13X沸石/TiO2復合光催化材料的制備及對亞甲基藍的光催化降解性能

蘇 攀，張國慶，袁曉嬌，區文仕

(廣東工業大學 材料與能源學院，廣東 廣州 510006)

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13X沸石/TiO2復合光催化材料的制備及對亞甲基藍的光催化降解性能

蘇 攀，張國慶，袁曉嬌，區文仕

(廣東工業大學 材料與能源學院，廣東 廣州 510006)

摘要：以溶膠凝膠法分別制備了TiO2和不同TiO2含量的負載型13X沸石/TiO2復合光催化劑，對制備出的光催化劑分別進行了XRD和SEM表征。在紫外燈下以250 mL濃度為30 mg/L的亞甲基藍溶液為目標污染物，研究了13X/TiO2的去除或光催化降解性能。結果表明：制備出的TiO2粒徑約27～50 nm并附著在沸石顆粒表面，當負載量為50 %時達到最佳配比，其去除率和光催化降解率分別為74.66 %和62.64 %，此時13X/TiO2復合光催化劑具有最大的光催化降解效率。

關鍵詞：13X沸石；納米TiO2；負載；復合光催化材料；溶膠凝膠法

1引言

工業廢水成分復雜、濃度大，難以處理，嚴重威脅著人類健康和水資源安全[1～3]。以溶膠-凝膠法分別制備了TiO2及不同TiO2負載量的13X/TiO2復合光催化材料，分別探討了13X沸石、TiO2及13X/TiO2材料在紫外光下對亞甲基藍的光催化去除效率。

2 實驗材料及方法

2.113X沸石/ TiO2光催化劑的制備：

以溶膠凝膠法制備出TiO2凝膠，然后在其中加入一定量的13X沸石，通過差重法計算出負載量。

2.2光催化材料的表征

光催化材料的XRD表征：實驗采用D/MAX-Ultima IV型轉靶X射線衍射儀，測試條件為：輻射源為CuKα，衍射角2θ為10～60°，掃描速度0．01°，溫度為25℃，電壓40 kV。

3結果與討論

3.1光催化材料XRD表征

圖1為樣品的XRD圖譜。其中a為13X沸石原樣，b為TiO2，c、d、e、f分別為負載量約為74 %、60 %、50 %和38 %的13X/TiO2光催化劑。曲線中分別在25.38°、37.90°、48.18°、53.92°、55.16°、62.74°等處觀察到銳鈦礦型的特征峰，分別對應銳鈦礦相的(101)、(004)、(200)、(105)、(211)及(204)晶面，在27.52°出觀察到金紅石型特征峰，對應(110)晶面。由Scherrer公式：

D=Kλ/βcosθ

可估算出制備的TiO2粒子平均粒徑約為27 nm。

圖1　不同樣品的XRD

3.2TiO2負載量對13X/TiO2的光催化性能影響

圖2為100 mg不同負載量的13X/TiO2材料分別在黑暗環境下和紫外光照射下對亞甲基藍的去除隨時間的變化。由圖2可見，13X/TiO2材料對亞甲基藍的吸附較大，在30 min內基本達到吸附平衡。隨TiO2負載量的減小，其中所含沸石量逐漸增大，暗吸附增大，而去除率和光催化降解率也呈逐漸增加趨勢。負載量為38 %的材料光催化降率分別為73.05 %和55.47 %，光催化降解效果最好。

光催化材料對目標分子的吸附是降解反應的前提，13X沸石較大的比表面積和微孔結構可以快速有選擇性地吸附目標污染物，通過吸附和表面聚集提供TiO2光催化反應所需的高濃度污染物，進而提高光催化降解速率[4]；沸石載體吸附亞甲基藍分子后可以通過擴散作用遷移到TiO2表面，然后在載體表面被分解，載體將會原位再生。通過13X沸石和TiO2光催化劑的協同作用[5]，大大提高了光催化降解速率。

圖2　不同TiO2負載量的13X/TiO2的光催化活性

4結論

(1)沸石顆粒粒徑均勻，分散良好，粒徑約為2～5μm，TiO2粒徑約為27nm并分布于粒徑較大的13X沸石表面。TiO2粒子呈團簇狀隨機附著于沸石顆粒的整個表面，并伴隨少量團聚。

(2)13X沸石可以通過吸附和表面聚集提供光催化反應所需的高濃度目標污染物，進而提高光催化降解速率；沸石載體所吸附的污染物可以通過擴散作用遷移到TiO2表面。通過13X沸石和TiO2光催化劑的協同作用，大大提高了光催化降解速率。

參考文獻：

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收稿日期：2016-04-15

作者簡介：蘇攀(1989—)，男，廣東工業大學材料與能源學院碩士研究生。 通訊作者：張國慶(1963—)，男，教授，主要從事光催化學材料的教學與科研工作。

中圖分類號：TB33

文獻標識碼：A

文章編號：1674-9944(2016)10-0238-02

基金會項目：科技部中小企業創新基金(編號：08C26214401276)