紫外光輔助墨水直寫制備基于銀的柔性應變傳感器

摘 要： 以光固化硅樹脂（Si-350）為低聚物、丙烯酸異冰片酯（IBOA）為單體、氣相二氧化硅納米顆粒（A200）為流變改性劑、片狀銀粉為導電填料，設計了可打印硅樹脂為基底層、導電銀漿為功能層，利用紫外光（UV）輔助墨水直寫實現柔性基底層和圖案化功能層的連續打印，制備一體化電阻式柔性應變傳感器。利用旋轉流變儀對基底層和功能層墨水的流變性能進行測試，用四探針對功能層的導電性進行測試，用萬能試驗機和萬用表對傳感器的力學性能和傳感性能進行表征與測試。結果表明， 樹脂Si-350 與單體IBOA 質量比為2.5∶1， A200 添加量（ m（ A200） /（m（Si-350）+m（IBOA））為9% 的基底層具有最佳的力學性能。功能層中銀的質量分數為70%、線條尺寸為0.30 mm 的傳感器表現出優異的靈敏度和力學性能，能承受180% 以上的應變。進一步對功能層線形進行優化設計，曲線形結構的傳感器綜合性能最佳，具備抗扭轉和彎曲能力，可實現對人體運動的實時監測，展現出在柔性可穿戴電子設備領域的廣闊應用前景。

關鍵詞： 3D 打印；紫外輔助墨水直寫；導電銀漿；柔性應變傳感器；圖案化功能層

中圖分類號： TP212 文獻標志碼： A

柔性應變傳感器憑借其優異的柔韌性和強大的適形能力已被廣泛應用于人體健康監測和智能機器人制造等領域[1-3]。根據傳感機理不同，柔性應變傳感器可分為電容式、壓電式、摩擦電式和電阻式四大類[4]。電阻式柔性應變傳感器傳感功能的實現是基于應變過程中電阻的改變，典型的電阻式柔性應變傳感器由基底層、功能層和電極三部分組成。基底層賦予傳感器柔軟、可拉伸、可回彈的特性，目前應用較為廣泛的基底材料有聚二甲基硅氧烷（PDMS）[5]、熱塑性聚氨酯（TPU）[6] 等。功能層賦予傳感器導電性及應變傳感特性，一般由大量的導電填料和起黏合功效的聚合物共混[7] 而成，當應變發生時其內部極易出現微裂紋，電阻發生變化從而實現傳感，但同時也導致在大應變的情況下導電通路遭到大量破壞使傳感失效，致使傳感器的整體檢測范圍較窄。相較而言，構建抗拉伸圖案（如蛇形、網格以及花形等）結構的功能層[8-11]，利用結構的緩沖作用可以拓寬傳感器的檢測范圍，滿足大應變條件下的傳感需求。構建復雜結構功能層的方法主要有絲網印刷[12]、光刻[13] 以及近些年被大量研究的新型3D 打印技術[14]。

墨水直寫（Ink Direct Writing，DIW）[15] 是一種基于擠出的3D 打印技術，依靠墨水的剪切變稀等流變特性在墨水固化前打印出復雜的二維或三維立體結構，后續再通過溶劑揮發、熱固化或光固化等來實現器件的制備。可穿戴電子設備通常由多種功能材料制備而成，其結構復雜、成型工藝繁瑣，而DIW 打印材料的多樣性及構建多種結構的靈活性為可穿戴電子設備的制備提供了新思路[16]。為實現器件的復雜性和功能性，多種功能材料的DIW 打印技術[17] 應運而生，其主要通過調配墨水組分，搭建具有多個通道的打印噴嘴來實現，借助多個打印噴嘴的連續協同工作，將各類體系組件集成到一個單一的結構或設備中[18]。

DIW 技術適用于打印具備一定自保形能力的墨水，而對于具有一定流動性、保形能力稍差的墨水，當打印程序未執行完畢時，其打印結構容易出現坍塌現象，給打印精度的控制帶來困難。因此，現階段常在DIW過程中引入外場輔助手段，在保證材料基本性能的同時實現對打印尺寸精度的有效控制。外場輔助的方式主要有凝固浴、紫外光（UV）、激光等，其中UV 輔助DIW 技術[19] 按照打印路徑控制打印頭進行移動，在打印過程中UV 燈跟隨噴嘴進行移動，實現了墨水的實時固化保形，確保打印器件不會因重力而坍塌或失真，對于多層器件的層層連續打印十分友好。

具有高靈敏度、寬檢測范圍和強耐久性的柔性應變傳感器可以長時間精確檢測微應變和大變形，在心臟跳動、聲帶顫動以及運動過程中關節彎曲等人體基本生理信號的監測領域展現出巨大的應用潛力。然而，同時實現高靈敏度和寬檢測范圍仍是一個難題，目前通過優化功能層配方和設計功能層圖案結構可有效提高傳感器的性能。He 課題組[20] 采用雙噴頭DIW 打印機， 連續打印熱固化Ecoflex 墨水和多壁碳納米管（MWCNT）/Ecoflex 復合墨水，實現了基底層和功能層的連續制備，但熱固化反應時間較長。UV 輔助與多噴嘴相結合的多種功能材料墨水直寫打印技術具有顯著優勢，包括廣泛的材料適用性、快速的原位固化、靈活的結構設計以及多層結構的連續構建能力，為快速靈活制備柔性應變傳感器提供了新思路。

本文以UV 輔助DIW 的打印方式制備柔性應變傳感器，通過調配柔性基底層和導電功能層的可打印墨水，實現基底層和圖案化功能層的連續制備，并通過功能層圖案結構的設計實現柔性應變傳感器的檢測范圍和靈敏度調控。以具有較好柔性的光固化硅樹脂（Si-350）為基底層、導電銀漿為功能層，通過流變儀對基底層和功能層墨水性能進行分析和研究，并利用傳感器對柔性應變傳感器的傳感性能進行測試。研究結果證明DIW 技術具有很強的通用性，可以很容易地實現多種功能材料的3D 打印。

1 實驗部分

1.1 原料和試劑

Si-350：工業級，江西日越新材料有限公司；丙烯酸異冰片酯（IBOA）：工業級，長興合成樹脂（常熟）有限公司；氣相二氧化硅納米顆粒（A200）：工業級，巴斯夫有限公司；片狀銀粉（1 μm）：工業級，上海巷田納米材料有限公司；2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯（TPO-L）、硅烷偶聯劑（A151）：分析純，上海阿達瑪斯試劑有限公司；2-異丙基硫雜蒽酮（ITX）：分析純，上海邁瑞爾生化科技有限公司。

1.2 儀器與表征

傅里葉變換紅外光譜儀（Nicolet670 型，美國賽默飛世爾科技有限公司）：測試樣品均勻涂敷在KBr 鹽片上，紫外固化燈輻照強度為10 mW/cm2，設置掃描次數4 次，圖譜分辨率為4 cm?1，根據輻照前后雙鍵特征峰的峰面積變化來量化雙鍵轉化率。

旋轉流變儀（HAAKE MARS60 型，美國賽默飛世爾科技有限公司）：測試柔性基底層墨水及功能層墨水的流變行為，溫度25 °C；穩態流變測試設定剪切速率為10?2～102 s?1，得到墨水黏度與剪切速率的關系；振蕩流變測試固定振蕩頻率為1 Hz，設定剪切應力為10～104 Pa，得到墨水模量與剪切應力的關系；采用階段性模量測試的方法進行觸變性測試。

拉伸試驗機（MTS criterion model 43 型，美特斯工業系統（中國）有限公司深圳分公司）：室溫下根據GB/T528—2009 測試標準，對啞鈴狀打印樣條進行拉伸性能測試，拉伸速率為20 mm/min，應力-應變測試設置拉伸直到斷裂，循環拉伸設置應變為50%，次數1 次。

超景深三維顯微鏡（KH-8700 型，日本hirox 公司）：觀察打印線條的顯微圖像。

四探針測試儀（RTS-9 型，廣州四探針科技有限公司）：測試1 cm×1 cm 的正方形打印樣品的方阻。

萬用表（B35 型，福建利利普光電科技有限公司）：與拉伸試驗機聯用，拉伸速率10 mm/min，實時記錄拉伸過程中應變及電阻，直至電阻無限大時結束實驗。靈敏度（GF）由公式（1）計算所得：

GF =ΔR／R0ε（1）

其中：R0 是初始電阻，ΔR 是測試電阻（R） 與初始電阻的差值（R?R0），ε 是傳感器失效前的最大應變。

1.3 實驗步驟

柔性基底層打印墨水的制備：在避光條件下，將10 g 樹脂Si-350、4 g 活性單體IBOA 和0.28 g 光引發劑TPO-L 混合均勻，然后加入1.26 g 流變改性劑A200，將混合物放入高速分散機中以2 500 r/min 的速率球磨2 min 使其混合均勻。打印前，將柔性基底層墨水裝入紫外線阻隔注射器筒中，離心脫泡備用。

功能層打印墨水的制備：在避光條件下，將2 g 樹脂Si-350、4 g 單體IBOA、0.12 g 光引發劑TPO-L 和0.12 g 光引發劑ITX 混合均勻，再按比例加入相應質量的片狀銀粉及A151，將混合物放入高速分散機中以3 000 r/min 的速率球磨2 min 使其混合均勻。打印前將功能層墨水裝入紫外線阻隔注射器筒中，離心脫泡備用。

柔性應變傳感器的制備：使用實驗室自制的帶有紫外固化燈（ OmniCure S2000 型，埃賽力達科技（深圳）有限公司）的雙噴頭墨水直寫打印機制備柔性應變傳感器。打印路徑的預制代碼由G 代碼編譯，寫入打印機后由計算機程序控制三軸移動，與空壓機連接的點膠機在氣壓的作用下將墨水從注射器筒中擠出，并按照編碼的打印路徑進行打印。在打印前分別將消泡處理后的裝有柔性基底層打印墨水和功能層打印墨水的料筒架在工作臺上，首先打印柔性基底，然后切換至導電功能層打印墨水，在基底的上層打印圖案化功能層，打印裝置見圖1。在打印過程中，紫外固化燈跟隨打印噴嘴進行移動，以6 mW/cm2 的功率強度實時輻照以實現原位固化。打印完成后，將打印的傳感器件在紫外輻照下進一步固化5 min，隨后用低溫導電膠在功能層的兩端黏結上銅導線。待導電膠固化后在其表面澆筑一層光固化封裝墨水，使封裝完成。UV 輔助墨水直寫制備基于銀的柔性應變傳感器示意圖如圖2 所示。

2 結果與討論

2.1 柔性基底層打印墨水的設計及可打印性研究

Si-350 與IBOA 的質量比（m（Si-350）/m（IBOA））對混合樹脂力學性能的影響如圖3（a）所示。隨著IBOA含量的增大，材料的斷裂伸長率和強度整體呈上升趨勢，當m（Si-350）/m（IBOA）=1.0 時，材料的強度顯著增加但可承受的應變減小，這主要是由于IBOA 相較于Si-350 脆性較大，過多的加入會影響材料的柔韌性和延展性。為探究m（Si-350）/m（IBOA）對混合樹脂彈性的影響，對材料進行循環拉伸測試，結果如圖3（b）所示。隨著IBOA 含量的增大，循環拉伸的滯后環面積增大，表明材料的彈性變差。因此，最終確定m（ Si-350） /m（IBOA）=2.5。

墨水直寫技術要求墨水既能順利從噴嘴中擠出又要在擠出后短暫地保持形狀，因此打印墨水需要具備良好的流變性能。Si-350 與IBOA 的混合物黏度較低，不具備剪切變稀特性，也無法實現自保形。因此，在Si-350 與IBOA 中加入氣相二氧化硅A200，并探究了A200 添加量（m（A200）/（m（Si-350）+m（IBOA））對墨水流變特性的影響。如圖4（a）所示，隨著A200 添加量的增加，墨水的黏度呈上升趨勢。這是由于A200 表面大量的羥基使得二氧化硅之間形成氫鍵作用，二氧化硅連在一起形成網絡，A200 添加量越大，墨水中形成的氫鍵越多，當A200 添加量大于0.07 時，墨水表現出較為明顯的剪切變稀特性。通過模量測試（圖4（b））可知，當A200 添加量小于0.09 時，墨水在低剪切力下損耗模量（G″）高于儲能模量（G′），呈現類液態，在打印過程中無法實現短時間內的自保形。當A200 添加量為0.09 和1.10 時，在低剪切應力下，兩種墨水的G′始終大于G″；在高剪切應力下，墨水的G′與G″迅速下降，并出現屈服點，屈服應力分別為90 Pa 和266 Pa。當打印時施加的剪切力小于屈服點時，G′gt;G″，墨水呈現類固態，從而保證墨水從噴嘴中擠出后能夠實現自保形。因此，A200 添加量為0.09 和1.10 的墨水具備良好的可擠出性和自保形性。A200 作為無機填料加入到樹脂中會增強材料力學強度，同時降低材料的延展性和彈性。綜合考慮力學性能與流變特性之間的平衡，確定A200 添加量最佳為0.09。

為了探究墨水在擠出后的固化過程，通過紅外與流變儀聯用裝置來實時監測不同光照時間下墨水的雙鍵轉化率（圖5（a））和模量（圖5（b））。如圖5（a）所示，前30 s 為穩態測試，第30 s 打開紫外燈后，墨水的雙鍵轉化率在10 s 內迅速增加至80%。同時，如圖5（b）所示，儲能模量也在10 s 內迅速增加至106 Pa。這表明在紫外光的輻照下墨水可以迅速固化，從而保證了打印精度，避免了后續打印過程中基底結構的坍塌變形。圖5（a）中的插圖對比了有、無UV 輔助的打印器件，可以看出，UV 輔助不僅保證了線條在擠出后可迅速固化，避免墨水因流動而導致的失真，同時也確保了立體結構不會坍塌。

2.2 功能層墨水的設計和可打印性能研究

為了保證基底層與功能層之間具有良好的界面結合力，功能層墨水同樣以Si-350 為主體樹脂，IBOA 為單體，TPO-L 和ITX 為引發劑，并通過加入1 μm 的片狀Ag 來實現墨水的導電性。由于重力影響，Ag 墨水在長時間放置后會發生沉降，導致儲存穩定性較差，不利于打印的進行。高比例銀粉的加入可增大墨水黏度，從而抑制銀的沉降行為，當Ag 質量分數（w（Ag））為 60%～80% 時，墨水具有長期穩定性，此時墨水的導電性能結果如圖6（a）所示。隨著w（Ag）的增大，電導率呈上升趨勢，當w（Ag）為70% 時，電導率達到2 000 S/cm，這表明隨著w（Ag）的增大，片狀Ag 之間的搭接更緊密，形成的導電通路更多，因此電導率增大。當w（Ag）=80% 時，電導率略有下降，這可能是由于w（Ag）較大導致Ag 之間出現團聚，從而影響材料整體的電導率。

對不同w（Ag）下墨水的流變性能進行測試，結果如圖6（b）所示，3 種墨水均出現剪切變稀現象。在較小的剪切速率下，片狀Ag 無序的排列阻礙了墨水的流動，導致墨水黏度較大，當剪切力增大時，片狀的銀粉傾向于規整排列，因此黏度降低，出現剪切變稀現象。隨著w（Ag）的增大，墨水黏度也呈現增大趨勢。

3 種墨水的振蕩流變測試結果如圖6（c）所示。3 種墨水均具有屈服點，即G′與G″的曲線交點（G′=G″）所對應的應力為屈服應力，當應力小于屈服應力時（G′gt;G″），墨水呈現類固態；當應力大于屈服應力時（G′

觸變性測試是通過低剪切力-高剪切力-低剪切力三段流變測試模擬墨水在針筒中、擠出過程中以及沉積到基板上的過程，良好的觸變性使得墨水在快速的打印過程中能夠快速響應，從而保證了打印結構的精度。對w（Ag）為70% 功能層墨水進行觸變性測試，結果如圖6（d）所示。在0.6 Pa 的低剪切力下，墨水的儲能模量大于損耗模量且保持恒定，這保證了墨水能夠穩定儲存在打印針筒中。在1 000 Pa 的高剪切力下，墨水的模量迅速降低，當儲能模量小于損耗模量時，墨水呈現類液態，有助于墨水的迅速擠出。當切換至低剪切力后，模量又迅速升高，且儲能模量恒大于損耗模量，墨水呈現類固態，打印后結構的形狀能夠得到保持，表明w（Ag）為70% 的墨水具備較好的觸變性。

為了探究墨水在擠出后的固化過程，通過紅外與流變儀聯用裝置實時監測不同光照時間下w（Ag）為70% 的墨水的雙鍵轉化率（圖7（a））和模量（圖7（b））。由圖7（a）可知，墨水在輻照300 s 后雙鍵轉化率可達到80% 以上。圖7（b）顯示，模量隨著輻照時間的增加而逐漸增加，且儲能模量始終大于損耗模量。由于打印過程中實時輻照時間較短，因此需要依靠墨水的自保形能力來支撐線條精度，隨后通過后固化來保證打印線條的完全固化。雖然Ag 的加入對光固化墨水的固化進程有一定影響，但w（Ag）為70% 的墨水具有較好的自保形性，可以滿足UV 輔助墨水直寫的打印要求。根據超景深顯微鏡對打印線條的觀察（圖7（c）），證明通過調節打印速率可實現w（Ag）為70% 的功能層墨水打印出直徑0.41、0.30 mm 和0.25 mm 的線條，且打印線條平整，邊緣無鋸齒狀。

2.3 柔性應變傳感器的性能測試

通過UV 輔助DIW 制備了功能層為單根線條的柔性應變傳感器，測定了不同線條直徑下傳感器的性能（圖8）。傳感器的靈敏度隨線條直徑的減小而增大，這主要是由于線條直徑越小，拉伸過程中應力越集中，越容易產生缺陷，從而產生較大的電阻變化。線條直徑為0.41、0.30 mm 的傳感器應變均能達到180%，而直徑為0.25 mm 的傳感器應變僅能達到160%。綜合考慮，線條直徑為0.30 mm 的傳感器綜合性能較好。

柔性應變傳感器在初始狀態下，功能層表面平整無裂紋，Ag 片緊密堆疊排列；在小應變下，功能層表面有細小的微裂紋產生，但仍保留大量的導電通路；隨著應變增加，功能層表面產生更多尺寸更大的微裂紋；當應變進一步增大時，功能層表面的微裂紋擴展開。在應變增大的過程中，功能層表面的微裂紋[21-23] 不斷擴展，使得Ag 之間不能緊密搭接，導電通路被破壞，從而導致電阻的變化，實現應變傳感。

以A200 添加量為9% 的硅樹脂為基底層打印墨水，w（Ag）為70% 的銀漿為功能層打印墨水，通過UV 輔助墨水直寫制備了功能層線寬為0.30 mm、形狀為曲線的柔性應變傳感器（圖9）。該傳感器具備一定的抗扭轉和彎曲性能，且應變傳感性能良好。為進一步探究該傳感器的傳感穩定性、耐久性及運動傳感特性，對其進行循環拉伸測試及人體關節運動的傳感測試。

對制備的曲線形柔性應變傳感器進行不同應變、頻率以及長時間的循環加載-卸載測試。設定加載-卸載速率為50 mm/min ，應變為10%、30% 和50%，各循環5 次，結果如圖10（a）所示，電阻隨施加應變的增加而增加，且在循環加載-卸載過程中信號保持穩定。固定應變為45%，對傳感器進行不同頻率的循環加載-卸載測試（圖10（b）），相對電阻變化峰值平穩且信號響應隨頻率的增加而規律性加快，表明應變頻率對傳感器應變程度的響應無影響。在梯度循環拉伸（圖10（c））過程中，該傳感器也能保持較好的信號響應性，進一步驗證了傳感器的可拉伸性和穩定性。在50 mm/min 的拉伸速率和50% 的應變條件下，對傳感器進行耐久性測試（圖10（d）），在3 000 s 后電阻信號呈現較佳的可重復性和穩定性，表明該應變傳感器具有一定的耐疲勞性能。

將傳感器與萬用表連接，隨后將其貼在人體關節處，記錄關節彎曲過程中的電阻變化，結果如圖11 所示。在手指、手腕、手肘和膝蓋反復彎曲和伸直過程中，該傳感器能夠根據應變的增大和減小呈現出電阻響應增大或減小的規律變化，產生穩定的電阻響應，從而實現人體關節運動的監測。該傳感器在不同拉伸應變下具有規律、穩定、可重復的電阻信號，因此可作為穿戴式應變傳感器用于監測人體不同身體部位的運動。

3 結 論

（ 1）通過紫外輔助墨水直寫3D 打印實現了柔性應變傳感器的柔性基底層及圖案化功能層的連續制備。

（2）以片狀銀粉為功能層的導電填料，當功能層銀質量分數為70%，線條直徑為0.30 mm 的直線形結構時，所制備的柔性應變傳感器綜合性能較好，其檢測范圍可達180%，小應變（＜80%）下靈敏度為25.3，大應變（＞80%）下靈敏度為81.7。對傳感器功能層結構進行優化設計，曲線結構功能層的傳感器綜合性能最佳。

（3）該傳感器可實現手指、手腕、手肘及膝蓋彎曲信號的監測，在人體運動監測方面具有一定潛力。

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（責任編輯：王吉晶）