(756000 固原市公安局物證鑒定所 寧夏 固原)
摘 要:氣質聯用是法醫毒物分析中最為常見的一種方法。本文簡單介紹了氣質聯用的概念以及常用測定方法,對氣質聯用在毒品、農藥和鼠藥測定中的應用進行了探討,并提出了氣質聯用在法醫毒物分析領域的發展前景。
關鍵詞:毒物分析;氣質聯用;應用
法醫毒物分析存在兩個難點:一是毒物的提取難,由于法醫毒物分析檢材成份十分復雜,在進行檢驗前,需要對檢材進行分離、提取、凈化等一系列處理;才能將檢材中的毒物分離提取出。二是毒物的含量極微,要準確定性定量,一般方法難以檢測。而氣質聯用能夠有效克服這兩個難點,通過氣相色譜能夠將檢材中的微量毒物提取出來,然后進入質譜進行檢測。目前,氣質聯用已經在法醫毒物分析中得到了廣泛運用并發揮著重要作用。
一、氣質聯用概念及常用測定方法
氣質聯用是氣相色譜—質譜聯用(GC-MC)的簡稱,是通過適當接口將氣相色譜儀器和質譜儀結合起來,通過計算機技術實現聯用分析的一門技術。其方法目前有:
(1)總離子流色譜法,與GC圖譜較為類似,用于定量。
(2)反復掃描法,根據設定好的時間間隔進行反復掃描,自動測量和運算,制得每個組分的質譜圖,用于定性。
(3)質量色譜法,將具有某質荷比的離子強度隨時間變化的圖譜記錄下來,在設定的質量范圍內,任何一個質量數都有與總離子流色譜圖相似的質量色譜圖。
(4)選擇性離子監測。對選定的某個或數個特征質量峰進行單離子或多離子檢測,獲得這些離子流強度隨時間的變化曲線。
二、氣質聯用在毒品分析測定中的應用
純阿片類藥物可以采用氣質聯用進行測定,但是大多數情況下測定的效果都不理想。樣品衍生后,使藥物中的羥基極性色譜分離度大大降低,檢測靈敏度增加。衍生化后,通過氣質聯用可以對阿片類物質進行定性定量檢測。氣質聯用色譜部分通常配備12 m~15 m 熔硅毛細管柱,填充極性固定相,多采用選擇離子檢測方式。
固相微萃取是一種新的提取方法,只需要用很少的溶劑就可以提取樣品。固相微萃取技術實際上就是注射器,對檢測人員的要求比較低,不僅可以人工操作,同時也可以配合自動進樣器使用,目前該技術主要用于農作物、水等的農藥殘留分析。
三、氣質聯用在農藥、鼠藥測定中的應用
與其它檢驗技術相比,氣質聯用的最大優勢在于可以同時對檢材中的上百種農藥殘留進行定性定量,這是其它檢驗技術所不具備的。正是如此,氣質聯用在農作物藥物殘留中的應用十分廣泛,而農藥中毒又是法醫毒物檢驗中的一個十分重要的內容,目前在法醫毒物分析中氣質聯用技術也取得了較為廣泛的應用。
敵敵畏屬于一種劇毒農藥,上世紀在我國農村地區的應用非常廣泛,由于是劇毒農藥,因此兒童誤飲、投毒的事件時有發生,許多人因此喪命,因此,必須采用便于操作、準確度高的測定方法,張春水等人就利用氣質聯用建立了對人體內敵敵畏濃度測定的方法。該方法采用柱分離系統對樣品進行處理,進樣口溫度為280 ℃,溫度程序:100 ℃(保持1 min),-20 ℃-300 ℃(保持5 min),離子源溫度為50 ℃,選擇氦氣作為載氣,流量為1 ml·min -1,分流比為20∶1,質量分析范圍為40~500 M/Z[1]。在對農藥類毒物進行測定時,非常適合采用這種方法。
農藥和鼠藥是不可能消失的,尤其是農藥,農藥在很大程度上關系著糧食生產,而這也意味著鼠藥、農藥偶然中毒或投毒的事件得不到阻止,在這種情況下,快速定性、定量檢測鼠藥、農藥的需求也越來越重要。朱寶平等人利用氣質聯用建立了在12 min 內快速分離檢測鼠藥、農藥的方法[2]。該方法最大的特點在于操作簡單、迅速,而且測定結果也十分可靠,在法醫毒物分析中也可以應用。
四、法醫毒物分析中氣質聯用的發展趨勢
法醫毒物分析工作在很大程度上關系到案件性質以及對犯罪嫌疑人的定罪量刑,由此可見,法醫毒物分析工作的重要性。法醫毒物分析是研究分離、檢驗及鑒定毒物的一門科學,它的任務是對送試樣品中的毒物進行測定,包括毒物的種類、含量等。法醫毒物分析工作的檢驗目的常常是不能確定的,同時分析方法比較多,需要根據具體情況合理選擇分析方法,另外,檢驗材料也比較特別。近年來,化合物的數量和種類越來越多,與此同時,藥物和毒性物質的種類也越來越多,面對這種新形勢,法醫毒物分析工作更加緊張,不僅要在最短的時間內將毒物的種類、含量分析出來,而且還要確保分析結果的準確性。為了滿足這一新形勢,越來越多的新測定技術被研究出來,比如最傳統的毒物分析法是化學分析法,后來又出現了薄層色譜、氣相色譜、高效液相色譜、紫外分光光度法、紅外分光光度法等,測定方法不僅越來越多,而且逐漸趨于簡單化,但是結果的準確性越來越高,同時檢材也呈現出多種化的特點[3],大大推動了法醫毒物分析的發展,為許多案件的偵破和判定指明了方向。
上世紀80年代左右,由于我國法律建設不完善,刑事案件頻發,投毒案件不在少數,當時法醫毒物分析技術落后,導致許多投毒案件得不到偵破或分析結果不準確。隨著近年來我國法律建設不斷完善,與此同時,證據的作用也越來越受重視,對證據的質證也越來越激烈,一些新的原則的建立對法醫毒物鑒定工作提出的要求也越來越高,同時,由于分析結果也可以作為證據使用,而且是一項非常重要的證據,也面臨著非常嚴峻的挑戰。微量毒物的檢測、生物性檢材的提取、分離,毒物進入機體后的代謝、檢驗結果的評價等都需要進一步的研究。氣質聯用是近年來新出現的一種檢測手段,能夠有效解決上述問題,目前在法醫的毒物分析中已經得到了較為廣泛的應用,隨著該技術的不斷完善,在今后法醫毒物分析領域中將會有更加廣闊的應用前景。
五、結語
近年來,隨著我國法律建設不斷完善和證據制度的實施,證據的作用也越來越受重視,對證據的質證也越來越激烈,這對法醫毒物分析工作提出了更高的要求,不僅要在最短的時間內將毒物的種類、含量分析出來,而且還要確保分析結果的準確性。氣質聯用能夠有效克服傳統法醫毒物分析中處理復雜、提取難的特點,通過氣相色譜能夠將檢材中的微量毒物提取出來,然后利用質譜的精確分析進行檢測,就能得到滿意的結果。目前,氣質聯用的已經在法醫毒物分析中得到了廣泛運用并發揮著重要作用。
參考文獻:
[1]高利娜,宋洋,祝娟,劉俊亭.固相微萃取結合氣質聯用測定血漿中敵草快[J].中國法醫學雜志,2014(5).
[2]孫桂進,陸栩,王國強,張炳謙,樊少群.投毒案件中痕量呋喃丹的GPC-GC/MS分析[J].南通大學學報(自然科學版),2015(3).
[3]竺凌,聞俊,周婷婷,范國榮.琥珀膽堿的體內過程及其法醫毒物分析研究[J].藥物分析雜志,2015(5).
作者簡介:
楊文孝(1964.11~),男,漢族,大學本科,寧夏固原市人,工作單位,固原市公安局物證鑒定所。