗，樣品具有高度易燃性，又有很高的毒性和致癌性。有關文獻中有對傳統氣相色譜實驗教學模式和實驗教學設計的改革與創新[5-7]，但較少有文獻會針對實驗檢測樣品進行改進和討論。遵循綠色化學的概念，結合我校實驗室的實際教學狀況，我們對實驗及實驗方法進行改進，已實現綠色化實驗室[8-10]。

二、實驗部分

（一）實驗試劑和儀器

1.試劑：標準品：甲醇，正丁醇；樣品：甲醇和正丁醇的混合試樣。甲醇、正丁醇均為色譜純，天津市科密歐化學試劑有限公司。

2.儀器設備：SP-7890plus氣相色譜儀（氫火焰離子化檢測器FID），山東魯南瑞虹化工儀器有限公司。色譜柱：30m*0.32mm，固定相為OV-17中等極性柱（50%苯基-50%甲基聚硅氧烷）；微量進樣器：1μL。

（二）實驗內容

氣相色譜實驗課時是4個學時，以兩人為一小組，其實驗內容包含兩個部分：一為氣相色譜柱溫、載氣壓力的變化對色譜峰分離度的影響；二是氣相色譜定量分析方法——面積歸一化法的應用。本實驗的主要目的是使學生了解氣相色譜儀的工作原理和基本構造，掌握氣相色譜儀的基本操作方法，記錄和分析數據，分析溫度和載氣壓力對樣品分離度的影響趨勢，最終找到最佳的色譜條件，進行氣相色譜的定量分析。我們需要得到的實驗效果是：首先，樣品出峰是正態峰、對稱峰、無拖尾、無分叉、無倒峰；其次，樣品出峰時間要適中。因為該實驗是以兩人為一小組，每組至少進7次樣品，而實驗室的氣相色譜儀臺數有限，加上教師講解、學生操作和記錄數據所需要的時間，需要盡可能控制好樣品的出峰時間，否則教師無法在規定課時內完成實驗教學任務。另外，最好的實驗效果是樣品的色譜圖在不同的色譜條件下能有比較大的差異，可以讓學生直觀感受到條件變化對氣相色譜峰分離度的影響，激發學生學習儀器的興趣，分析數據，討論原因，找到本次實驗最佳的分離條件進行定量分析。

1.色譜條件。載氣：高純氮氣（99.99%）；載氣壓力：0.04mpa、0.05mpa、0.06mpa；檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）；色譜柱溫度：130℃、150℃、170℃；檢測器溫度：200℃；氣化室溫度：200℃；進樣量：0.4μL。

2.進樣操作。用清洗過的微量注射器吸取2倍左右進樣量的樣品，針頭朝上推進注射器柱塞，用濾紙吸收從針尖排出的液體，潤洗3次以上。重新吸取樣品溶液0.4μL，左手固定注射器的針部，以維持針的形狀，防止針彎曲。右手握住注射器針管，右手用力，左手不用力，針頭垂直，待針全部插入進樣口后，右手用力，迅速進樣，進樣完畢后迅速拔針。整個進樣操作過程要求穩定﹑動作連貫﹑瞬間完成。

三、結果與討論

實驗中柱溫的選擇要求最低溫度應高于樣品的沸點，從而保證所有樣品在色譜柱內都是以氣體的形式存在并進行分離。而最高溫度的選擇應比檢測器溫度低20℃左右，以防止不易揮發的樣品或雜質在檢測器中冷凝，進而污染檢測器。本次實驗選擇要分離的物質是甲醇和正丁醇。甲醇的分子量最小，沸點最小，為64.7℃，正丁醇沸點為117.7℃。所以選擇120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃的柱溫分別進行實驗，優選最佳柱溫條件。

許多學生剛剛接觸儀器分析實驗，他們作為初學者，對于氣相色譜等儀器分析實驗的第一印象往往是陌生而又新奇的，對本次實驗進行改進，希望實驗的結果表明，在不同柱溫、載氣壓力下，樣品的出峰時間、峰形均能有顯著的變化，可以給學生留下深刻的印象，使他們認識到柱溫、載氣壓力在氣相色譜分離中的重要作用，激發學生對氣相色譜實驗，以及整個儀器分析實驗的興趣。

實驗結果表明，柱溫為130℃、150℃、170℃時，最晚出峰的樣品是正丁醇，在3個溫度下的相對保留時間分別為3.6min、3.0min、2.1min。當柱溫150℃時，甲醇和正丁醇的分離度最大，為7.65；當柱溫170℃時甲醇和正丁醇的分離度最小，為3.82。柱溫變化的分離度和柱效見表1。

實驗結果選擇載氣壓力分別為0.04mpa、0.05mpa、0.06mpa，晚出峰的物質是正丁醇，它的相對保留時間在3個壓力下分別約為4.1min、2.5min、1.8min。壓力0.05mpa時甲醇和正丁醇的分離度最大，為7.00；壓力0.06mpa時，甲醇和正丁醇的分離度最小，為5.36。載氣流速變化的分離度和柱效見表2。

四、結論

儀器分析實驗是高校分析化學課程教學的重要組成部分，它是以分析儀器為基礎，而氣相色譜法是具有高分離效能、高選擇性、高靈敏度和分析速度快等特點的現代儀器分離技術，廣泛應用于醫藥衛生、有機合成、生理生化、食品環境等領域，針對本校不同專業不同層次教學對象以及教學時數不同，形成特色實驗項目。通過對實驗課的學習，學生不僅可以加深對儀器分析理論知識的認識與理解，而且有助于培養學生的思維能力，以及分析問題和解決問題的綜合能力，為后續的實習、就業和科研訓練打下良好的基礎。

綠色化學又稱環保化學、清潔化學。綠色化學是指利用化學技術和方法，從而減少或消除對人類健康、環境安全和生態過程中有害的原材料、催化劑、溶劑、試劑、產品和副產品的使用和生產。它的目標是不再使用有毒有害物質，不再產生廢物，改變現有化工生產工藝路線，由“先污染后治理”改為“從源頭上防治污染”[11]。

（一）培養綠色化學觀念，建設環境友好型實驗室

實驗是教學和科學研究的基礎，建設環境友好型化學實驗室是建設高水平大學的重要途徑之一。我們在日常的實驗教學中向學生貫徹“綠色化學”的理念，建立廢液、污水處理站，實行分級、分類收集，專項管理，統一處理，努力實現三廢零排放。將實驗室建設成為人和自然和諧相處、從源頭防止污染的綠色化實驗室。

（二）樹立綠色環保理念，實驗內容綠色化

目前，一些傳統的化學實驗項目，沒有貫徹綠色化學概念的設計。并且還會使用有毒有害試劑，一些實驗甚至會產生各種化學污染物，比如酸、堿、有毒重金屬鹽溶液、有毒有害氣體等，其在實驗室產生的污染物具有品種多、范圍廣、數量少、不確定度高，不便于集中管理等特征。

本實驗室已對部分傳統儀器分析實驗項目進行改造，如薄層色譜實驗[12]，液相色譜實驗等，所完成的實驗改進，極大地減少了實驗室有毒有害有機試劑的使用，減少了環境的污染，使實驗室向著綠色環保的方向發展，受到廣大師生的好評。本次實驗改進以價格經濟適中、低毒的醇系物替代傳統實驗中的苯系物作為分離樣品，將綠色化學、節能環保的理念貫穿于教學，從而加強了學生節能環保的觀念。

（三）建立虛實結合，混合式實驗教學模式

現代科技極大地豐富了教學資源，包括各種圖片、視頻、動畫、微課、虛擬資源等。首先，對于氣相色譜實驗的學習可按動作節點把操作步驟碎片化成不同單元，針對碎片化后的知識點進行錄制微視頻。微視頻可分為：（1）儀器結構認知視頻；（2）儀器操作演示視頻；（3）規范性實驗操作視頻。拍攝中的場景、實驗室環境、實驗儀器設備、各類器材均為實驗課所用，可以避免因儀器和實驗環境不同，而給學生造成的陌生感。

此外，本著虛實結合、相互補充、能實不虛的原則，持續推進，逐步完善，構建虛擬仿真實驗環境和實驗對象，在虛擬的環境中開展實驗，使學生在輕松愉快的情境中學會相關的儀器分析知識，身體健康不會受到危害，也不會對環境造成污染。使實驗教學達到綠色化，實驗過程的危害大大降低。

氣相虛擬仿真軟件主要分為溶液的配置、開氣、開機啟動、檢測器的選擇、進樣口的選擇、軟件開啟、方法設置、進樣、數據處理、打印報告等步驟。儀器的維護保養主要針對儀器常見故障展開，比如更換襯管、更換硅橡膠墊、清洗檢查檢測器等。對于學生這類初學者來說，首次操作大型儀器設備會有一定的危險，如易燃易爆氣體鋼瓶和管路的開關、有毒有害試劑的配置、儀器的開關順序等。傳統教學為了預防學生出現危險，會需要教師進行指導，實驗員從旁協作教學。實驗時間和人員都受到了限制。虛擬仿真軟件的開發消除了學生學習的時間和空間限制，學生會在具備一定的學習基礎后，再上機器進行操作，教學效果顯著提高。

我校在本科教學實驗中面向藥學、中藥學、制藥工程、藥物制劑、生物工程、中藥資源、食品等專業開設該實驗項目，每年有900多名學生必修儀器分析實驗，我們堅持建設綠色、環保、節能型實驗室[13，14]，不斷改進和創新我們的實驗內容。從真正意義上實現實驗教學的綠色化建設，創建環境友好型化學實驗室。今后，如何更好地開展儀器分析實驗教學，提高后疫情時代本科實驗教學水平，開展對環境友好的實驗項目，實現實驗綠色化，這是我們不斷思考的目標和動力。

參考文獻

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Experiment Teaching Reform of Gas Chromatography in Post-pandemic Era

LIU Yue-xin， ZOU Qian， YUAN Yuan

（School of Pharmacy， Hunan University of Chinese Medicine， Changsha， Hunan 410208， China）

Abstract： In the post-pandemic era， the traditional teaching methods in colleges and universities are being broken. For the teaching reform in the post-pandemic era， the integration of online and offline mixed teaching model should be continuously explored. For example， the instrumental analysis experiment course needs largescale experiment equipment， which can only be used in school laboratories， so online teaching can not completely replace offline teaching. According to the characteristics of gas chromatography instrumental analysis teaching in instrumental analysis experiment course， methanol and n-butanol alcohol series are used to replace benzene and toluene series， which are highly toxic in traditional experiments. The offline experiment teaching of undergraduate courses is improved and optimized， and the experimental projects which are friendly to environment are used to find better experiment conditions for the experiments. This paper has certain reference significance for how to better carry out the online teaching of instrumental analysis experiment， improve the undergraduate experiment teaching level， and promote the establishment of environment-friendly laboratories.

Key words： post-pandemic era； gas chromatography； instrumental analysis； green chemistry； experiment teaching

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