不同產地花椒油的麻感差異分析

◎ 王彥云

（北京味食源食品科技有限責任公司，北京 101299）

花椒油通常由新鮮的花椒和優(yōu)質食用油制作而成，既保留了花椒本身的風味，又增加了香氣和色澤[1]。不同地區(qū)的花椒油制作過程和使用的花椒品種不盡相同，導致了不同產地花椒油的麻感具有差異[2]。通過比較不同產地花椒油的麻感，可以更好地了解各地花椒油的差異。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

（1）原料。本研究選用8 種不同產地且擁有中國地理標志認證的青、紅干花椒作為制作花椒油的原料。所有花椒樣品均從其主產區(qū)購買（詳見表1），-20 ℃低溫密封避光保存。金龍魚牌菜籽色拉油，益海嘉里（重慶）糧油有限公司；紅花椒油樹脂（M150），晨光生物有限公司。

表1 花椒樣品信息表

（2）試劑。甲醇（色譜級）、羥基-α-山椒素（純度為98.64%）、羥基-β-山椒素（純度≥98%）、羥基-γ-山椒素（純度為99.41%）、羥基-γ-異山椒素（純度為99.02%）、羥基-ε-山椒素（1 mg·mL-1）、二氫辣椒堿標準品（純度≥98%）、鹽酸奎寧標準品，上海麥克林生化有限公司。

1.2 儀器與設備

SQP 電子分析天平，德國賽多利斯科學儀器有限公司；DF-101S 磁力攪拌器，河南予華儀器有限公司；5810 臺式高速離心機，德國Eppendorf 公司；BFMT6BI 粉碎機，中國濟南北利粉末工程有限公司；Agilent 1260 系列高效液相色譜儀，配備安捷倫XDB-C18色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），安捷倫科技有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 花椒油樣品制備

在500 mL 圓底燒瓶中加入150 g 菜籽油，150 ℃油浴20 min，加熱過程中使用磁力攪拌器攪拌，然后在菜籽油中加入50 g 經過篩選的干花椒（篩網孔徑為10 目），150 ℃炸制10 min，磁力攪拌器攪拌。

炸制完成后，將花椒顆粒從菜籽油中去除，并將炸制好的花椒油樣品冷卻至室溫，于棕色玻璃瓶中4 ℃避光儲存，備用。

1.3.2 儀器參數(shù)

為準確測定花椒油中麻味物質含量，對每個樣品進行3 次平行提取。使用Agilent 1260 系列高效液相色譜儀，配備安捷倫XDB-C18色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），洗脫液采用去離子水（洗脫液A）和甲醇（洗脫液B），進樣量為10 μL，流速為1.0 mL·min-1，檢測波長為270 nm。液相色譜的梯度洗脫條件：0 ～25 min，60% A，40% B；25.01 ～36 min，80% A，20% B；36.01 ～40 min，60% A，40% B。

1.3.3 麻味物質的測定

（1）花椒油樣品中麻味物質的提取。準確稱取5.00 g 花椒油（精確至0.01 g）于250 mL 具塞棕色錐形瓶中，加入75 mL 無水乙醇，振蕩器搖勻，在20 ℃下超聲波提取20 min，然后將混合液倒入帶蓋的離心管中。用少量乙醇清洗原錐形瓶，將洗液一并轉入離心管中。以2 000 r·min-1的速度離心5 min，將上清液移入200 mL 棕色容量瓶中。在原離心管中再加入25 mL 無水乙醇，旋渦振蕩1 min，再次以2 000 r·min-1的速度離心5 min，倒出上清液。重復此步驟，共洗滌3 次，將上清液合并至棕色容量瓶中，即得母液。用移液器吸取0.5 mL 母液至10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇定容。吸取1 mL 樣品通過0.22 μm 有機系濾膜轉移至液相進樣小瓶中，待測試。

（2）花椒油樣品中麻味物質含量的計算。使用公式（1）計算花椒油樣品中麻味物質的含量

式中：X為待測液中花椒油的麻味物質含量，mg·g-1；C為通過標準曲線計算得到的花椒油提取液中麻味物質的含量，μg·mL-1；V為待測液體積，mL；m為樣品的質量，g。

2 結果與分析

2.1 線性關系

5 種麻味物質的標準曲線方程、相關系數(shù)、線性范圍詳見表2。

表2 麻味物質的標準曲線方程、相關系數(shù)、線性范圍表

2.2 8 種花椒油的麻感隨時間變化的特性分析

采用TI 方法對來自不同產地的8 種花椒油的麻感隨時間變化進行測定。由圖1 可知，8 種花椒油的麻感特征呈現(xiàn)出先快速上升然后緩慢下降的趨勢，且麻感持續(xù)時間較長，這與高夏潔等[3]對不同產區(qū)花椒油的椒麻感官特性及物質組成的研究結果相似。此外，ZAO1 制作的花椒油樣品的麻感強度始終最強。為進一步評估不同花椒油樣品在麻感方面的時間-強度特性差異，對8 種花椒油的TI 曲線進行了擬合分析，并提取了7 個特征參數(shù)：最大麻感強度（Imax）、達到最大強度的時間（Tmax）、強度≥90% Imax 的持續(xù)時間（Tplateau）、麻感消失時間（Text）、強度增加率（Rincrease）在Imax 之前、強度下降率（Rdecrease）在Imax 之后、曲線下面積（Area Under the Curve，AUC）。其中，ZBO4 樣品的Text 值明顯低于其他樣品，這表明它的麻感消失速度最快。ZBO4 的Imax 值為7.47，明顯低于其他樣品；而ZAO1 和ZBO5 則展現(xiàn)出較高的Imax 值。根據Imax 值，可將樣品分為3 組：高麻組（ZAO1、ZBO5），Imax 值在11.67 ～12.75；中高麻組（ZAO2、ZAO3、ZBO1、ZBO3），Imax 值在10.69 ～11.44；中低麻組（ZBO2、ZBO4），Imax值在7.47 ～8.92。此外，在8 種花椒油樣品中，曲線下面積也存在顯著差異（P＜0.05）。其中，ZAO1展現(xiàn)出最大的AUC 值，約為ZBO4 樣品的2.8 倍，ZAO1 和ZBO5 具有較高的AUC 值（18.44 ～21.62），而ZAO2、ZAO3、ZBO1、ZBO3 的AUC 屬于中等水平（14.49 ～17.50），ZBO2 和ZBO4 則展現(xiàn)出最低的AUC 值（7.82 ～11.46）。

圖1 花椒油樣品的麻感-時間折線圖

2.3 8 種花椒油樣品的麻感屬性分析

利用定量描述分析方法對花椒油的刺激感屬性進行了研究，多種花椒油樣品麻感的定量描述分析結果詳見表3?；ń酚蜆悠仿楦兄校槟靖?、振動感、垂涎感等強度較高，而刺痛感、灼熱感、苦味強度較弱。采用方差分析對8 種花椒油樣品麻感進行統(tǒng)計分析，結果顯示，多種花椒油樣品在不同麻感之間存在顯著差異（P＜0.05）。其中，ZAO1 樣品的麻木感、振動感和垂涎感表現(xiàn)突出，ZBO4 樣品表現(xiàn)最弱；ZAO2樣品灼熱感表現(xiàn)突出，強度達到了5.39±0.10；ZAO3樣品的苦味明顯高于其他樣品。

表3 8 種花椒油樣品的麻感屬性強度的顯著性差異分析表

根據主成分分析載荷圖（圖2），第1 主成分貢獻了68.95%的差異，第2 主成分貢獻了17.83%，總占比86.78%。對于第1 主成分，ZAO1、ZBO5、ZAO2 和ZAO3 被描述為高強度的麻木感、振動感、垂涎感、灼熱感和刺痛感，而ZBO4 和ZBO2 則以低強度的麻木感、振動感、垂涎感、灼熱感和刺痛感來定義。對于第2 主成分，ZAO3、ZAO2、ZBO4 被認為具有較高強度的苦味。

圖2 花椒油樣品麻感屬性的主成分分析圖

綜上所述，通過結合定量描述分析和主成分分析，可以有效區(qū)別8 種花椒油的麻感屬性差異。

3 結論

本文評估了8 種花椒油樣品麻感時間動態(tài)特性和麻感屬性差異。通過分析麻感TI 參數(shù)，揭示了不同花椒油麻感的時間動態(tài)特性差異，發(fā)現(xiàn)麻感Imax 與AUC 之間有很好的正相關關系[4]。此外，通過定量描述分析，揭示了不同產區(qū)花椒油的麻感屬性差異。對于不同花椒油樣品，麻木感、振動感、垂涎感之間存在顯著差異，其中ZAO1 樣品表現(xiàn)最為突出，ZBO4樣品表現(xiàn)最弱。將儀器分析和感官分析相結合是確定花椒油種麻味物質與麻感屬性差異的有效手段，為花椒油產品的風味研發(fā)和生產質量控制提供了科學依據，對于進一步研究花椒油的麻感特征和優(yōu)化其風味具有十分重要的意義[5]。