超高效液相色譜法在食品農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用

摘 要：本文分析了超高效液相色譜法（Ultra Performance Liquid Chromatography，UPLC）在食品農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用優(yōu)勢，分析了樣本前處理、儀器設(shè)備、檢測人員水平及檢測環(huán)境控制對檢測結(jié)果的影響，提出了優(yōu)化樣本前處理工作、完善儀器設(shè)備維護體系及定期檢查更替老舊設(shè)備、加強檢測人員專業(yè)能力培訓(xùn)和嚴格控制實驗檢測環(huán)境的措施。

關(guān)鍵詞：超高效液相色譜；食品安全；農(nóng)藥殘留

Abstract： This paper analyzes the application advantages of ultra-high performance liquid chromatography （UPLC） in pesticide residue detection in food. The effects of sample pretreatment， instrument and equipment， testing personnel level， and testing environment control on the detection results are analyzed. Measures are proposed to optimize sample pretreatment， improve instrument and equipment maintenance system， regularly inspect and replace old equipment， strengthen the professional training of testing personnel， and strictly control the experimental testing environment.

隨著農(nóng)業(yè)現(xiàn)代化的進程加快，農(nóng)藥的使用在保障農(nóng)作物產(chǎn)量和質(zhì)量方面發(fā)揮了重要作用。然而，農(nóng)藥的不當使用或殘留問題可能對食品安全和人體健康造成潛在威脅，因此對食品中的農(nóng)藥殘留進行檢測已成為食品安全監(jiān)管的重要項目。當前，各類農(nóng)藥殘留檢測方法較多，其中超高效液相色譜法（Ultra Performance Liquid Chromatography，UPLC）因其高靈敏度、高分離效率和快速分析能力，在食品農(nóng)藥殘留檢測中得到廣泛應(yīng)用。本文將探討UPLC在食品農(nóng)藥殘留檢測中的優(yōu)勢，分析影響其檢測效果的主要因素，并提出相應(yīng)的優(yōu)化策略，以期提升檢測的準確性和可靠性。

1 食品農(nóng)藥殘留檢測中應(yīng)用UPLC的優(yōu)勢

1.1 靈敏度和分離效率高

超高效液相色譜法在食品農(nóng)藥殘留檢測中具有高靈敏度和高分離效率。農(nóng)藥種類繁多，部分農(nóng)藥殘留濃度極低，傳統(tǒng)檢測方法難以準確識別和精準定量，而UPLC依托其小粒徑填料色譜柱和高壓輸送系統(tǒng)，使分析物在色譜柱內(nèi)的擴散減少，提升了分離效率。UPLC通常搭配紫外檢測器、熒光檢測器等高靈敏度的檢測器，能對痕量農(nóng)藥殘留進行精準檢測，滿足食品安全國家標準對農(nóng)藥殘留限量的嚴格要求[1]。此外，UPLC的高分離度使其在復(fù)雜食品基質(zhì)中也能有效區(qū)分農(nóng)藥與其他干擾物，提高檢測的準確性和可靠性。

1.2 分析速度快

超高效液相色譜法還具有分析速度快的優(yōu)勢。傳統(tǒng)色譜方法通常需要較長的分離時間，而UPLC采用高壓輸送系統(tǒng)，使流動相在更高壓力下穿過填充有小粒徑固定相的色譜柱，從而大幅提高流速并縮短樣品的保留時間[2]。在食品農(nóng)藥殘留檢測中，不同農(nóng)藥的理化特性差異較大，傳統(tǒng)方法可能需要較長的梯度洗脫時間才能實現(xiàn)有效分離，而UPLC能使農(nóng)藥成分在更短時間內(nèi)完成色譜分離，同時保持良好的分辨率[3]。

1.3 適用范圍廣

超高效液相色譜法在食品農(nóng)藥殘留檢測中的廣泛適用性使其成為當前農(nóng)藥殘留分析的重要技術(shù)之一。食品中農(nóng)藥殘留的種類繁多，涉及不同極性、穩(wěn)定性的農(nóng)藥化合物，而UPLC可通過靈活調(diào)整流動相組成、梯度洗脫程序以及色譜柱類型，實現(xiàn)對多種農(nóng)藥的精準檢測。此外，UPLC憑借其卓越的分離性能和高效的前處理能力，可用于水果、蔬菜、谷物、乳制品和水產(chǎn)品等多種食品樣品的檢測[4-5]。在多農(nóng)藥殘留檢測方面，UPLC能在單一分析方法下對不同類別農(nóng)藥進行同時檢測，極大拓展食品安全檢測的覆蓋面。

2 UPLC檢測食品中農(nóng)藥殘留的影響因素

2.1 樣本前處理因素

樣本前處理是整個檢測流程的基礎(chǔ)，其操作的規(guī)范性和精確性直接決定檢測結(jié)果的可靠性。在農(nóng)藥提取過程中，提取溶劑的選擇至關(guān)重要。若選擇的溶劑與目標農(nóng)藥的極性不匹配，會導(dǎo)致農(nóng)藥無法從食品基質(zhì)中完全轉(zhuǎn)移到溶劑中，從而使檢測結(jié)果偏低[6]。例如，對于極性較強的農(nóng)藥，使用非極性溶劑進行提取，就難以實現(xiàn)有效萃取。在凈化環(huán)節(jié)，固相萃取柱的選擇和使用不當也會影響最終的檢測結(jié)果。如果固相萃取柱的填料與目標農(nóng)藥的親和力不強，則無法有效去除雜質(zhì)，這些雜質(zhì)進入色譜系統(tǒng)后，會干擾目標農(nóng)藥的分離和檢測，導(dǎo)致色譜峰出現(xiàn)拖尾、變形等問題，影響定性和定量分析的準確性。此外，在濃縮環(huán)節(jié)，若濃縮溫度過高或時間過長，易造成熱不穩(wěn)定農(nóng)藥的分解，使檢測結(jié)果出現(xiàn)偏差。

2.2 檢測儀器設(shè)備維護因素

儀器設(shè)備的維護直接關(guān)系到超高效液相色譜法的檢測性能。若長期未對超高壓輸液泵的單向閥進行清洗和維護，單向閥內(nèi)部可能會積累雜質(zhì)，導(dǎo)致其密封性下降。這會使輸液泵輸出的壓力不穩(wěn)定，流動相流速時快時慢，樣品在色譜柱內(nèi)的遷移速度就會不穩(wěn)定，導(dǎo)致不同農(nóng)藥的出峰時間紊亂，嚴重影響定性分析的準確性。對于色譜柱，如果在使用后未及時進行沖洗維護，殘留的樣品和雜質(zhì)會吸附在固定相上，改變固定相的表面性質(zhì)。隨著時間的推移，柱效會急劇下降，會使原本能基線分離的農(nóng)藥峰逐漸重疊，導(dǎo)致定量分析的偏差不斷增大。檢測器若不定期校準，其靈敏度會發(fā)生漂移，對于痕量農(nóng)藥殘留的檢測，可能無法準確捕捉到信號，導(dǎo)致出現(xiàn)漏檢或誤檢情況。

2.3 檢測人員操作因素

檢測人員的操作行為貫穿整個檢測流程，是影響檢測結(jié)果的關(guān)鍵因素。在樣品稱量環(huán)節(jié)，若檢測人員沒有進行天平調(diào)平或未進行校準就直接稱量，會導(dǎo)致稱取的樣品質(zhì)量不準確[7]，這會使后續(xù)配制的樣品溶液濃度出現(xiàn)偏差。在儀器的進樣過程中，若進樣速度不均勻，會導(dǎo)致進樣量不一致。進樣量的波動會造成峰面積的不穩(wěn)定，定量分析時依據(jù)峰面積計算的農(nóng)藥含量就會產(chǎn)生較大誤差。

2.4 檢測環(huán)境控制因素

檢測環(huán)境是保證檢測結(jié)果準確的重要外部條件。實驗室的通風情況對檢測結(jié)果有潛在影響。若通風不良，一些易揮發(fā)的農(nóng)藥會在實驗室空氣中積聚，這不僅會污染后續(xù)檢測的樣品，還可能對檢測人員的健康造成危害。同時，空氣中的揮發(fā)性物質(zhì)可能進入儀器內(nèi)部，影響儀器的光學部件和電子元件，導(dǎo)致檢測信號異常。實驗室的振動也不容忽視，附近大型設(shè)備的運行或人員的頻繁走動均會使儀器發(fā)生輕微位移或內(nèi)部部件松動。對于超高效液相色譜儀這種高精度儀器，振動會干擾色譜柱內(nèi)的分離過程，使峰形變形，保留時間發(fā)生變化，進而影響定性和定量分析的準確性。

3 提高食品農(nóng)藥殘留檢測中UPLC應(yīng)用效果的建議

3.1 依據(jù)農(nóng)藥特性和食品基質(zhì)優(yōu)化樣本前處理工作

為有效提升超高效液相色譜法在食品農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用效果，檢測機構(gòu)應(yīng)依據(jù)農(nóng)藥特性和食品基質(zhì)優(yōu)化樣本前處理工作。①要深入研究各類農(nóng)藥的化學特性，依據(jù)不同特性來選擇適配的提取溶劑。對于極性農(nóng)藥，優(yōu)先選用極性強的溶劑，以確保提取的高效性[8]。②針對富含油脂的堅果、高水分的果蔬等不同的食品基質(zhì)，制訂對應(yīng)的前處理流程。在處理油脂類食品時，要強化除油步驟，避免油脂干擾后續(xù)檢測。此外，持續(xù)探索和引入新型的樣本前處理技術(shù)，如分散固相萃取技術(shù)，提升凈化效率。③建立嚴格的樣本前處理質(zhì)量控制體系，定期進行回收率驗證實驗，確保前處理環(huán)節(jié)的準確性和可靠性。

3.2 完善儀器設(shè)備維護體系，定期檢查更替老舊設(shè)備

完善的儀器設(shè)備維護體系是保障超高效液相色譜法檢測效果的關(guān)鍵。①檢測機構(gòu)應(yīng)制訂詳細的儀器設(shè)備維護計劃，明確超高壓輸液泵、色譜柱、檢測器等核心部件的維護周期和維護內(nèi)容。例如，定期對輸液泵的密封圈進行檢查和更換，確保流速穩(wěn)定。②要建立儀器設(shè)備檔案，記錄每一次的維護、故障及維修情況，以便及時發(fā)現(xiàn)潛在問題。此外，設(shè)立專門的儀器維護崗位，安排專業(yè)人員負責儀器的日常維護和保養(yǎng)。③根據(jù)儀器的使用年限和性能狀況，定期評估是否需要更替老舊設(shè)備。對于柱效嚴重下降、無法滿足檢測要求的色譜柱，要及時更換，保證儀器始終處于最佳運行狀態(tài)[9]。

3.3 加強檢測人員專業(yè)能力培訓(xùn)并制訂操作規(guī)范

檢測人員的專業(yè)能力和操作規(guī)范直接影響檢測結(jié)果的準確性。①檢測機構(gòu)要定期組織內(nèi)部培訓(xùn)，邀請行業(yè)專家進行超高效液相色譜法原理、操作技巧、數(shù)據(jù)處理等方面的培訓(xùn)，提升檢測人員的理論水平和實踐能力。②應(yīng)鼓勵檢測人員參加外部的專業(yè)研討會和技術(shù)交流活動，了解行業(yè)最新動態(tài)和技術(shù)發(fā)展趨勢。③要結(jié)合實際工作需求，制訂詳細、可操作的儀器操作規(guī)范和標準操作規(guī)程，明確每個操作步驟的要求和注意事項[10]。

3.4 嚴格控制實驗檢測環(huán)境，保障檢測結(jié)果準確可靠

實驗檢測環(huán)境對超高效液相色譜法的檢測效果有重要影響。①檢測機構(gòu)要配備完善的溫濕度控制設(shè)備，將實驗室的溫度和濕度控制在儀器要求的范圍內(nèi)。例如，對于對溫度敏感的色譜柱，要確保實驗室溫度波動在極小范圍內(nèi)。②加強實驗室的通風換氣，防止揮發(fā)性農(nóng)藥殘留和其他污染物在實驗室積聚，影響檢測結(jié)果和人員健康。此外，應(yīng)采取有效的電磁屏蔽措施，避免附近大型電器設(shè)備、通信基站等產(chǎn)生的電磁干擾。③定期對實驗室環(huán)境進行檢測和評估，及時發(fā)現(xiàn)并解決環(huán)境問題，為超高效液相色譜法的準確檢測提供穩(wěn)定可靠的環(huán)境保障。

4 結(jié)語

綜上所述，超高效液相色譜法憑借其高靈敏度、高分離效率、快速分析能力和廣泛適用性，在食品農(nóng)藥殘留檢測中展現(xiàn)出顯著優(yōu)勢。隨著食品安全監(jiān)管的日益嚴格和檢測技術(shù)的不斷發(fā)展，UPLC將在更高通量、多目標檢測和更低檢測限等方面進一步優(yōu)化。同時，新型色譜柱材料、智能化數(shù)據(jù)分析技術(shù)和自動化前處理系統(tǒng)的應(yīng)用，將提升UPLC在食品農(nóng)藥殘留檢測中的穩(wěn)定性和準確性。未來，UPLC有望與其他高端分析技術(shù)結(jié)合，構(gòu)建更加高效、精準和智能化的食品安全檢測體系，為食品質(zhì)量控制和公共健康保障提供更可靠的技術(shù)支持。

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作者簡介：唐代娣（1989—），女，山東聊城人，碩士，工程師。研究方向：食品農(nóng)產(chǎn)品檢驗檢測。