我國15 家檢驗檢測機構潔凈環境風速檢測能力驗證*

趙燕君，田 霖，儀忠勛，謝蘭桂，肖新月，楊會英

（國家藥品監督管理局藥用輔料質量研究與評價重點實驗室·中國食品藥品檢定研究院，北京 100050）

潔凈室及相關受控環境（簡稱潔凈環境）是指空氣懸浮粒子濃度受控并分級的房間或限定空間，其設計、建造到運行均使進入、產生、滯留于房間的粒子受控［1］。對生產環境要求高的行業如半導體、制藥醫療、航空航天、精密機械等均需應用潔凈室將空氣污染物控制在適宜水平以滿足生產工藝的環境要求。為確認潔凈室（區）是否始終符合生產工藝要求，需定期對其進行監測或性能測試，測試項目主要有風速、風量、溫濕度、壓差、懸浮粒子、浮游菌、沉降菌、噪聲、照度等。目前，我國已有500 余家檢驗檢測機構獲得中國合格評定國家認可委員會（CNAS）潔凈環境領域的檢驗檢測資質，其中近40家為藥品檢驗機構［2］。

能力驗證是利用實驗室間比對，按預先制訂的準則評價參加者能力的活動［3］。其既是評價和監控檢驗檢測機構技術能力的有效手段，也是其質量保證的重要組成部分。不僅可據此識別檢驗檢測機構在樣品處理、數據處理及結果報告等方面存在的問題，便于改進；同時可以發現其檢測、校準和檢驗結果與同行間的差異［4］。根據CNAS 及國家市場監督管理總局等主管機構的要求，參加能力驗證活動已逐漸成為實驗室認可及保持能力的強制要求。然而國內在潔凈環境檢測領域尚無可獲得的能力驗證活動。2022 年，中國食品藥品檢定研究院（簡稱中檢院）按照實驗室認可和實驗室資質認定的有關要求，首次在檢驗檢測機構內組織實施潔凈環境“風速”檢測能力驗證計劃（編號為NIFDC-PT-0348）［5］。本文中概述了“風速”計劃的組織與實施情況，對檢測數據進行了技術分析，以幫助各實驗室對自身的檢測能力有更全面的認識，并能有針對性的改善與提高，同時也為管理部門判斷實驗室水平提供基礎數據。

1 計劃設計與實施

基于潔凈環境檢測的行業特點，本次“風速”計劃設計筆試和實際操作（簡稱實操）兩部分。

筆試部分為限時閉卷考核（設試卷1 份，共3 題），第一題為寫出本實驗室檢測風速時常用的一個標準；第二題為根據所列標準測定一垂直單向流截面的風速，給定截面尺寸信息，要求簡述測量點分布要求；第三題為根據給出的風速數據計算平均風速和風速不均勻度，并根據所列標準判定結果。主要考察參加測試（簡稱參測）實驗室對潔凈環境“風速”檢測標準理解的正確情況和掌握程度。

實操部分，依據CNAS 2019 年發布的《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》［6］，現場對實操用樣品進行均勻性檢驗。測試人員按隨機化編碼順序依序進入中檢院實驗室，將2 臺潔凈工作臺（記為A 和B，已預先置于實驗室，對應樣品同法命名）分別設定不同的風速檔位分割水平樣品，正常啟動0.5 h 后，將風速儀置特定位置，分別檢測垂直氣流風速，每20 s記錄1 次（該過程參照《JG/T 292-2010 潔凈工作臺》［7］、《GB 50591-2010 潔凈室施工及驗收規范》［8］等標準），均平行3 次，計算平均值及其RSD，現場提交結果報告單（結果要求小數點后保留2 位有效位數）。若RSD小于所用風速計的校準不確定度（4%），表明該特定位置的垂直氣流風速均勻性良好（以此考察測試人員的儀器操作和檢測水平）。測試人員完成試驗后，中檢院現場工作人員實施清場，保證后續參測人員的測試獨立性。因潔凈工作臺風速檢測不涉及運輸過程，故不進行短期穩定性評估。

各參測人員實際得分為筆試和實操得分（兩者滿分均為50分）之和，≥60分為“滿意”，反之為“不滿意”。其中筆試分值根據專家商議確定的評分標準逐個考點計分；實操分值以本輪次數據為依據，根據CNAS 2018年發布的《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》［9］中的分割水平對方式進行評價。實操部分的結果為樣品A和B的垂直氣流風速結果對，首先計算每名參測人員結果對的標準化值［S，S=（A+B）/］和標準化差值［D，D=（A-B）/］，計算所有測試結果的S和D的中位值med（S），med（D），以及標準化四分位距NIQR（S）、NIQR（D），進而計算兩個Z 比分數，即實驗室間Z比分數（ZB）和實驗室內Z 比分數（ZW），ZB=［S- med（S）］/ NIQR（S），ZW=［D- med（D）］/ NIQR（D），對其取絕對值，評分依據見表1。

表1 能力驗證實操評分依據Tab.1 Basis for scoring of experimental operation in proficiency testing

2 結果

2.1 實驗室參測情況

共26 家實驗室報名參測，但僅15 家實際完成現場試驗并按要求提交結果報告（其余11家因故退出）。15家實驗室分布于全國10 個省/自治區/直轄市（簡稱省/區/市），詳見表2。

表2 參測實驗室地域分布情況（家）Tab.2 Geographical distribution of participating laboratories（laboratory）

2.2 能力驗證樣品的均勻性評估結果

中檢院樣品均勻性檢驗結果見表3（其中X為均值，Ss為標準差，σpt為能力評定標準差）。在各自風速檔位下，樣品A和樣品B均勻性結果的RSD均小于儀器的校準不確定度（4%），說明樣品均勻性良好。且2 個樣品的Ss≤0.3σpt，進一步說明樣品均勻性符合要求。

表3 樣品均勻性檢驗結果Tab.3 Results of uniformity test of samples

2.3 能力驗證結果

2.3.1 筆試結果

15家參測實驗室筆試得分介于39～50分，詳見表4。

表4 筆試得分統計結果Tab.4 Statistical results of written examination score

2.3.2 實操結果

結果分布直方圖見圖1，可見，檢測結果均符合正態分布，無可疑數據，且均為有效數據。|ZB|≤2有15家（100.00%）；|ZW| ≤2 有13 家（86.67%），2 < |ZW| < 3有2家（13.33%）。即實操得分13家為50分，2家為40分，ZB和ZW分值柱狀圖［10］見圖2。2 個樣品測定結果的Youden 圖［11］見圖3［橢圓為95%置信區間（CI），橢圓的中心為2 個樣品中位值的交點。可見，參測實驗室的數據較集中（均分布在橢圓內或緊鄰橢圓）］。

圖1 參測實驗室實操檢測結果分布直方圖Fig.1 Histogram of distribution of experimental operation results of participating laboratories

圖2 測定結果的ZB及ZW分布Fig.2 ZB and ZW of test results

圖3 測定結果Youden圖Fig.3 Youden plot of test results

2.3.3 整體結果

15家參測實驗室總得分均高于60分，均為“滿意”。

3 討論

3.1 收獲

本次能力驗證是全國檢驗檢測機構潔凈環境檢測方面的首次能力驗證，共有15 家實驗室完成，滿意率100%。基于潔凈環境檢測對象動態變化必須現場檢測且檢測結果對檢測儀器的依賴程度較高等行業特點，本次“風速”計劃設定了筆試和實操兩部分，通過筆試可以考察參測實驗室對檢測標準的正確理解和掌握情況，通過實操可以考察參測實驗室的儀器操作和檢測水平。風速是潔凈環境檢測中最基本的參數［12］，尤其在潔凈工作臺的檢測中，風速的大小決定了潔凈工作臺的效能［13］，且風速儀較小，可隨身攜帶，具備現場進行能力驗證的可行性。

3.2 不足

3.2.1 對標準的理解和掌握仍有欠缺

筆試部分，第一題15家參測實驗室均無失分情況。第二題有部分實驗室審題不清，如按《潔凈室施工及驗收規范》［8］檢測，以矩形風管計算測量點而非以垂直單向流截面計算，或按《潔凈工作臺》［7］檢測，列出的測量點少于標準要求的最少測量點。第三題有部分實驗室風速不均勻度計算錯誤，有部分實驗室在所列標準有判定標準的情況下未做結果判定。以上結果表明，部分實驗室對標準的理解和掌握仍有欠缺，建議相關機構進一步加強對標準的學習。

3.2.2 對儀器的校準及校準結果的應用較忽視

為保證風速測試數據的準確可靠，應定期對風速儀校準，并據此進行適當修正［14］。校準時實驗室應根據自身實際檢測情況選擇合適的校準風速點，在醫藥行業潔凈環境檢測中風速指導值一般為0.36～0.54 m/s［15］，因此，風速儀校準時應在該范圍內均勻布置校準風速點。而本次能力驗證中有5家實驗室選取的校準風速點最小值> 0.50 m/s，與日常測試數值相差較大而無法保證其在測試數據范圍內的準確性。

另外，根據《熱式風速儀校準規范》［16］，測量范圍為0.15～5.0 m/ s 的風速儀最大允許誤差為±（5%測量值+0.1）m/s，風速<1 m/s時每個校準風速點的實際風速與設定風速的最大偏差為0.05 m/s，風速≥1 m/s時為±5%設定風速。本次能力驗證中有6 家實驗室的校準證書顯示風速<1 m/s 時每個校準風速點的實際風速與設定風速的偏差>0.05 m/s，但僅3家修正儀器示值，另3 家均直接按儀器示值出具結果。以上結果表明，實驗室判定實際檢測中對儀器的校準及校準結果不夠充分，建議相關機構重視儀器的校準和數據修正。

3.3 小結

15 家參測實驗室總體滿意率為100.00%，表明其參加實驗室潔凈環境“風速”檢測的能力整體較好，但仍在不同環節發現多個問題。如在筆試部分發現部分實驗室對標準的理解和掌握尚有欠缺；在實操部分發現部分實驗室校準風速點選取不當或壓根未校準，導致測試結果欠準確。可見，潔凈環境領域組織開展能力驗證工作及檢測機構參加能力驗證工作均十分必要。還要注意，CNAS發布的《能力驗證的選擇核查與利用指南》［17］指出，不管是參加者還是利益相關方，均不應過度關注結果滿意與否。且一次能力驗證結果并不一定證明參加者的能力或技術水平的優劣，各實驗室應綜合考慮各種因素，做好風險評估，以便更好地保證該項能力驗證可被有效地開展，且能力可持續提升與改進。