不同產(chǎn)地花椒油的麻感差異分析

◎ 王彥云

（北京味食源食品科技有限責(zé)任公司，北京 101299）

花椒油通常由新鮮的花椒和優(yōu)質(zhì)食用油制作而成，既保留了花椒本身的風(fēng)味，又增加了香氣和色澤[1]。不同地區(qū)的花椒油制作過(guò)程和使用的花椒品種不盡相同，導(dǎo)致了不同產(chǎn)地花椒油的麻感具有差異[2]。通過(guò)比較不同產(chǎn)地花椒油的麻感，可以更好地了解各地花椒油的差異。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

（1）原料。本研究選用8 種不同產(chǎn)地且擁有中國(guó)地理標(biāo)志認(rèn)證的青、紅干花椒作為制作花椒油的原料。所有花椒樣品均從其主產(chǎn)區(qū)購(gòu)買(mǎi)（詳見(jiàn)表1），-20 ℃低溫密封避光保存。金龍魚(yú)牌菜籽色拉油，益海嘉里（重慶）糧油有限公司；紅花椒油樹(shù)脂（M150），晨光生物有限公司。

表1 花椒樣品信息表

（2）試劑。甲醇（色譜級(jí)）、羥基-α-山椒素（純度為98.64%）、羥基-β-山椒素（純度≥98%）、羥基-γ-山椒素（純度為99.41%）、羥基-γ-異山椒素（純度為99.02%）、羥基-ε-山椒素（1 mg·mL-1）、二氫辣椒堿標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥98%）、鹽酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)品，上海麥克林生化有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

SQP 電子分析天平，德國(guó)賽多利斯科學(xué)儀器有限公司；DF-101S 磁力攪拌器，河南予華儀器有限公司；5810 臺(tái)式高速離心機(jī)，德國(guó)Eppendorf 公司；BFMT6BI 粉碎機(jī)，中國(guó)濟(jì)南北利粉末工程有限公司；Agilent 1260 系列高效液相色譜儀，配備安捷倫XDB-C18色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），安捷倫科技有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 花椒油樣品制備

在500 mL 圓底燒瓶中加入150 g 菜籽油，150 ℃油浴20 min，加熱過(guò)程中使用磁力攪拌器攪拌，然后在菜籽油中加入50 g 經(jīng)過(guò)篩選的干花椒（篩網(wǎng)孔徑為10 目），150 ℃炸制10 min，磁力攪拌器攪拌。

炸制完成后，將花椒顆粒從菜籽油中去除，并將炸制好的花椒油樣品冷卻至室溫，于棕色玻璃瓶中4 ℃避光儲(chǔ)存，備用。

1.3.2 儀器參數(shù)

為準(zhǔn)確測(cè)定花椒油中麻味物質(zhì)含量，對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行3 次平行提取。使用Agilent 1260 系列高效液相色譜儀，配備安捷倫XDB-C18色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），洗脫液采用去離子水（洗脫液A）和甲醇（洗脫液B），進(jìn)樣量為10 μL，流速為1.0 mL·min-1，檢測(cè)波長(zhǎng)為270 nm。液相色譜的梯度洗脫條件：0 ～25 min，60% A，40% B；25.01 ～36 min，80% A，20% B；36.01 ～40 min，60% A，40% B。

1.3.3 麻味物質(zhì)的測(cè)定

（1）花椒油樣品中麻味物質(zhì)的提取。準(zhǔn)確稱取5.00 g 花椒油（精確至0.01 g）于250 mL 具塞棕色錐形瓶中，加入75 mL 無(wú)水乙醇，振蕩器搖勻，在20 ℃下超聲波提取20 min，然后將混合液倒入帶蓋的離心管中。用少量乙醇清洗原錐形瓶，將洗液一并轉(zhuǎn)入離心管中。以2 000 r·min-1的速度離心5 min，將上清液移入200 mL 棕色容量瓶中。在原離心管中再加入25 mL 無(wú)水乙醇，旋渦振蕩1 min，再次以2 000 r·min-1的速度離心5 min，倒出上清液。重復(fù)此步驟，共洗滌3 次，將上清液合并至棕色容量瓶中，即得母液。用移液器吸取0.5 mL 母液至10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇定容。吸取1 mL 樣品通過(guò)0.22 μm 有機(jī)系濾膜轉(zhuǎn)移至液相進(jìn)樣小瓶中，待測(cè)試。

（2）花椒油樣品中麻味物質(zhì)含量的計(jì)算。使用公式（1）計(jì)算花椒油樣品中麻味物質(zhì)的含量

式中：X為待測(cè)液中花椒油的麻味物質(zhì)含量，mg·g-1；C為通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的花椒油提取液中麻味物質(zhì)的含量，μg·mL-1；V為待測(cè)液體積，mL；m為樣品的質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與分析

2.1 線性關(guān)系

5 種麻味物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍詳見(jiàn)表2。

表2 麻味物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍表

2.2 8 種花椒油的麻感隨時(shí)間變化的特性分析

采用TI 方法對(duì)來(lái)自不同產(chǎn)地的8 種花椒油的麻感隨時(shí)間變化進(jìn)行測(cè)定。由圖1 可知，8 種花椒油的麻感特征呈現(xiàn)出先快速上升然后緩慢下降的趨勢(shì)，且麻感持續(xù)時(shí)間較長(zhǎng)，這與高夏潔等[3]對(duì)不同產(chǎn)區(qū)花椒油的椒麻感官特性及物質(zhì)組成的研究結(jié)果相似。此外，ZAO1 制作的花椒油樣品的麻感強(qiáng)度始終最強(qiáng)。為進(jìn)一步評(píng)估不同花椒油樣品在麻感方面的時(shí)間-強(qiáng)度特性差異，對(duì)8 種花椒油的TI 曲線進(jìn)行了擬合分析，并提取了7 個(gè)特征參數(shù)：最大麻感強(qiáng)度（Imax）、達(dá)到最大強(qiáng)度的時(shí)間（Tmax）、強(qiáng)度≥90% Imax 的持續(xù)時(shí)間（Tplateau）、麻感消失時(shí)間（Text）、強(qiáng)度增加率（Rincrease）在Imax 之前、強(qiáng)度下降率（Rdecrease）在Imax 之后、曲線下面積（Area Under the Curve，AUC）。其中，ZBO4 樣品的Text 值明顯低于其他樣品，這表明它的麻感消失速度最快。ZBO4 的Imax 值為7.47，明顯低于其他樣品；而ZAO1 和ZBO5 則展現(xiàn)出較高的Imax 值。根據(jù)Imax 值，可將樣品分為3 組：高麻組（ZAO1、ZBO5），Imax 值在11.67 ～12.75；中高麻組（ZAO2、ZAO3、ZBO1、ZBO3），Imax 值在10.69 ～11.44；中低麻組（ZBO2、ZBO4），Imax值在7.47 ～8.92。此外，在8 種花椒油樣品中，曲線下面積也存在顯著差異（P＜0.05）。其中，ZAO1展現(xiàn)出最大的AUC 值，約為ZBO4 樣品的2.8 倍，ZAO1 和ZBO5 具有較高的AUC 值（18.44 ～21.62），而ZAO2、ZAO3、ZBO1、ZBO3 的AUC 屬于中等水平（14.49 ～17.50），ZBO2 和ZBO4 則展現(xiàn)出最低的AUC 值（7.82 ～11.46）。

圖1 花椒油樣品的麻感-時(shí)間折線圖

2.3 8 種花椒油樣品的麻感屬性分析

利用定量描述分析方法對(duì)花椒油的刺激感屬性進(jìn)行了研究，多種花椒油樣品麻感的定量描述分析結(jié)果詳見(jiàn)表3。花椒油樣品麻感中，麻木感、振動(dòng)感、垂涎感等強(qiáng)度較高，而刺痛感、灼熱感、苦味強(qiáng)度較弱。采用方差分析對(duì)8 種花椒油樣品麻感進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)果顯示，多種花椒油樣品在不同麻感之間存在顯著差異（P＜0.05）。其中，ZAO1 樣品的麻木感、振動(dòng)感和垂涎感表現(xiàn)突出，ZBO4 樣品表現(xiàn)最弱；ZAO2樣品灼熱感表現(xiàn)突出，強(qiáng)度達(dá)到了5.39±0.10；ZAO3樣品的苦味明顯高于其他樣品。

表3 8 種花椒油樣品的麻感屬性強(qiáng)度的顯著性差異分析表

根據(jù)主成分分析載荷圖（圖2），第1 主成分貢獻(xiàn)了68.95%的差異，第2 主成分貢獻(xiàn)了17.83%，總占比86.78%。對(duì)于第1 主成分，ZAO1、ZBO5、ZAO2 和ZAO3 被描述為高強(qiáng)度的麻木感、振動(dòng)感、垂涎感、灼熱感和刺痛感，而ZBO4 和ZBO2 則以低強(qiáng)度的麻木感、振動(dòng)感、垂涎感、灼熱感和刺痛感來(lái)定義。對(duì)于第2 主成分，ZAO3、ZAO2、ZBO4 被認(rèn)為具有較高強(qiáng)度的苦味。

圖2 花椒油樣品麻感屬性的主成分分析圖

綜上所述，通過(guò)結(jié)合定量描述分析和主成分分析，可以有效區(qū)別8 種花椒油的麻感屬性差異。

3 結(jié)論

本文評(píng)估了8 種花椒油樣品麻感時(shí)間動(dòng)態(tài)特性和麻感屬性差異。通過(guò)分析麻感TI 參數(shù)，揭示了不同花椒油麻感的時(shí)間動(dòng)態(tài)特性差異，發(fā)現(xiàn)麻感Imax 與AUC 之間有很好的正相關(guān)關(guān)系[4]。此外，通過(guò)定量描述分析，揭示了不同產(chǎn)區(qū)花椒油的麻感屬性差異。對(duì)于不同花椒油樣品，麻木感、振動(dòng)感、垂涎感之間存在顯著差異，其中ZAO1 樣品表現(xiàn)最為突出，ZBO4樣品表現(xiàn)最弱。將儀器分析和感官分析相結(jié)合是確定花椒油種麻味物質(zhì)與麻感屬性差異的有效手段，為花椒油產(chǎn)品的風(fēng)味研發(fā)和生產(chǎn)質(zhì)量控制提供了科學(xué)依據(jù)，對(duì)于進(jìn)一步研究花椒油的麻感特征和優(yōu)化其風(fēng)味具有十分重要的意義[5]。