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濾膜法與濾紙法測定水和污水中懸浮物的比對研究

2014-09-22 10:38:30竇蓓蕾等
安徽農學通報 2014年17期
關鍵詞:測定

竇蓓蕾等

摘 要:懸浮物(SS)是在環境監測中所有的地表水及絕大部分企業污水的必測項目。該文從精密性F檢驗、顯著性T檢驗2個方面對濾膜法和濾紙法在不同的水樣類別分析中的實驗數據進行比對研究,實驗證明濾膜法測定時間更短,受干擾程度較少。

關鍵詞:SS;濾膜法;濾紙法;測定

中圖分類號 X132 文獻標識碼 A 文章編號 1007-7731(2014)17-92-02

Abstract:In environmental monitoring of all surface water and the vast majority of enterprises sewage,suspended solids (SS)must be measured items. The experimental data in the analysis of samples in different categories of membrane filter method and filter method to compare the research from two aspects of precision F test,significant T test,experiments show that measuring time shorter membrane filter method,the interference degree less.

Key words:SS;Filter membrane method;Filter paper method;Determination

懸浮物(SS)是指不能通過孔徑為0.45μm濾膜/濾紙的固體物。在造紙、皮革、沖渣、選礦、濕法粉碎和噴淋除塵等工業操作中會產生大量含無機、有機的懸浮物廢水。地表水中存在懸浮物,會使水體渾濁,降低透明度,可能造成魚類窒息死亡及河道阻塞。因此,在水和廢水處理中,測定懸浮物的含量十分重要,是大部分地表水及工業污水監測的必測項目。而傳統的濾紙法分析消耗的時間長,特別是樣品的過濾和恒重時間冗長,加上日常樣品量大,給環境監測站帶來了繁重的工作量[1-2]。為此,本文從精密性F檢驗、顯著性T檢驗[3]2個方面對濾膜法和濾紙法進行比對研究,從而確定更值得在環境監測系統推廣使用的方法。

1 材料與方法

1.1 儀器和耗材 BS 210型Saturious分析天平;全玻璃微孔濾膜過濾器;101-1型電熱鼓風干燥箱;CN-CA濾膜,孔徑0.45μm,直徑50mm;中速定量濾紙,孔徑0.45μm,直徑120mm;吸濾瓶、真空泵;無齒扁嘴鑷子;稱量瓶。

1.2 實驗方法

1.2.1 空白濾膜/濾紙準備 用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜/濾紙放于事先恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干,0.5h/2h后取出,置干燥器內冷卻至室溫,稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量,直至2次稱量的重量差≤0.2mg。將恒重的濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上,加蓋配套的漏斗,并用夾子固定好,以蒸餾水濕潤濾膜,并不斷吸濾;將恒重的濾紙正確地放在梨形漏斗上,以蒸餾水濕潤濾紙,自然過濾[4-5]。

1.2.2 水樣過濾 量取充分混合均勻的適量水樣抽吸過濾,使水分全部通過濾膜/濾紙,再以每次10mL蒸餾水連續洗滌3次,繼續吸濾/過濾以除去痕量水分。

1.2.3 稱量 停止吸濾后,仔細取出載有懸浮物的濾膜/濾紙放在原恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干1h/4h后移入干燥器中,使冷卻到室溫,稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量,直至2次稱量的重量差≤0.4mg為止。

2 結果與討論

2.1 分析時間比對實驗 從空白濾膜∕濾紙的準備時間開始截止到測定完畢的時長進行比對,可見濾膜法測定1個樣品耗時大約2.5h,濾紙法測定1個樣品耗時大約5h,濾膜法耗時更短,具有更好的快捷性。

2.2 實際水樣比對試驗

2.2.1 懸浮物含量≤5mg/L的水樣測定結果比對 分別用濾膜法和濾紙法測定懸浮物含量≤5mg/L的水樣,2種方法的取樣量均為100mL,測定結果見表1。由表1可見,濾紙法與濾膜法測定的值相差不大。對2組數據進行F檢驗和t檢驗。當置信度為95%,查表得f大=4,f小=4,

F表=6.39,經計算F=0<6.39,說明3組數據內的精密度沒有顯著性差異。求得t=3.21>t0.10,8=1.86,故2種分析方法之間存在顯著性差異。

2.2.2 5mg/L≤懸浮物含量≤100mg/L的水樣測定結果比對 分別用濾膜法和濾紙法測定5mg/L≤懸浮物含量≤100mg/L的水樣,2種方法的取樣量均為100mL,測定結果見表2。由表2可見,濾紙法較濾膜法測定的值較大。對2組數據進行F檢驗和t檢驗。當置信度為95%,查表得

2.2.3 懸浮物含量≥1 000mg/L的水樣測定結果比對 分別用濾膜法和濾紙法測定懸浮物含量≥1 000mg/L的水樣,2種方法的取樣量均為20mL,測定結果見表3。由表3可見,濾紙法較濾膜法測定的值較大。對2組數據進行F檢驗和t檢驗。當置信度為95%,查表得f大=4,f小=4,F表=6.39,經計算F=0.002<6.39,說明2組數據內的精密度沒有顯著性差異。求得t=1.01

2.2.4 特殊水樣測定結果比對 用濾膜法和濾紙法測定含色素較高(如焦化廠)的水樣,2種方法的取樣量均為100mL,測定結果見表4。由表4可見,濾紙法較濾膜法測定的值會較大。經分析認為濾紙對色素有吸附,會影響測定結果。對2組數據進行F檢驗和t檢驗。當置信度為95%,查表得f大=4,f小=4,F表=6.39,經計算F=0.03<6.39,說明2組數據內的精密度沒有顯著性差異。求得t=4.50>t0.10,8=1.86,故2種分析方法之間存在顯著性差異。

3 結論與討論

(1)從比對實驗結果來看,除懸浮物含量≥1 000mg/L的水樣分別用濾膜法和濾紙法進行測定2組數據之間沒有顯著性差異外,其余幾組數據表明濾膜法與濾紙法的測定結果均有顯著性差異,但鑒于懸浮物沒有質控樣,無法考究哪種方法更準確。

(2)從分析時間比對實驗結果可看出,濾膜法較濾紙法更快捷,從前述的樣品測定結果來看,雖然2組的精密度沒有顯著性差異,但是分析一些特殊水樣(如含色素較多的焦化水等)的測定結果發現,濾膜法測定所受的干擾較少,因此我們認為濾膜法測定懸浮物的結果更合理可靠。

(3)在大多數檢測單位已采用濾膜法進行懸浮物測定的同時,《水和廢水監測分析方法》3版書中使用的濾紙法未被廢止,仍有少部分單位在使用這種方法測定懸浮物并出具檢測報告。當2個單位分別采用濾膜法和濾紙法對同一樣品的懸浮物進行比對實驗時,濾膜法的測定數值整體低于濾紙法,結果會產生較大的差異,這給懸浮物的判定帶來了不便。因此,筆者建議廢止測定懸浮物的濾紙法,統一用濾膜法,使得測定結果的判定具有一致性和可比性。

參考文獻

[1]王艷英,范秀清,李學勤.懸浮物測定方法的研究[J].市政技術,2012(01):117-120.

[2]王春強.淺析影響懸浮物測定結果的因素[J].天津科技,2013(04):24-25.

[3]武漢大學主編.分析化學[M].5版.北京:高等教育出版社,2006,7:58-66.

[4]GB 11901-89.水質 懸浮物的測定 重量法.

[5]國家環境保護總局.水和廢水監測分析方法[M].3版.北京:中國環境科學出版社,1986:108-109.

(責編:張宏民)

摘 要:懸浮物(SS)是在環境監測中所有的地表水及絕大部分企業污水的必測項目。該文從精密性F檢驗、顯著性T檢驗2個方面對濾膜法和濾紙法在不同的水樣類別分析中的實驗數據進行比對研究,實驗證明濾膜法測定時間更短,受干擾程度較少。

關鍵詞:SS;濾膜法;濾紙法;測定

中圖分類號 X132 文獻標識碼 A 文章編號 1007-7731(2014)17-92-02

Abstract:In environmental monitoring of all surface water and the vast majority of enterprises sewage,suspended solids (SS)must be measured items. The experimental data in the analysis of samples in different categories of membrane filter method and filter method to compare the research from two aspects of precision F test,significant T test,experiments show that measuring time shorter membrane filter method,the interference degree less.

Key words:SS;Filter membrane method;Filter paper method;Determination

懸浮物(SS)是指不能通過孔徑為0.45μm濾膜/濾紙的固體物。在造紙、皮革、沖渣、選礦、濕法粉碎和噴淋除塵等工業操作中會產生大量含無機、有機的懸浮物廢水。地表水中存在懸浮物,會使水體渾濁,降低透明度,可能造成魚類窒息死亡及河道阻塞。因此,在水和廢水處理中,測定懸浮物的含量十分重要,是大部分地表水及工業污水監測的必測項目。而傳統的濾紙法分析消耗的時間長,特別是樣品的過濾和恒重時間冗長,加上日常樣品量大,給環境監測站帶來了繁重的工作量[1-2]。為此,本文從精密性F檢驗、顯著性T檢驗[3]2個方面對濾膜法和濾紙法進行比對研究,從而確定更值得在環境監測系統推廣使用的方法。

1 材料與方法

1.1 儀器和耗材 BS 210型Saturious分析天平;全玻璃微孔濾膜過濾器;101-1型電熱鼓風干燥箱;CN-CA濾膜,孔徑0.45μm,直徑50mm;中速定量濾紙,孔徑0.45μm,直徑120mm;吸濾瓶、真空泵;無齒扁嘴鑷子;稱量瓶。

1.2 實驗方法

1.2.1 空白濾膜/濾紙準備 用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜/濾紙放于事先恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干,0.5h/2h后取出,置干燥器內冷卻至室溫,稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量,直至2次稱量的重量差≤0.2mg。將恒重的濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上,加蓋配套的漏斗,并用夾子固定好,以蒸餾水濕潤濾膜,并不斷吸濾;將恒重的濾紙正確地放在梨形漏斗上,以蒸餾水濕潤濾紙,自然過濾[4-5]。

1.2.2 水樣過濾 量取充分混合均勻的適量水樣抽吸過濾,使水分全部通過濾膜/濾紙,再以每次10mL蒸餾水連續洗滌3次,繼續吸濾/過濾以除去痕量水分。

1.2.3 稱量 停止吸濾后,仔細取出載有懸浮物的濾膜/濾紙放在原恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干1h/4h后移入干燥器中,使冷卻到室溫,稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量,直至2次稱量的重量差≤0.4mg為止。

2 結果與討論

2.1 分析時間比對實驗 從空白濾膜∕濾紙的準備時間開始截止到測定完畢的時長進行比對,可見濾膜法測定1個樣品耗時大約2.5h,濾紙法測定1個樣品耗時大約5h,濾膜法耗時更短,具有更好的快捷性。

2.2 實際水樣比對試驗

2.2.1 懸浮物含量≤5mg/L的水樣測定結果比對 分別用濾膜法和濾紙法測定懸浮物含量≤5mg/L的水樣,2種方法的取樣量均為100mL,測定結果見表1。由表1可見,濾紙法與濾膜法測定的值相差不大。對2組數據進行F檢驗和t檢驗。當置信度為95%,查表得f大=4,f小=4,

F表=6.39,經計算F=0<6.39,說明3組數據內的精密度沒有顯著性差異。求得t=3.21>t0.10,8=1.86,故2種分析方法之間存在顯著性差異。

2.2.2 5mg/L≤懸浮物含量≤100mg/L的水樣測定結果比對 分別用濾膜法和濾紙法測定5mg/L≤懸浮物含量≤100mg/L的水樣,2種方法的取樣量均為100mL,測定結果見表2。由表2可見,濾紙法較濾膜法測定的值較大。對2組數據進行F檢驗和t檢驗。當置信度為95%,查表得

2.2.3 懸浮物含量≥1 000mg/L的水樣測定結果比對 分別用濾膜法和濾紙法測定懸浮物含量≥1 000mg/L的水樣,2種方法的取樣量均為20mL,測定結果見表3。由表3可見,濾紙法較濾膜法測定的值較大。對2組數據進行F檢驗和t檢驗。當置信度為95%,查表得f大=4,f小=4,F表=6.39,經計算F=0.002<6.39,說明2組數據內的精密度沒有顯著性差異。求得t=1.01

2.2.4 特殊水樣測定結果比對 用濾膜法和濾紙法測定含色素較高(如焦化廠)的水樣,2種方法的取樣量均為100mL,測定結果見表4。由表4可見,濾紙法較濾膜法測定的值會較大。經分析認為濾紙對色素有吸附,會影響測定結果。對2組數據進行F檢驗和t檢驗。當置信度為95%,查表得f大=4,f小=4,F表=6.39,經計算F=0.03<6.39,說明2組數據內的精密度沒有顯著性差異。求得t=4.50>t0.10,8=1.86,故2種分析方法之間存在顯著性差異。

3 結論與討論

(1)從比對實驗結果來看,除懸浮物含量≥1 000mg/L的水樣分別用濾膜法和濾紙法進行測定2組數據之間沒有顯著性差異外,其余幾組數據表明濾膜法與濾紙法的測定結果均有顯著性差異,但鑒于懸浮物沒有質控樣,無法考究哪種方法更準確。

(2)從分析時間比對實驗結果可看出,濾膜法較濾紙法更快捷,從前述的樣品測定結果來看,雖然2組的精密度沒有顯著性差異,但是分析一些特殊水樣(如含色素較多的焦化水等)的測定結果發現,濾膜法測定所受的干擾較少,因此我們認為濾膜法測定懸浮物的結果更合理可靠。

(3)在大多數檢測單位已采用濾膜法進行懸浮物測定的同時,《水和廢水監測分析方法》3版書中使用的濾紙法未被廢止,仍有少部分單位在使用這種方法測定懸浮物并出具檢測報告。當2個單位分別采用濾膜法和濾紙法對同一樣品的懸浮物進行比對實驗時,濾膜法的測定數值整體低于濾紙法,結果會產生較大的差異,這給懸浮物的判定帶來了不便。因此,筆者建議廢止測定懸浮物的濾紙法,統一用濾膜法,使得測定結果的判定具有一致性和可比性。

參考文獻

[1]王艷英,范秀清,李學勤.懸浮物測定方法的研究[J].市政技術,2012(01):117-120.

[2]王春強.淺析影響懸浮物測定結果的因素[J].天津科技,2013(04):24-25.

[3]武漢大學主編.分析化學[M].5版.北京:高等教育出版社,2006,7:58-66.

[4]GB 11901-89.水質 懸浮物的測定 重量法.

[5]國家環境保護總局.水和廢水監測分析方法[M].3版.北京:中國環境科學出版社,1986:108-109.

(責編:張宏民)

摘 要:懸浮物(SS)是在環境監測中所有的地表水及絕大部分企業污水的必測項目。該文從精密性F檢驗、顯著性T檢驗2個方面對濾膜法和濾紙法在不同的水樣類別分析中的實驗數據進行比對研究,實驗證明濾膜法測定時間更短,受干擾程度較少。

關鍵詞:SS;濾膜法;濾紙法;測定

中圖分類號 X132 文獻標識碼 A 文章編號 1007-7731(2014)17-92-02

Abstract:In environmental monitoring of all surface water and the vast majority of enterprises sewage,suspended solids (SS)must be measured items. The experimental data in the analysis of samples in different categories of membrane filter method and filter method to compare the research from two aspects of precision F test,significant T test,experiments show that measuring time shorter membrane filter method,the interference degree less.

Key words:SS;Filter membrane method;Filter paper method;Determination

懸浮物(SS)是指不能通過孔徑為0.45μm濾膜/濾紙的固體物。在造紙、皮革、沖渣、選礦、濕法粉碎和噴淋除塵等工業操作中會產生大量含無機、有機的懸浮物廢水。地表水中存在懸浮物,會使水體渾濁,降低透明度,可能造成魚類窒息死亡及河道阻塞。因此,在水和廢水處理中,測定懸浮物的含量十分重要,是大部分地表水及工業污水監測的必測項目。而傳統的濾紙法分析消耗的時間長,特別是樣品的過濾和恒重時間冗長,加上日常樣品量大,給環境監測站帶來了繁重的工作量[1-2]。為此,本文從精密性F檢驗、顯著性T檢驗[3]2個方面對濾膜法和濾紙法進行比對研究,從而確定更值得在環境監測系統推廣使用的方法。

1 材料與方法

1.1 儀器和耗材 BS 210型Saturious分析天平;全玻璃微孔濾膜過濾器;101-1型電熱鼓風干燥箱;CN-CA濾膜,孔徑0.45μm,直徑50mm;中速定量濾紙,孔徑0.45μm,直徑120mm;吸濾瓶、真空泵;無齒扁嘴鑷子;稱量瓶。

1.2 實驗方法

1.2.1 空白濾膜/濾紙準備 用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜/濾紙放于事先恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干,0.5h/2h后取出,置干燥器內冷卻至室溫,稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量,直至2次稱量的重量差≤0.2mg。將恒重的濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上,加蓋配套的漏斗,并用夾子固定好,以蒸餾水濕潤濾膜,并不斷吸濾;將恒重的濾紙正確地放在梨形漏斗上,以蒸餾水濕潤濾紙,自然過濾[4-5]。

1.2.2 水樣過濾 量取充分混合均勻的適量水樣抽吸過濾,使水分全部通過濾膜/濾紙,再以每次10mL蒸餾水連續洗滌3次,繼續吸濾/過濾以除去痕量水分。

1.2.3 稱量 停止吸濾后,仔細取出載有懸浮物的濾膜/濾紙放在原恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干1h/4h后移入干燥器中,使冷卻到室溫,稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量,直至2次稱量的重量差≤0.4mg為止。

2 結果與討論

2.1 分析時間比對實驗 從空白濾膜∕濾紙的準備時間開始截止到測定完畢的時長進行比對,可見濾膜法測定1個樣品耗時大約2.5h,濾紙法測定1個樣品耗時大約5h,濾膜法耗時更短,具有更好的快捷性。

2.2 實際水樣比對試驗

2.2.1 懸浮物含量≤5mg/L的水樣測定結果比對 分別用濾膜法和濾紙法測定懸浮物含量≤5mg/L的水樣,2種方法的取樣量均為100mL,測定結果見表1。由表1可見,濾紙法與濾膜法測定的值相差不大。對2組數據進行F檢驗和t檢驗。當置信度為95%,查表得f大=4,f小=4,

F表=6.39,經計算F=0<6.39,說明3組數據內的精密度沒有顯著性差異。求得t=3.21>t0.10,8=1.86,故2種分析方法之間存在顯著性差異。

2.2.2 5mg/L≤懸浮物含量≤100mg/L的水樣測定結果比對 分別用濾膜法和濾紙法測定5mg/L≤懸浮物含量≤100mg/L的水樣,2種方法的取樣量均為100mL,測定結果見表2。由表2可見,濾紙法較濾膜法測定的值較大。對2組數據進行F檢驗和t檢驗。當置信度為95%,查表得

2.2.3 懸浮物含量≥1 000mg/L的水樣測定結果比對 分別用濾膜法和濾紙法測定懸浮物含量≥1 000mg/L的水樣,2種方法的取樣量均為20mL,測定結果見表3。由表3可見,濾紙法較濾膜法測定的值較大。對2組數據進行F檢驗和t檢驗。當置信度為95%,查表得f大=4,f小=4,F表=6.39,經計算F=0.002<6.39,說明2組數據內的精密度沒有顯著性差異。求得t=1.01

2.2.4 特殊水樣測定結果比對 用濾膜法和濾紙法測定含色素較高(如焦化廠)的水樣,2種方法的取樣量均為100mL,測定結果見表4。由表4可見,濾紙法較濾膜法測定的值會較大。經分析認為濾紙對色素有吸附,會影響測定結果。對2組數據進行F檢驗和t檢驗。當置信度為95%,查表得f大=4,f小=4,F表=6.39,經計算F=0.03<6.39,說明2組數據內的精密度沒有顯著性差異。求得t=4.50>t0.10,8=1.86,故2種分析方法之間存在顯著性差異。

3 結論與討論

(1)從比對實驗結果來看,除懸浮物含量≥1 000mg/L的水樣分別用濾膜法和濾紙法進行測定2組數據之間沒有顯著性差異外,其余幾組數據表明濾膜法與濾紙法的測定結果均有顯著性差異,但鑒于懸浮物沒有質控樣,無法考究哪種方法更準確。

(2)從分析時間比對實驗結果可看出,濾膜法較濾紙法更快捷,從前述的樣品測定結果來看,雖然2組的精密度沒有顯著性差異,但是分析一些特殊水樣(如含色素較多的焦化水等)的測定結果發現,濾膜法測定所受的干擾較少,因此我們認為濾膜法測定懸浮物的結果更合理可靠。

(3)在大多數檢測單位已采用濾膜法進行懸浮物測定的同時,《水和廢水監測分析方法》3版書中使用的濾紙法未被廢止,仍有少部分單位在使用這種方法測定懸浮物并出具檢測報告。當2個單位分別采用濾膜法和濾紙法對同一樣品的懸浮物進行比對實驗時,濾膜法的測定數值整體低于濾紙法,結果會產生較大的差異,這給懸浮物的判定帶來了不便。因此,筆者建議廢止測定懸浮物的濾紙法,統一用濾膜法,使得測定結果的判定具有一致性和可比性。

參考文獻

[1]王艷英,范秀清,李學勤.懸浮物測定方法的研究[J].市政技術,2012(01):117-120.

[2]王春強.淺析影響懸浮物測定結果的因素[J].天津科技,2013(04):24-25.

[3]武漢大學主編.分析化學[M].5版.北京:高等教育出版社,2006,7:58-66.

[4]GB 11901-89.水質 懸浮物的測定 重量法.

[5]國家環境保護總局.水和廢水監測分析方法[M].3版.北京:中國環境科學出版社,1986:108-109.

(責編:張宏民)

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