綠色化學實驗：雜多酸催化合成水楊酸甲酯

朱文帥 巢艷紅

摘 要： 以水楊酸和甲醇為原料，12-磷鎢酸為催化劑替代濃硫酸，在95℃回流溫度下合成水楊酸甲酯，水楊酸轉化率為92.5%，水楊酸甲酯選擇性和收率為99.3%和91.9%。該實驗提供了水楊酸甲酯綠色合成的新途徑，克服了濃硫酸作催化劑存在的污染大、副反應多等缺點。本實驗作為本科生的綜合化學實驗課程設計，讓學生深入理解綠色化學的概念。

關鍵詞： 綠色化學 酯化反應 水楊酸甲酯 12-磷鎢酸

化學面臨人類社會可持續發展要求的巨大挑戰，化工生產過程中提出“綠色化學”可以從源頭上防止污染和節約資源[1]。水楊酸甲酯俗稱冬青油，是冬青樹葉蒸餾油的主要成分，學名為鄰羥基苯甲酸甲酯，為無色或紅色油狀液體，沸點220℃～222℃，可用于制造藥物、生產殺蟲劑和化妝品香料等。工業上采用濃硫酸作催化劑的合成工藝，濃硫酸具有較高的催化活性，且價廉易得，但存在缺點，如設備腐蝕，副反應多，產物要堿中和、水洗處理，產生大量的廢水，且不能重復使用。針對這些缺點，本實驗采用固體雜多酸（磷鎢酸）作催化劑，合成水楊酸甲酯，旨在減少環境污染，提高綜合經濟效益。

1.實驗部分

1.1試劑和儀器

水楊酸，甲醇，氫氧化鈉，磷鎢酸，硅油，乙醚。電子分析天平（北京賽多利斯儀器有限公司）；帶油浴鍋的磁力控溫攪拌器（鞏義市予華儀器有限公司），加熱冷凝回流裝置一套；BruckerAV500MHz核磁共振波譜儀；Agilent7890A氣相色譜儀（美國Agilent公司），氫火焰檢測器GC-FID。

1.2催化酯化反應

在配有回流冷凝管、磁力攪拌器的圓底燒瓶（50mL）中加入0.2mmol磷鎢酸催化劑、0.02mol水楊酸和0.06mol甲醇，在100℃溫度下油浴攪拌反應4h。……