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大蒜精油中塑化劑的兩種檢測方法比對

2023-09-11 10:22:06歐金玉
品牌與標準化 2023年5期
關鍵詞:氣相色譜

歐金玉

【摘要】本文主要研究了大蒜精油中16種鄰苯二甲酸酯類塑化劑的兩種快速準確的檢驗方法,結果顯示:采用GC-MS-MS能夠很好地分離16種化合物,且峰形好響應高,在0.05~1.5μg/mL范圍內線性良好,加標回收率為80%~110%,相對標準偏差RSD為2%~5%。該方法可作為大蒜精油中16種鄰苯二甲酸酯類塑化劑的最優檢測方法。

【關鍵詞】氣相色譜質譜聯用儀;氣相色譜-三重四級桿質譜儀;大蒜精油;塑化劑

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.05.027

Comparison of Two Detection Methods for Plasticizer in Garlic Essential Oil

OU Jinyu

(Anhui Zhongqing Inspection and Testing Co., Ltd., Hefei 230088, China)

Abstract: This paper mainly studied two rapid and accurate detection methods for 16 Phthalic acid ester Plasticizer in garlic essential oil. The results showed that GC-MS-MS detection results showed that 16 compounds could be well separated, and the peak shape was good, and the linearity was good in the range of 0.05~1.5μg/mL, the recovery rate of standard addition was 80%~110%, and the relative standard deviation was RSD2%~5%. The best detection method for 16 Phthalic acid ester Plasticizer in garlic essential oil was found.

Key words: gas chromatography-mass spectrometer; gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometer; garlic essential oil; plasticizer

塑化劑是鄰苯二甲酸酯類化合物(phthalate acid esters,PAEs)的簡稱,它是一種助劑。將塑化劑添加在塑料中可以增加塑料的柔韌性和可塑性,所以其被廣泛地應用在食品包裝材料、玩具、餐具等各種塑料制品中[1-2]。塑化劑是可以遷移的[3]。大蒜精油由大蒜辣素、大蒜新素及多種烯丙基和甲基組成的硫醚化合物組成,含有多種大蒜揮發油[4],基質復雜,通過儀器比對,GC-MS-MS檢測可以減弱基質影響。因此本文將同樣處理的樣品分別進GC-MS及GC-MS-MS檢測,通過儀器比對結果,確立大蒜精油中塑化劑最優檢測方法。

1設備、材料與方法

1.1設備與材料

Agilent 7820A / 5977B MSD氣相色譜質譜聯用儀,Thermo Trace1300/TSQ8000 Evo氣相色譜-三重四級桿質譜,渦旋混合器,cence湘儀TGL-16M高速冷凍離心機。上海安譜實驗科技股份有限公司色譜純乙腈,甲醇,正己烷。16種鄰苯二甲酸酯類標準品(1 mL,1000 ug/mL),均購買于北京壇墨質檢科技有限公司。

1.2方法

1.2.1大蒜精油

取1 mL樣品正己烷定容至5 mL,渦旋混勻,10℃,3000 r/min,離心3 min,取上清液待測。陽性大蒜精油樣品:取一定量大蒜精油樣品,加入鄰苯二甲酸酯類混標,按照大蒜精油樣品處理?;鞓藰藴势肥褂靡海喝? mL混標標準品,正己烷定容至10 mL,此為100μg/mL標準品中間液。取1 mL中間液,正己烷定容至10 mL,此為10μg/mL標準品使用液。

1.2.2儀器條件

1.2.2.1單四級桿質譜(Agilent 5977B)

色譜柱:DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 um)進樣口溫度250℃,不分流進樣,色譜柱流量1 mL/min,氦氣為載氣。升溫程序為初始溫度60℃保持1 min,20℃/min升至220℃保持1 min,5℃/min升至280℃保持6 min。

1.2.2.2三重四級桿質譜(Thermo TSQ8000 Evo)

1)色譜條件

色譜柱:TG-5SILMS(30 m×0.25 mm×0.25 um)進樣口溫度270℃,不分流進樣,色譜柱流量1.2 mL/min,氦氣為載氣,氬氣為碰撞氣。升溫程序為初始溫度70℃保持1 min,20℃/ min升至280℃,6℃/min升至310℃保持1.5 min。

2)質譜條件

傳輸線溫度280℃,EI離子源溫度300℃。溶劑延遲5 min,采用SRM模式,進混標標樣自動優化母離子、子離子以及碰撞能。

2結果與分析

2.1GC-MS檢測結果

2.1.1線性關系

在0.05~0.8μg/mL濃度范圍內,線性方程和相關系數R2見表1,相關系數均大于0.99,線性良好,滿足樣品定量需求。

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