響應面法優化嘴棒功能香精及其在卷煙中的應用研究

包秀萍　吳明美　劉煜宇　劉麗芬　李紅霞　王天強　李成斌

摘要[目的]研究嘴棒功能香精配方，為改善卷煙抽吸品質提供技術和產品支撐。[方法]采用響應面法優化得到嘴棒功能香精配方BX-01，以5%的添加量進行嘴棒加香中試，經SPME進行揮發性成分檢測。[結果] 試驗可知，揮發性成分種類增加，主要體現在酮類、醛類及醇類成分。將其應用在某卷煙牌號中，經感官評吸，BX-01能夠提升卷煙甜潤感、豐富煙香，改善口感和舒適性。[結論]嘴棒功能香精對卷煙抽吸品質的提升起重要作用。

關鍵詞嘴棒功能香精；響應面法；配方優化；中試；氣相色譜-質譜法；感官評吸

中圖分類號TS264.3文獻標識碼A文章編號0517-6611（2017）33-0093-03

Study on Filter Tip Functional Flavor by Response Surface Methodology and Its Application in Cigarette

BAO Xiuping， WU Mingmei， LIU Yuyu， LI Chengbin* et al

（Yunnan Reascend Tobacco Technology （Group） Co.， Ltd.，Kunming ，Yunnan 650106）

Abstract[Objective]To study the formula of filter tip functional flavors， and to provide technical and product support for improving cigarette smoking quality. [Method]Optimized formula of filter tip functional flavor by response surface methodology， the formulation number was BX01， added 5% to acetate fiber by pilot test. [Result]The results of volatile components by SPME showed that the types of volatile components increased， Mainly embodied in ketones， aldehydes and alcohols components. Applied it to a cigarette brand， after sensory evaluation， the filter tip functional flavor BX01 could enhance the sweet feeling of cigarette， rich aroma， improve taste and comfort. [Conclusion]Filter tip functional flavors played an important role in improving the quality of cigarette smoking.

Key wordsFilter tip functional flavors；Response surface methodology；Formula optimization；Pilot test；GCMS；Sensory evaluation

增香保潤[1-4]技術是當前煙草行業提升中式卷煙內在品質、增加香氣量、襯托自然煙香、降低煙氣干燥感、增強煙氣生津感、提高卷煙舒適度的關鍵技術。卷煙加香加料能增補卷煙香味，增加煙氣濃度，改善吃味，去除和掩蓋雜氣，減少刺激性，還可賦予卷煙產品特征香味，突出卷煙產品的個性化風格[5]。但傳統的加香加料是在卷煙高溫燃燒過程中產生或裂解出的香味成分，難以保持香味物質的有效修飾。

濾嘴作為對卷煙煙氣的過濾體系，除了對卷煙煙氣進行“裁剪”外，還需要對煙氣進行“修飾”。濾嘴加香技術所用的香精不需要經過高溫燃燒，而是直接添加在嘴棒絲束中，其香味成分被卷煙燃燒時產生的高溫氣流直接揮發帶入口腔，與煙氣融合在一起，加香效果較明顯，可以較大程度地改善卷煙抽吸口感和促進香味成分的保持[6-8]。嘴棒香精具有以下幾點優勢：一可避免卷煙儲存和燃吸過程中香料的損失及裂解；二可避免卷煙靜燃期間香料的損失；三可減少煙絲和濾嘴等對香料的截留，增加轉移效率。

筆者將卷煙的增香保潤技術與濾嘴加香體系進行有效結合，實現增香保潤技術在濾嘴中的應用，以提升卷煙抽吸品質為目標，采用響應面法[9-11]對嘴棒香精配方進行優化，開發具有彰顯嘴棒香氣和潤感的天然功能嘴棒香精配方[12]，增強卷煙產品競爭力。

1材料與方法

1.1材料

1.1.1原料。

石斛模塊香基[13-14]、茶模塊香基[15]、津巴布韋煙葉模塊香基[16]，自產；三醋酸甘油酯，宜興市永加化工有限公司；某A類卷煙，卷煙企業提供；醋纖絲束，某嘴棒廠。

1.1.2主要儀器設備。

微量注射器（1 μL），上海安亭微量進樣器廠；中試實驗設備YL23濾棒成型機，某嘴棒廠；7890A/5975C氣質聯用儀，美國Agilent；HP-5MS彈性石英毛細管色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 um），美國Agilent。

1.2方法

1.2.1嘴棒用香精配方優化。

以天然植物功能模塊在嘴棒上的初步評價效果，選擇具有頭香成分豐富的茶香模塊，具有增加潤感的石斛模塊，以及具有增加煙草本香的津巴布韋模塊為香基模塊，通過響應面法對嘴棒香精配方進行優化。以感官評價得分為考察指標，優化原料單體配比，以獲得具有最佳抽吸效果的嘴棒香精配方產品。

1.2.2嘴棒香精中試試驗。

針對“1.2.1”優化得到的嘴棒香精配方進行在線嘴棒加香中試，采用中試試驗設備YL23濾棒成型機進行試驗，嘴棒香精按照5%（以增塑劑的比重計）添加于增塑劑并混合均勻，含有嘴棒香精的增塑劑添加量為8%（以絲束比重計），卷制成型后切成108 mm長的嘴棒，固化后裝箱備用。

1.2.3嘴棒揮發性成分檢測方法。

進樣口溫度為260 ℃，載氣：高純氦（99.999%），流速為1 mL/min，分流比為10∶1；氣相色譜-質譜（GC-MS）接口溫度為280 ℃；離子源為EI源，電子能量為70 eV；掃描范圍為29～350 amu。升溫條件：50 ℃（2 min）5 ℃/min140 ℃（1 min）10 ℃/min280 ℃（1 min）。

固相微萃取：萃取頭的固定相為75 μm Carboxen- PDMS。取樣品1.0 g于20 mL頂空瓶中，將頂空瓶放置于80 ℃水浴中，用固相微萃取頭置于頂空瓶中進行萃取，萃取時間為30 min。之后將固相微萃取頭插入氣相色譜進樣口進樣，時間為2 min，經氣相色譜分離后用質譜鑒定。

1.2.4中試嘴棒在卷煙中的應用研究。

對“1.2.2”中試的嘴棒分切后，替換某卷煙牌號嘴棒，進行感官對比評價，以香氣協調性、口感、余味等為主要評價依據，卷煙評吸專家小組由具有評吸資格證書的7人組成。

2結果與分析

2.1嘴棒用香精配方優化

根據有關資料和預備單因素試驗，利用響應面法的Box-Behnken Design（BBD）設計，以石斛模塊香基、津巴布韋煙葉模塊香基和茶模塊香基3個因素為自變量，每個因素取3個水平，以-1，0和+1編碼，以感官評吸分值為響應值進行因素水平設計（表1）。優化配方，確定嘴棒香精配方中各單體的最佳比例（表2）。

2.1.1建立模型。

表2列出了以3種原料的復合配方的感官評定結果及其預測值，回歸模型方程如下：

Y=83.68+018A+0.21B+0.04C-0.01AB-7.50AC-5.20BC+5.75A2+0.01B2+2.06C2。

該模型經過方差分析，結果為F=7.5，P=0.040 5<005。由此可知，3種單體原料模塊的交互效應顯著，說明該模型可用于該嘴棒香精配方的優化。

2.1.2響應曲面分析。

3因素交互作用對嘴棒香精配方的響應面分析結果見圖1～6。圖1～6直觀地反映了各因素對響應值的影響，由等值線可以看出存在極值的條件應該在圓心處。響應面顯示了石斛模塊香基（A）、津巴布韋煙葉模塊香基（B）、茶模塊香基（C）之間的響應值和等值線圖的交互作用對感官評吸的影響，3個單體原料對整體配方的感官效果均體現了顯著性和重要性。

2.1.3配方優化。

用 Design Export 軟件進行配方尋優，結果顯示感官評價分值的最大預測值為90.581 8分，按照100份計折算得到嘴棒香精配方最優組合為石斛模塊香基19%、津巴布韋煙葉模塊香基1%、茶模塊香基80%。經驗證試驗，以上配方感官評價分值為90分，跟預測模型基本一致，由此證明了回歸方程，該嘴棒香精編號為BX-01。

2.2嘴棒香精中試結果

針對所優化得到的嘴棒香精配方BX-01，在中試試驗設備YL23濾棒成型機進行4 000支108 mm規格的嘴棒中試試驗，其中嘴棒香精BX-01的添加量占增塑劑的5%，增塑劑的施加比例占絲束比重的8%。

2.3中試嘴棒揮發性成分檢測結果

對中試的嘴棒進行SPME（80 ℃）揮發性成分檢測，分析成分的變化情況，揮發性成分檢測結果見表3所示。由表3可知，添加香精BX-01的嘴棒，其揮發性成分種類豐富，共有35種成分，酮類成分增加較多，其次是醛類、醇類和烯烴類成分，酮類是增加卷煙抽吸品質的重要成分，具有增加甜感、豐富煙香的作用。由此可知，來源于茶類的苯甲醇、苯乙醇、雜環等，來源于煙草的茄酮、新植二烯、巨豆三烯酮等，來源于石斛的異長葉烯、長葉環烯等烯烴類物質，對改善卷煙吸味和口感、豐富煙香、提升卷煙抽吸品質具有良好的作用。

2.4中試嘴棒在卷煙中的應用

針對“2.2”中試得到的嘴棒進行實驗室卷煙牌號應用研究，將108 mm規格的嘴棒分切為4段，分別替換某牌號卷煙嘴棒，由7人組成的評吸小組進行感官評價，評吸結果如下：

對照樣煙氣稍粗，香氣豐富性欠，有刺激，雜氣稍有；

5% BX-01煙氣細膩，協調性好，香氣豐富性提升，甜潤感增加，透發性好，刺激和雜氣降低。

由此可知，與對照樣相比，添加嘴棒香精BX-01后，卷煙感官品質明顯提升，有效保持了卷煙香氣風格特征，同時可賦予卷煙更好的吃味，潤感增加，舒適性較好，透發性提升。該嘴棒香精適合中、高檔次卷煙嘴棒加香應用，對賦予卷煙抽吸效果具有的正面效應。

3結論與討論

通過響應面法優化得到的最佳嘴棒香精配方BX-01，以5%的添加量進行醋酸纖維絲束中試，其揮發性成分種類增加，其中酮類成分增加較多。將其應用在某烤煙型卷煙嘴棒進行感官評價，能夠賦予卷煙甜潤感、豐富煙香，改善口感和舒適性，嘴棒香精能夠在不參與高溫燃燒的優勢條件下，彰顯其對卷煙的風格塑造，有效凸顯增香保潤技術對中高檔卷煙抽吸品質的作用，可為提高中高檔卷煙的核心競爭力奠定堅實的基礎，同時也為卷煙企業帶來可觀的科技和經濟效益。

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