檢驗檢測領域能力驗證組織者計劃方案中關鍵點分析

沈榮靜 王靈璽 周忠云 索依拉

摘 要：為保證將要組織的能力驗證活動能夠順利進行，應充分考慮能力驗證項目方案的策劃。本文將對能力驗證提供者在書寫計劃方案過程中容易忽略的重點環節或者關鍵點進行討論分析，主要包括項目和類型的確定、樣品的要求、檢驗方法的選擇、數據保密的措施、數據統計方式和能力評價方法、返回給參加者的數據和信息的說明等。通過本文的討論和分析證明了，PTP在做能力驗證計劃方案中，應合理安排項目中的每一個環節，忽略任何一個細小環節都有可能給參加者實驗室造成經濟上或名譽上的損失。

關鍵詞：項目和類型，均勻性和穩定性，檢驗方法，保密和防止串通，數據統計方式，穩健統計方法

DOI編碼：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.09.030

Analysis of Key Points in the Organizers Plan for Capacity Verifi cation in the Field of Inspection and Testing

SHEN Rongjing WANG Lingxi ZHOU Zhongyun SUO Yila

（Shandong Institute for Product Quality Inspection）

Abstract： In order to ensure that the capacity verifi cation activity can be carried out smoothly， the capacity verifi cation organizer should take full account of the project plan， as it is the fi rst link to ensure the success of the activity. This paper discusses the key links in the process of writing the plan： the determination of the project and type， the requirements of the sample， the selection of the test method， confi dentiality and measures， data statistics method， capability evaluation method， data and information sent to participants， etc. The discussion and analysis in this paper prove that when organizing the capacity verifi cation plan， every link and step in the process should be considered carefully. The ignorance of any small link may cause economic or reputational losses to the participating laboratories.

Keywords： items and types， uniformity and stability， testing methods， confi dentiality and prevention of collusion， data statistical methods， robust statistical methods

能力驗證對于檢驗檢測機構來講是一種相對強制性的活動。根據CNAS-RL02準則對能力驗證的要求只要存在可獲得的能力驗證，合格評定機構初次申請認可的每個子領域應至少參加過1次能力驗證且獲得滿意結果（申請認可之日前3年內參加的能力驗證有效）。子領域的劃分和頻次的要求應滿足CNAS公布的能力驗證領域和頻次表。對參加者實驗室而言，主要作用是通過外部措施來彌補實驗室內部質控程序的最有效方法，也是補充實驗室認可（CNAS）、實驗室資質認定（CMA）的評審員和技術專家在現場評審的手段。依據中國合格評定國家認可委員會（CNAS）規定：如果實驗室參加能力驗證獲得“滿意”結果，此項目評審組可以直接利用能力驗證結果推薦實驗室能力，免于現場試驗。

1 定 義

根據ISO/IEC 17043：2010《能力驗證提供者認可準則》3.7條給出能力驗證的定義：利用實驗室間比對，按照預先制定的準則評價參加者的能力[1]。

我國能力驗證工作自1999年至今，從最早的GB/T 15481-2000 idt ISO/IEC 17025：1999《檢測和校準實驗室能力的通用要求》，到現在現行有效的版本ISO/IEC 17043：2010《能力驗證提供者認可準則》的演變，經歷了十幾年，取得了快速發展，根據中國合格評定國家認可委員會（CNAS）公布的數據，從2002年至今，已經認可了整整100家能力驗證提供者（Proficiency Testing Provider ，PTP）。

2 能力驗證提供者（PTP）的設計方案

能力驗證提供者的運作流程中第一步，也是關系到整個能力驗證活動能否成功的關鍵一步就是能力驗證組織者的設計方案[2]。一般包括的信息有：1）組織能力驗證計劃的機構名稱和地址（包括能力驗證項目工作組及聯系方式）；2）能力驗證計劃的性質和目的；3）參加此項能力驗證活動的程序或參加方式；4）樣品的運輸、發放；5）能力驗證計劃的起始時間、目標時間、終止時間等項目的進程；6）返回給參加者的數據和信息的說明[2]。除了以上的必備信息，還有一些關鍵的，需要能力驗證組織者高度關注的問題，下面進行展開討論。

2.1 能力驗證計劃 對項目和類型的確定

設計方案需要確定要組織的能力驗證項目的類型。ISO/IEC 17043：2010《能力驗證提供者認可準則》3.7條規定了六種能力驗證類型，分別是：1）定量計劃。確定能力驗證樣品的一個或多個參數被測量的量；2）定性計劃。對樣品的一個或多個參數的特性進行鑒定、描述；3）順序計劃。“順序”指樣品按照順序分發，并按期返回。這種計劃方式一般用于樣品較大的項目用；4）同步計劃。與順序計劃相比較，區別是：在規定的時間內同時發放樣品，同時進行檢測或測量，同時上報數據。是最常開展的一種能力驗證計劃；5）單次計劃。是為參加者量身定制的一種能力驗證計劃，為單個需求服務；6）連續計劃。是按間隔時間提供能力驗證樣品。

2.2 能力驗證計劃樣品的要求

2.2.1 樣品的制備及抽樣

能力驗證提供者的樣品一般有組織者來制備，當然也可分包給有能力的機構，但分包過程中應對分包方制備樣品的穩定性和均勻性的能力和資質進行考核評價并加以確定。對于任何與能力驗證樣品有關的、可能影響到檢驗數據的，諸如樣品的均勻性、穩定性、抽樣方式、存儲的環境條件、流轉運輸可能造成的損壞等都應該給予充分考慮。

抽樣方式：樣品在制備完畢后，應該加以編號，一般按照總單元數N<1000時，隨機抽取15～20個（套），至少不少于10個（套）；大于等于1000時，抽取數為2乘以N開方個（N為總單元數）。若有必要，也可在特性量的可能出現差異的部位按一定規律抽取相應數量的樣品。抽取數量確定后，即可按GB/T 15000.5中隨機數表抽取所需要驗證的樣品。

2.2.2 樣品的均勻性和穩定性檢驗與評價

根據CNAS-GL003《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》中的要求“比對樣品的一致性對利用實驗時間比對進行能力驗證至關重要。在實施能力驗證計劃時，組織方應確保能力驗證中出現的不滿意結果不歸咎于樣品之間或樣品本身的變異性。因此對于能力驗證樣品的檢測特定量，必須進行均勻性和（或）穩定性檢驗”。

必須指出，均勻性和穩定性所有的檢測項目，均可按照國家標準或技術規范執行，如柴油十六烷值的檢測均勻性和穩定性就可按照GB/T 33298-2016《柴油十六烷值的測定 風量調節法》進行。若沒有國家標準或者技術規范的，可按照一般需要通過具有ISO/IEC 17025：2018（CNAS）認可、實驗室資質認定（CMA）等資質，出具檢驗檢測報告。

方案中需要明確一種均勻性和穩定性檢驗的統計方式，CNAS-GL003《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》給出了經常用的2種方法，分別是單因子方差分析法、準則[3]等。若發現樣品均勻性不合格，則該批樣品不能發出，需要重新制定試樣，再經均勻性檢驗合格后，方可發往參加者實驗室進行能力驗證活動。

所謂的穩定性，是指物體在規定的儲存和使用條件下，經過一段時間間隔內，物體的特性量值或結構或組份保持在規定的范圍內。能力驗證活動中通過穩定性檢驗，來解除實驗室出現任何可疑結果或離群結果皆不能歸因于試樣的不穩定性。常用的統計評價方法為t檢驗法、方法允差準則。方案中需明確，若在能力驗證期間，組織者一旦發現驗證試樣穩定性不合格，必須立馬通知各參加實驗室，并采取相應的措施。

2.2.3 檢驗方法的選擇

ISO/IEC 17043：2010《能力驗證提供者認可準則》中明確規提出，參加能力驗證活動的參加者應該使用與其日常使用的標準一致，但是在大多數情況下，一個計劃會涉及到多種的檢測方法，但同時參加者需要使用多種檢測標準，但在實際寫計劃方案時，很容易忽略處理數據時對檢測方法等效驗證，若方法之間不等效，很可能得到不合理的指定值或能力評價標準差，導致對參加者結果的誤判。例如兩個方法分別是SH/T 0604-2000《原油和石油產品密度測定法U形振動管法》與GB/T 1884-2000《原油和液體石油產品密度實驗室測定法（密度計法）》檢查，檢測數據是否處在正態分布，用t檢驗判定方法是否存在差異，進行等效評價，結果比較一致。

經過方法等效性評價后，組織者在寫計劃方案時，可以將已經確認等效的檢驗標準或方法標準公布，實驗室可根據自身情況進行選擇，或制定相關的作業指導書進行一致性評價的闡述，從而消除由于檢測方法差異引入的結果差別。這樣，在結果統計計算指定值或能力評定標準差時，就可將不同檢測方法的數據一起統計。如果評定標準等效性時，發現標準不等效的情況下，組織者在寫計劃方案時，須明示給參加者。

2.2.4 數據保密的措施

能力驗證提供者，在做計劃方案時，應該根據《能力驗證提供者準則》4.10.1的要求進行，除非參加者實驗室宣布放棄保密，否則應對參加者實驗室的身份進行保密，身份僅限制在此能力驗證工作組人員所知。通常的做法是賦予各參加者一個代碼，整個計劃實施過程中均以代碼表示參加者實驗室身份[4]。

由于目前國內的能力驗證參加者，有個別實驗室為了確保獲得“滿意”結果，通過聯合參加者建立QQ群或微信群等日常操作對比實驗數據[4]，將重復分析的平均值做為能力驗證結果上報給組織者，甚至有的將自身的實驗數據與其他實驗室數據結果比較，盡量調整數據的正確性后再上報。雖然只是少數實驗室的行為，但若不采取措施，最終組織者評價結果有效性時，會對其他參加者的結果造成誤判，影響本次能力驗證的可信度。因此，組織者在做設計方案時，應明確能力驗證活動中防止串通的措施，例如：在制樣時，設計A、B、C三種平行樣，采用分割水品樣品編號的方式交叉發樣；樣品中增加干擾物質；縮短檢驗數據上報時間；多次發樣；減少發樣量；統計數據采用實驗室間Z 值和實驗室內Z值的評價方式等方式，確保參加者實驗室能力驗證結果與日常檢測數據真實性、公正性地反映實驗室的水平，保證本次能力驗證活動公平可信的結果評價。

2.2.5 采用的數據統計方式和能力評價方法

數據統計方式和能力評價方法是能力驗證活動中的最終結果，也是能力驗證活動的核心，因此組織者在寫計劃方案時，必須確定采用哪種方法對參加者的結果進行評價。CNAS-GL002《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》、GB/T 28043-2019《利用實驗室間比對進行能力驗證的統計方法》規定：能力驗證的結果可以以多種形式出現，并構成各種統計分布[5]。數據的統計方法應與數據類型及其統計分布特性相適應。因此組織者在統計設計中應考慮到以下內容：

1）每個被測量或特性所要求或期望的準確度（包括精密度、正確度、測量不確定度等）。

2）統計設計方法所需要的最少參加者數量；有些評價方法可能由于數據量不足，評價結果可能會產生偏差。因此，在設計方案中應評估參加者實驗室的大體數量，設計方案在確定一種評價方法的同時，最好給出另外一種替代評價方案提供給參加者。

3）考慮最終參加者上報數據的有效數字與報告結果的相關性，包括保留到小數點后幾位等。例如：GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》中4.10.1條規定結果保留至小數點后一位，但在2011年CNCA組織的“葡萄酒中銅和胭脂紅含量的測定”能力驗證中，卻要求保留三位有效數字。

4）確定識別和處理極端結果或離群值的程序。

5）對于統計分析中剔除值的鑒別與評價。對于明顯的錯誤結果，如單位錯誤、小數點錯誤或錯報其他樣品的結果等情況下應從數據中剔除，單獨處理。這些結果不再計入離群值檢測或穩健統計分析。

（1）指定值的確定

以下是最常用的確定指定值的方法。按照不確定度增加的順序（多數情況下如此）排序：

1）已知值—其結果由特定樣品配置（如制備、稀釋）時確定。

2）有證參考值—由定義法確定（用于定量檢測）。

3）參考值—與一個可追溯到國家或國際標準的參考標準物/ 標準樣品/標準進行分析、測量或比對檢測物品所確定的值。

4）由各專家實驗室獲得的公議值。這里值得關注的是：專家實驗室在對被測量的測定方面應具有可證實的能力，其使用的方法已經確認過，并且有較高的精密度和準確度，與通常使用的方法具有可比性。在某些情況下，這些實驗室可以作為參考實驗室。

5）從參加實驗室獲得的公議值—如適當比較組的平均值，并考慮到極端結果的影響，可以是加權、變換的平均值或者中位值、其他穩健度量。

（2）能力統計及評定方法的選擇

目前，國內外能力驗證計劃的數據統計通常采用的是穩健統計方法。CNAS-GL002《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》、GB/T 28043-2019《利用實驗室間比對進行能力驗證的統計方法》規定了5種能力統計量的方法，分別是誤差法、Z比分數、Z比分數、En值法、ζ比分數。

（3）穩健統計方法

在計劃方案中，最終結果數據的指定值和能力評定標準差，可以采用經典穩健統計方法。即先假定數據模型符合正態分布，因為只有在原始數據完全滿足正態分布的情況下才能得到最優的統計結果。這種統計方法的特點：1）若假定模型成立，得到的統計結果為最優；2）當真實數據與假定模型有較小的差距時，此方法的性能影響較小，結果次憂；3）但是，當真實數據與假定模型偏離較大時，此方法的性能不會變化較大，結果也不會很差。因此穩健統計方法是一種相對中庸的方法。另外，此方法無需用統計方法剔除離群值。例如：使用中位值和標準化四分位距法、GB/T 28043推薦的算法A和算法S，計算中位值和穩健值平均值作為指定值，計算標準化四分位距、穩健標準差或標準差的穩健聯合值作為能力評定標準差[6]。

3 結 語

在精心策劃能力驗證計劃方案時，應盡量全面地考慮到方案實施過程中有可能遇到過的問題，選擇切實可行的能力驗證類型和項目、樣品的要求、檢驗方法的選擇、保密和防止串通的措施、采用的數據統計方式和能力評價方法等，合理安排每個環節的進度，這樣能力驗證計劃才能按照預期的計劃順利開展。

對檢測在我國產業結構中，高端技術產業的高質量發展大環境下，能力驗證活動也將進一步得到廣泛應用，以幫助實驗室提高檢測能力和管理水平，為我國經濟高質量發展做出貢獻。

參考文獻

[1]能力驗證提供者認可準則：CNAS-CL03：2010[S].

[2]利用實驗室間比對的能力驗證，第1部分：能力驗證計劃的建立和運作：GB/T 15483.1-1999[S].

[3]能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南：CNAS-GL003[S].

[4]柳乃奎.統計方法在抑制能力驗證計劃的數據串通問題中的應用[J].理化檢驗（化學分冊），2013，49（8）：988-990.

[5]能力驗證結果的統計處理和能力評價指南：CNAS-GL002[S].

[6]能力驗證結果的統計處理和能力評價指南：C NA S -GL002[S].

作者簡介

沈榮靜，本科，高級工程師，研究方向為質量管理。

（責任編輯：袁文靜）