石墨爐原子吸收分光光度法測定飲用水中的鋁

楊姜++翟婷++張宇++念娟妮

摘 要：該文選擇硝酸鎂作為基改劑，成功地用石墨爐原子吸收分光光度法直接測定了飲用水中的鋁元素，為痕量鋁的測定提供了一種靈敏、準確、快捷的方法。

關鍵詞：鋁；飲用水；石墨爐；測定

中圖分類號 R123 文獻標識碼 A 文章編號 1007-7731（2016）01-10-03

Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometric Method for Determination of Aluminium in Drinking Water

Yang Jiang 1 et al.

（1Shaanxi Province Environmental Monitoring Technology Advisory Service Center，Xi'an 710054，China）

Abstract：This article chose magnesium nitrate as gm，successfully by graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method for determination of aluminium in drinking water directly element，for the determination of trace concentrations of aluminum provides a sensitive，accurate and fast method.

Key words：Aluminium；Drinking water；Draphite furnace；Determination

1 前言

鋁是一種輕金屬，鋁元素在地殼中的含量僅次于氧和硅，居第3位，是地殼中含量最豐富的金屬元素，其蘊藏量在金屬中居第2位。在金屬品種中，其僅次于鋼鐵，為第二大類金屬，鋁及鋁合金是當前用途十分廣泛的、最經(jīng)濟適用的材料之一[1]。鋁的密度很小，僅為2.7g/cm3，雖然它比較軟，但可制成各種鋁合金，如硬鋁、超硬鋁、防銹鋁、鑄鋁等，這些鋁合金廣泛應用于飛機、汽車、火車、船舶等制造工業(yè)。但是，隨著工業(yè)化進程的加快，環(huán)境污染日趨嚴重，尤其是酸雨問題，造成大范圍土壤中鋁溶出，這些鋁元素會深入地下水，從而污染人們的飲用水[2]。自來水在輸送過程中，輸配系統(tǒng)中的建筑材料也含有鋁元素，從而進一步增加了飲用水中鋁的含量。除此之外，鋁制炊具和食物添加劑中鋁元素也會通過烹飪殘留在餐具上，一定程度上增加了飲用水中鋁的含量[3]。鋁元素對水資源的污染，尤其是對飲用水的污染，可對水生生物和土壤產(chǎn)生嚴重的破壞作用，導致人體的亞健康狀態(tài)甚至引發(fā)多種疾病，威脅生命安全。水中鋁的測定常使用鉻天青光分光光度法、鉻青R分光光度法以及原子吸收火焰法，前2種方法前處理方法復雜，反應條件嚴格，干擾嚴重；火焰法需要用N2O-乙炔火焰靈敏度不高，水中微量鋁很難測出。為此，本研究比較了硝酸鈀、硝酸鎂2種基改劑的效果，最終選擇硝酸鎂作為基改劑，采用原子吸收石墨爐，對水樣直接進行測定，結(jié)果表明，該方法準確度高、靈敏度高、操作簡便快捷，適用于生活飲用水和水源地中鋁的測定。

2 實驗部分

2.1 方法原理 樣品經(jīng)適當處理后，注入石墨爐原子化器，鋁離子在石墨管內(nèi)高溫原子化。鋁的基態(tài)原子吸收來自鋁空心陰極燈發(fā)射的共振線，其吸收強度在一定范圍內(nèi)與鋁濃度成正比。

2.2 儀器與試劑 儀器：ICE35000型原子吸收分光光度計（美國Thermo Fisher公司）；超純水制備儀（美國Millipore公司）；高純乙炔，純度不低于99.99%。試劑：硝酸（電子級，ρ=1.423g/mL）；鋁標準溶液：1 000μg/ml（購自國家環(huán)境標準樣品中心）；1 000mg/L的硝酸鎂（購自國家環(huán)境標準樣品中心）。

2.3 儀器條件 波長：309.3nm，通帶：0.5nm，燈電流：80%，背景校正：塞曼，基體改進劑：1 000mg/L的硝酸鎂，進樣體積：10μL，基體改進劑體積：2.0μL。石墨爐測定鋁儀器參數(shù)見表1。

2.4 樣品采集與保存 樣品采集在聚乙烯瓶內(nèi)，要盡快分析。如需保存，應加硝酸酸化至pH<2，并放入冰箱（2～5℃）冷藏保存，可保存1個月[4]。

2.5 樣品預處理 采集的水樣直接上機測定。

2.6 標準曲線繪制 用1 000mg/L的鋁標準溶液在1%的硝酸介質(zhì)中逐級稀釋配制濃度為100μg/L的鋁主標準溶液，由儀器自動取樣稀釋配制0.00、10.0、30.0、40.0、80.0、100μg/L濃度的標準溶液，按照上述儀器條件上機測定，以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。當測定波長為309.3nm時，標準曲線見圖1。

2.7 樣品的測定 按照與繪制標準曲線相同的條件，直接進樣測定。

2.8 空白試驗 用高純水機制備的高純水代替試樣進行空白試驗測定。

2.9 結(jié)果計算 樣品中鋁的質(zhì)量濃度，按下式進行計算：

C=[y-ab×f]

式中：C—樣品中鋁的質(zhì)量濃度，單位為mg/L；y—測定信號值（吸光度）；a—標準曲線方程的截距；b—標準曲線方程的斜率；f—稀釋倍數(shù)。

2.10 方法檢出限 根據(jù)HJ168-2010環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導則，當空白試驗中未檢測出目標物質(zhì)，應對濃度值為估計方法檢出限值2～5倍的樣品進行n（n≥7）次平行測定。將鋁標準溶液加到空白中配制成濃度為10μg/L的水樣，按照樣品分析的同樣步驟連續(xù)分析7次，計算方法檢出限，結(jié)果見表2，計算出鋁的檢出限為2.57μg/L[5]。

檢出限的計算方法：MDL=t（n-1，0.99）×S

式中：S—n次平行測定的標準偏差；[S=i=1n（Xi-X）2n-1]；n—樣品的平行測定次數(shù)；t（n-1，0.99）—自由度為n-1，置信度為99%時的t分布；MDL—方法檢出限（mg/L）。

3 結(jié)果與分析

3.1 精密度測定 對10.0、50.0、70.0μg/L鈉標準溶液分別進行6次測定，計算其相對標準偏差，具體精密度測定結(jié)果見表3。

相關測定公式如下：

（1）測定均值[X]計算公式為：[X=i=1nXin]；

（2）標準偏差S計算公式為：[S=i=1nXi-X2n-1]；

（3）變異系數(shù)V計算公式：[V（%）=SX×100]

3.2 準確度測定 對某質(zhì)控樣品205008進行分析測試，同時對某飲用水進行測定，并加標進行加標回收率測定，結(jié)果見表4、表5。

加標回收率公式如下：

[加標回收率（%）=加標試樣測定值-試樣測定值加標值×100]

對明碼質(zhì)控樣205008進行6次測定，結(jié)果均在保證值以內(nèi)。對某飲用水進行6次加標回收率測定，加標回收率在95%～110%，滿足實驗要求。

4 結(jié)論

本研究采用硝酸鎂作為基體改進劑，成功地用石墨爐原子吸收分光光度法直接測定了飲用水中的鋁，檢出限為2.57μg/L，加標回收率在95%～110%，相對標準偏差在4%以內(nèi)，符合分析的要求，為飲用水痕量鋁的測定提供了一種靈敏、準確、快捷的方法。相信開展此方面的能力建設，必將可以為保障人民群眾的飲用水安全提供強有力的技術(shù)支撐，為環(huán)境管理提供更強的技術(shù)支撐。

參考文獻

[1]林漫亞.水源水及生活飲用水中鋁的新法測定[J].中華兒科雜志，2015，24（3）

[2黨桂巧.飲用水中鋁的防治和測定方法的研究[J].基層醫(yī)學論壇，2014，18（13）.

[3]王紅華.飲用水中鋁的來源、危害與防治[J].微量元素與健康研究，2011，24（1）：43.

[4]GB/T5750.2-2006生活飲用水標準檢驗方法 水樣的采集與保存[S].

[5]HJ168-2010環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導則[S].

（責編：張宏民）