固相萃取技術在農藥殘留檢測中的應用

孟玲芝，劉坤，劉榮光，王圣博，關欣，孟玲芝，李可人

摘要：水果、蔬菜等農產品的種類繁多，不同產品所含的成分也極其復雜多樣，要從這些復雜多樣的基質中檢測相關農藥的殘留量并不是一件輕松的事情，需要對檢測的樣品進行適當的前處理，然后再進行檢測。前處理方法有很多種，本文詳細闡述了最常用的方法，即固相萃取法，以期在相關檢驗檢測行業發揮一定的指導作用。

關鍵詞：固相萃??；農藥殘留；檢測技術

中圖分類號： TQ041.7 文獻標識碼： A DOI編號： 10.14025/j.cnki.jlny.2018.12.022

隨著生活水平的提高，人們對食物質量也越來越關注。天然、無農藥殘留的綠色食品或無公害食品頗受消費者青睞，如何證明所選購的食品是沒有農藥殘留的呢？這需要通過食品檢測機構專業的檢測。而固相萃取作為農藥殘留檢測中預處理環節，其操作對于檢測結果的準確度非常重要。

1 固相萃取法概述

固相萃取（Solid-Phase Extraction），是近年來發展起來的一種樣品預處理技術，它主要用于樣品的分離、凈化和富集。固相萃取大多數用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發性和不揮發性化合物，也可用于固體樣品，但必須先處理成液體。目前，國內主要應用在水中多環芳烴（PAHs）和多氯聯苯（PCBs）等有機物質分析，水果、蔬菜及食品中農藥和除草劑殘留分析、抗生素分析、臨床藥物分析等方面。

固相萃取裝置由固相萃取柱管和輔件構成。固相萃取柱由柱管（針筒型聚丙烯管和大容量聚丙烯管）、燒結墊（多孔聚乙烯和篩板）和填料三部分組成。固相萃取輔件一般有真空系統、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶。

2 固相萃取工作原理及優點

固相萃取工作原理在于固體吸附劑吸附液體樣品中目標化合物，隨后用合適強度洗脫劑洗去雜質，最后把目標物洗脫下來，收集分析；固體吸附劑吸附液體樣品中雜質，目標化合物直接流出，收集后可用于分析。固相萃取的核心在于填料，即吸附劑。

固相萃取的優點鮮明，主要有以下四個方面：一是使用方便快速、分離效率高；二是提高樣品處理量、重復性好；三是大大減少溶劑的消耗和廢物的產生；四是極低的雜質干擾、無乳化現象。

3 固相萃取柱分類

根據吸附劑的不同，可大致分為以下三類：（1）正相固相萃?。汗潭ㄏ啵ㄌ盍希闃O性物質。分離對象為極性、中等極性、非極性，流動相（洗脫劑）為非極性、中等極性，吸附劑與化合物間作用力為氫鍵，π-π鍵等；常用正相固相萃取柱：①極性官能團鍵合硅膠如-CN，-NH2；②極性吸附物質如Silica、Florisil、Alumina；（2）反相固相萃取：固定相為非極性，分離對象為中等到非極性物質，流動相為極性（水溶液）或中等極性，吸附劑與化合物間作用力為范德華力或色散力，常用反相固相萃取柱為十八烷基鍵合硅膠（C18柱）；（3）離子交換固相萃取：固定相為帶電荷物質，分離對象為帶電荷的化合物（水溶液、有機溶液），流動相為去離子水、高或低離子強度溶液，吸附劑與化合物間作用力為靜電吸引；可分為兩種：①陰離子交換：脂肪族季銨類鹽鍵合硅膠，如SAX、NH2；②陽離子交換：磺酸基如SCX，羧酸基團如WCX。

4 固相萃取柱使用方法

4.1保留、清洗、淋出模式

將溶于低溶劑強度介質中的樣品上樣至固相萃取吸附床上——目標化合物在吸附床上被保留。增加淋洗液強度將樣品中的基質干擾從吸附床上清洗掉。進一步增加淋洗液強度，將樣品中的目標化合物洗脫下來。

4.2直透式

將溶于低溶劑強度介質中的樣品上樣至固相萃取吸附床上后，直接收集淋出液進行分析——無樣品富集效果。樣品中的干擾物比目標化合物的保留更強，因此被留在固相萃取載體上。

參考文獻

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作者簡介：孟玲芝，碩士，助理工程師，研究方向：藥物分析。