食品農藥殘留檢測技術及質量控制措施

摘 要：本文概述食品農藥殘留檢測的必要性，介紹近年來應用廣泛的食品農藥殘留檢測技術的原理和特點，如色譜法、免疫分析法、納米生物傳感器等，并從樣品采集、儀器設備校準與維護、人員操作規范、檢測環境控制等方面總結食品農藥殘留檢測的質量控制措施，以確保檢測結果的準確性和可靠性，為食品安全監管提供有力支持。

關鍵詞：食品；農藥殘留；檢測技術；質量控制

Detection Technology and Quality Control Measures of Pesticide Residues in Food

HUAN Changqi

（Junan County Testing and Inspection Center， Linyi 276600， China）

Abstract： This paper summarizes the necessity of pesticide residue detection in food， and introduces the principle and characteristics of pesticide residue detection technologies widely used in food in recent years， such as chromatography， immunoassay， nano-biosensor and other methods， and the quality control measures" for pesticide residue detection in food are summarized from the aspects of sample collection， instrument and equipment calibration and maintenance， personnel operation specifications， testing environment control and other aspects， so as to ensure the accuracy and reliability of the test results and provide strong support for food safety supervision.

Keywords： food; pesticide residues; detection technology; quality control

隨著農業生產的發展，農藥在防治病蟲害、提高農作物產量方面發揮了重要作用。然而，農藥的不合理使用導致食品中農藥殘留問題日益嚴重，對人類健康和環境安全構成了潛在威脅。因此，在現代食品檢測領域，準確、高效地檢測食品農藥殘留情況至關重要，而質量控制則是確保這一過程中檢測結果準確、可信的核心環節[1]。從標準操作程序、儀器校準、試劑驗證、人員培訓及數據審核等方面采取質量控制措施，減少或消除檢測過程中的誤差，不僅有助于提高檢測的準確性和可靠性，還有助于維護食品行業的公平競爭、保護消費者的健康和權益。

1 食品農藥殘留檢測的必要性

1.1 保障公眾健康

食品安全直接關系到公眾的身體健康和生命安全。加強檢測食品中的農藥殘留情況，可以及時發現農藥殘留超標的食品，防止消費者攝入含有高劑量農藥殘留的食物，從而減少農藥殘留對人體健康造成的危害，保障公眾的身體健康。

1.2 促進國際貿易

各國對進口食品的農藥殘留限量都有嚴格規定[2]。加強農藥殘留檢測，出口國可以確保本國農產品和食品符合進口國的農藥殘留限量標準。這有助于提升出口產品的競爭力，促進國際貿易的順利進行。農藥殘留超標是引發國際貿易糾紛的常見原因之一。通過嚴格的檢測，出口國可以及時發現并處理農藥殘留超標問題，從而避免因產品質量問題引發的貿易爭端，維護國家形象和利益。

1.3 指導農業生產

食品農藥殘留檢測是發現食品安全問題的重要手段。定期或不定期進行農藥殘留檢測，可以及時發現農藥殘留超標等食品安全問題。根據食品檢測結果，農業農村部門可以獲取詳細的農藥殘留數據，了解當前農業生產中農藥的使用情況和殘留水平，據此向農民推廣科學用藥技術，如精準施藥、輪換用藥等，提高農藥使用的效率和安全性[3]。同時，農民可以根據檢測結果，合理調整農藥的使用種類、劑量和使用時間，避免過量使用或不當使用農藥，在保障農作物產量和品質的同時，減少農藥殘留。

2 食品農藥殘留檢測技術概述

2.1 色譜檢測法

色譜檢測法是現代食品農藥殘留檢測中常用的方法之一，其中氣相色譜法（Gas Chromatography，GC）、液相色譜法（Liquid Chromatography，LC）、氣相色譜-質譜聯用法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）和液相色譜-質譜聯用法（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，LC-MS）尤為常用。氣相色譜法適用于檢測易揮發、熱穩定性好的農藥，如有機氯、有機磷類[4]。但是，對于高沸點、熱不穩定的農藥，需要對其進行衍生化處理。與氣相色譜法相比，液相色譜法無須對樣品進行高溫汽化，因此更適合檢測不易揮發、熱不穩定、極性較強的農藥，如氨基甲酸酯類農藥。液相色譜法能夠檢測多種類型的農藥殘留，且靈敏度和分辨率高，能夠實現對農藥殘留的有效分離和定量，但其分離速度相對較慢。氣相色譜-質譜聯用、液相色譜-質譜聯用這兩種技術，將色譜的分離能力和質譜的定性能力完美結合，均具有較高的靈敏度，能夠檢測復雜樣品中的微量農藥殘留，在農藥殘留檢測領域應用廣泛，但儀器昂貴、操作和維護要求高等問題限制了其普及和應用。

2.2 免疫分析檢測法

免疫分析檢測法是利用抗體與抗原的特異性反應，以及抗體與抗原結合后產生的可檢測信號，來定量分析目標物質。在農藥殘留檢測中，通常將待測農藥作為抗原，制備出針對該農藥的特異性抗體。之后將樣品與抗體和標記有酶、熒光素等標記物的農藥抗原混合[5]。若樣品中含有目標農藥，它會與標記抗原競爭抗體的結合位點，通過檢測標記物的信號變化，如顏色、熒光強度或化學發光等，可以定量分析樣品中的農藥殘留。免疫分析檢測法具有高特異性、高靈敏度和快速等特點，能檢測低濃度農藥殘留。但抗體制備成本高，一種抗體通常只能檢測一種或一類農藥，對于多種農藥混合殘留檢測需要多種抗體。

2.3 毛細管電泳檢測法

毛細管電泳檢測法是將毛細管作為被測物的分離場所、高壓直流電場作為被測物驅動力，根據樣品間組分淌度和它們之間分配行為的不同，從而使其得到分離的一種液相分離技術。該方法分離效率高、分析速度快、樣品和試劑用量少，可以檢測多種類型的農藥，尤其是對一些離子型農藥有較好的檢測效果。同時，其與其他檢測手段聯用，能夠進一步提高檢測的靈敏度和選擇性。但是，該方法對儀器的精密度要求較高，且檢測結果易受緩沖液組成、電壓等因素影響。

2.4 納米生物傳感器檢測法

納米生物傳感器利用納米材料的特殊性質，如高比表面積、獨特的光學和電學性質等，將生物識別元件（如酶、抗體等）固定在納米材料上，當與農藥接觸時，會引起傳感器的信號變化，如光學信號、電學信號等[6]。這種方法具有快速、靈敏、可實時檢測等優點。例如，某些納米傳感器可以在短時間內檢測出食品中極低濃度的農藥殘留，并且可以實現現場檢測。但納米生物傳感器的穩定性和重復性有待進一步提高，同時納米材料的安全性問題需要加強關注。

3 食品農藥殘留檢測的質量控制措施

3.1 樣品采集

3.1.1 合理制訂采樣計劃

采樣計劃應依據相關的國家標準、行業標準以及檢測目的來制訂。根據統計學原理、檢測要求、檢測方法的靈敏度等確定采樣數量，保證有足夠的樣品用于檢測和可能的重復檢測。對于同批次、同產地的大量農產品，可采用分層抽樣、系統抽樣等方法。例如，在蔬菜抽樣時，按不同批次、產地、品種抽取樣品。樣本采集后應妥善保存，防止交叉污染。

3.1.2 科學選擇采樣工具與容器

采樣工具應根據食品的類型選擇。對于水果、蔬菜等固體食品，可使用不銹鋼刀具、剪刀等，這些工具材質穩定，不易與農藥發生化學反應。對于液體食品，如飲料、果汁等，可使用無菌塑料或玻璃吸管、采樣瓶等。采樣工具在使用前應徹底清洗和消毒，防止交叉污染。例如，不銹鋼刀具可先用洗潔精清洗，再用蒸餾水沖洗，最后用酒精擦拭。在采選采樣容器時，需要考慮其材質和密封性[7]。對于易揮發的農藥殘留檢測樣品，如含有熏蒸劑殘留的糧食，應使用具有良好密封性的玻璃容器，并在容器內留有適當空間，避免樣品因溫度變化而膨脹導致泄漏。對于一些對光敏感的農藥殘留檢測樣品，容器應具有避光性，如使用棕色玻璃瓶。新的采樣容器在使用前應經過清洗和預處理，如用稀硝酸浸泡玻璃容器以去除可能的雜質，再用蒸餾水沖洗干凈，烘干備用。

3.2 儀器設備校準與維護

3.2.1 校準

各類檢測儀器都有其特定的校準周期。例如，氣相色譜儀和液相色譜儀一般每3～6個月校準一次，質譜儀可每6～12個月校準一次。校準應使用有證標準物質，因為這些標準物質的濃度和純度經過了權威機構認證[8]。例如，使用電子捕獲檢測器時，可注入不同濃度的含氯農藥標準品，調整儀器參數，使檢測結果與標準品濃度呈良好的線性關系。每次校準都要詳細記錄校準日期、校準人員、校準所用標準物質、校準參數及校準結果等信息。校準合格的儀器要貼上校準標識，注明校準有效期和下次校準日期。對于校準不合格的儀器，應分析原因，采取維修、調整等措施后重新校準，直至合格。

3.2.2 維護

儀器設備的日常維護包括清潔、檢查和保養。對于色譜儀，應定期清洗進樣針、進樣口襯管和色譜柱。進樣針可使用有機溶劑清洗，進樣口襯管在使用一定次數后應及時更換，色譜柱可根據使用情況定期進行老化處理。當儀器出現故障時，應及時停機，并由專業維修人員進行維修。同時，應建立儀器設備的故障檔案，以便分析儀器的故障發生規律，采取預防措施，減少故障發生。隨著檢測技術的發展，儀器設備也需要不斷更新[9]。當新的、更先進的儀器設備出現，且能夠提高檢測效率和準確性時，應及時評估是否對現有儀器進行更新。

3.3 檢測操作規范控制

3.3.1 技術人員資質認定

負責食品檢測的相關技術人員應取得相應的資質證書，如農產品質量檢測員證書等。資質認定可通過參加國家或地方組織的職業技能鑒定考試獲得。食品檢測單位應對檢測人員的資質證書進行管理，建立證書檔案，記錄證書的頒發機構、有效期、復審情況等信息。對于證書過期或不符合資質要求的人員，應暫停其檢測工作，安排其重新參加培訓和考試。

3.3.2 檢測流程規范化

針對不同的檢測技術和儀器設備編寫詳細的操作手冊，包括從樣品接收至報告出具的全過程。例如，在氣相色譜-質譜聯用檢測農藥殘留的操作手冊中，應詳細說明樣品的前處理方法，儀器的開機順序、離子源溫度、掃描范圍等參數設置，以及進樣操作、數據采集和處理方法等。同時，應根據實際操作經驗和技術發展不斷更新和完善操作手冊。監督人員要檢查檢測人員是否按照操作手冊進行操作，如進樣量是否準確、儀器參數設置是否正確等，及時糾正不規范的操作行為。

3.4 檢測環境質量控制

3.4.1 溫濕度控制

溫度和濕度對農藥殘留檢測有極大的影響。在色譜分析中，溫度變化會影響色譜柱的分離效率和儀器的穩定性。實驗室應配備溫濕度控制設備，如空調系統和除濕機，將實驗室溫度控制在20～25 ℃，相對濕度控制在40%～60%[10]。對于一些對溫度和濕度要求更為嚴格的儀器，如高精度的質譜儀，可在儀器內部設置局部溫濕度控制裝置。同時，應定期對溫濕度控制設備進行維護和校準。

3.4.2 潔凈度控制

檢測人員應使用消毒劑定期對實驗室進行徹底清潔，包括實驗臺、儀器表面、地面、墻面等。消毒劑應根據實驗室的具體情況和使用要求來選擇，確保消毒劑對實驗室環境無害且能有效殺滅細菌、病毒等微生物。進入實驗室的檢測人員應更換工作服和鞋套，防止將外界灰塵、微生物等帶入實驗室。在進入實驗室前，檢測人員應進行手部清潔和消毒，確保手部無菌。對于一些高靈敏度的檢測項目，如超痕量農藥殘留檢測，應建立潔凈實驗室，并按照潔凈室的標準進行管理，如空氣潔凈度達到萬級或千級標準，配備高效空氣過濾器，對進入實驗室的空氣進行過濾處理，以確保檢測結果的準確性和可靠性。

3.5 數據分析報告控制

在生成檢測數據分析報告前，需要嚴格審核原始數據。檢查數據記錄是否完整，包括樣品信息、檢測方法、儀器參數、檢測結果等。對于可疑數據，應追溯檢測過程，查看是否存在操作失誤、儀器故障等問題。例如，若某個農藥殘留檢測值異常高，應核對樣品采集、制備過程是否受到污染，儀器校準是否在有效期內。另外，選擇合適的數據分析方法至關重要。對于定量檢測，應根據檢測數據的分布特點選擇正確的統計方法，如正態分布數據可采用均值和標準差分析，非正態分布數據可能需要使用中位數等統計量。對于定性檢測，應明確判定標準，避免誤判。同時，在進行數據比較和趨勢分析時，應考慮樣本量、誤差范圍等因素，確保分析結果科學、可靠。

檢測報告應內容規范、清晰易懂。報告中應包含必要的信息，如檢測項目、檢測依據、檢測結果、結果判定等。檢測結果應清晰、準確地列出，包括具體的數值、單位。對于需要計算或轉換的數據，應注明計算過程或轉換方法。檢測報告的語言表述應準確、清晰，避免出現模糊不清的詞匯和術語。對于專業術語或縮寫，應給出相應的解釋或說明。此外，檢測報告應由具有相應資質和經驗的審核人和簽發人簽字，確保報告的權威性和準確性。簽字人應對報告的內容負責，并承擔相應的法律責任。

3.6 風險識別與管理

精準識別食品農藥殘留檢測過程中的風險點，包括樣品在運輸過程中的變質風險、新出現的農藥種類無法檢測的風險等。例如，對于易揮發或易分解的農藥殘留樣品，如果運輸時間過長或溫度控制不當，可能導致樣品失去代表性。針對識別出的風險制訂相應的管理措施。對于樣品運輸風險，可采用冷藏運輸、縮短運輸時間等措施消除風險。對于新出現的農藥種類無法檢測的問題，應加強技術研發和人員培訓，及時更新檢測方法和設備。另外，應建立風險預警機制，當出現可能影響檢測質量的風險因素時，能夠及時采取應對措施，如暫停檢測、重新評估檢測方法等，確保檢測工作質量不受影響。

4 結語

食品檢測技術在保障食品安全方面發揮著重要作用。但為了確保檢測結果的準確性和可靠性，需要從樣品采集、儀器設備校準與維護、人員操作規范、檢測環境控制等方面采取全面的質量控制措施。隨著科技的不斷發展，食品農藥殘留檢測技術將不斷更新和完善，質量控制措施也將進一步優化和完善。這將有助于應對日益復雜的食品安全挑戰，提高食品安全的保障水平，保護人類健康和環境安全，同時促進食品產業可持續發展。

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