不同提取工藝下昭通產青花椒的揮發油成分比較

王世敏　程金朋　劉健君　師睿

摘 要 以產于昭通市魯甸縣的優質青花椒為原料，采用超臨界CO2萃取法和超聲波循環提取兩種不同提取工藝進行揮發油提取，并對其主要感官、參數指標以及成分進行分析比較。結果表明：提取工藝不同獲得的揮發油數量不同，且采用超聲波循環提取方式獲得的揮發性芳香油各類重要指標均優于傳統的超臨界CO2萃取法。

關鍵詞 青花椒；提取工藝；揮發油；比較

中圖分類號：TS264.3 文獻標志碼：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2017.24.073

青花椒（Zanthoxylum schinifolium Sieb.et Zucc.）為蕓香科（Rutaceae）灌木或喬木花椒樹的果實，具有獨特濃烈香氣，其果皮可作為調味料，并可提取芳香油，又可入藥，種子可食用，又可加工制作肥皂?；ń房梢匀コ鞣N肉類的腥氣，促進唾液分泌、增加食欲，使血管擴張，從而起到抗炎、降低血脂的作用[1-5]。昭通地區獨特的海拔及光熱條件，非常適合青花椒種植，目前種植面積超3.3萬hm2，已成為國內三大青花椒集散基地之一。

青花椒在我國主要用作食品調味香辛料，有著悠久的食用歷史，是人們喜愛的調味品之一，在國內消費范圍很廣，加工程度較低，主要以整粒和粗粉的形式出售?；ń窊]發油，又稱花椒芳香油，是從花椒中提取出的揮發性成分，是花椒香氣的主要有效成分，每1 kg芳香油相當于60～100 kg 原料花椒所具有的香氣程度，可直接或稀釋后用于調制產生花椒的特有香氣，是食品加工企業和香料行業理想的調香原料。已經有文獻對韓城花椒、漢源花椒進行過深入研究[4，6，7]，但鮮有對昭通青花椒揮發油提取工藝的研究報道，作者通過對昭通產青花椒進行揮發油提取工藝進行比較研究，為昭通青花椒的深加工提供科學依據。

1 材料

1.1 試驗材料

試驗優質干青花椒產自昭通市魯甸縣龍頭山鎮，經過超微粉碎后，20目篩子過篩備用。

1.2 試劑

食品級CO2（純度99.5%）、蒸餾水等。

1.3 儀器

HA25LX2 超臨界CO2萃取設備，江蘇海安超臨界設備有限公司；青花椒揮發油超聲波提取設備，昭通市大成農業有限公司非標設備；梅特勒XPS205十萬分之一天平。

2 方法

2.1 青花椒揮發油超臨界CO2萃取方法

稱取20 g花椒粉裝入超臨界CO2萃取裝置中，在壓力12 MPa、溫度40 ℃、時間1 h的條件下進行第一步萃取，從分離釜出口接樣，獲得初步樣品；然后升高萃取壓力至25 MPa，溫度40 ℃，再萃取1 h，從分離釜出口接樣，經冷凍離心分離除去少量水分，獲得最終樣品[8]。

2.2 青花椒揮發油超聲波提取方法

稱取20 g花椒粉放入超聲波芳香油提取罐物料內加入蒸餾水，加熱至70～80 ℃，壓力≤0.09 MPa，反應時間80～100 min，將揮發性油水氣混合物導入冷卻裝置（沉淀設備的溫度控制在25 ℃以下），得到油水混合液體，冷卻后將混合液放入超聲波提取反應罐循環提取，直至沒有揮發油析出；將所得油料精過濾后放入沉淀設備自然沉淀，制得樣品。

3 結果

通過測定和分析兩種提取工藝獲得的揮發油成分，并參考主要的行業標準對物理形態及參數指標進行對比，發現采用超聲波提取的揮發油色澤透明，香氣濃郁，檸檬烯、莰烯、芳樟醇三類主要成分含量均高于超臨界CO2萃取工藝獲得的揮發油，同時水分含量、不溶性雜質、酸價、過氧化值均低于后者，提取物的揮發油品質優于后者。

4 分析與討論

從提取工藝的易操作難易度、提取效率以及提取物成分來看，采用昭通大成農業開發有限公司自行設計的非標超聲波提取設備進行揮發油提取，其各項指標明顯優于超臨界CO2萃取工藝，且提取技術簡單、易操作，也不需要乙醇等有機溶劑作為夾帶劑。綜合來看，超聲波提取技術具有很好的生產應用價值。

5 展望

昭通市是云南省重要的青花椒產區，作為重點發展的全省高原特色農業之一，青花椒產業發展受到市縣鄉各級政府的高度重視，但目前花椒加工企業較少，產品種類單一，產業化開發深度不夠，無法滿足市場需要。

目前，國內花椒芳香精油的提取尚處于起步階段。生產上提取芳香精油的工藝主要為超臨界CO2萃取，萃取出芳香油、麻味素等有效成分，但此方法耗時較長，在萃取過程中使用乙醇作夾帶劑進行萃取，易導致夾帶劑溶劑殘留，影響芳香精油有效成分的品質。超聲波提取是利用超聲波具有的機械效應，空化效應和熱效應，通過增大介質分子的運動速度、增大介質的穿透力以提取生物有效成分的方法。超聲波提取作為一項新型的提取技術，已廣泛應用于中藥材、各種動植物有效含量的提取，但應用于青花椒芳香精油的提取研究鮮有報道。

參考文獻

[1]Youwen Gong， Yongfu Huang， Ligang Zhou， et al. Chemical Composition and Antifungal Activity of the Fruit Oil of Zanthoxylum bungeanum Maxim.（Rutaceae） from China[J]. Journal of Essential Oil Research，2009，21（2）：174-178.

[2]陳朝軍，劉蕓，陸紅佳.花椒麻素與辣椒素的不同質量比對大鼠降血脂的協同作用[J].食品科學，2014，35（19）：231-235.

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[7]王利平，李占杰.陜北宜川（壺口）大紅袍花椒揮發油化學成分的研究[J].食品科學，2003，24（12）：99-100.

[8]莫彬彬，連賓，萬固存，等.超臨界CO2分步萃取花椒香氣和麻味物質的初步研究[J].食品科學，2009，30（8）：201-203.

（責任編輯：趙中正）endprint