室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物TVOC的研究

梁敏娟

摘 要：室內(nèi)總揮發(fā)性有機物（TVOC）是造成室內(nèi)空氣污染的主要原因之一。本文研究了熱解吸毛細管氣相色譜法測定室內(nèi)空氣總揮發(fā)性有機物TVOC的分析方法。通過熱解析儀，氫火焰離子化檢測器檢測，取得較好的結(jié)果。本方法最低檢出限為1ug/m3，重復性相對標準偏差良好，加標回收率在100%-110%。

關鍵詞：室內(nèi)空氣；TVOC；氣相色譜

TVOC主要來源是家裝所使用的油漆、涂料及其稀料，是被專家確認是嚴重致癌物質(zhì)。這些都導致了室內(nèi)空氣中有害物質(zhì)無論從種類上或數(shù)量上不斷增加，從而產(chǎn)生了室內(nèi)空氣污染。隨著社會的發(fā)展，現(xiàn)代人的時間9O%左右是在室內(nèi)度過的，室內(nèi)空氣質(zhì)量直接影響人們的健康。當前室內(nèi)空氣質(zhì)量已成為國內(nèi)外高度關注的環(huán)境問題之一。本文主要對室內(nèi)空氣中具有代表性的總揮發(fā)性有機物（TVOC）的檢測方法和結(jié)果進行了探討。

1 檢測方法

TVOC分析采用GB 50325-2010附錄G室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）的測定。用Tenax吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣中的TVOC保留在吸附管中。通過熱解吸裝置加熱吸附管，將TVOC的解析氣體隨惰性載氣進入氣相色譜儀分析。用保留時間定性、峰面積定量。

1.1 實驗儀器和試劑

GC9900氣相色譜儀，氫火焰離子檢測器（FID），TVOC50m*0.32mm 4.0Micron毛細管柱；QC-6H大氣采樣器（北京勞動保護研究所；Tenax-TA吸附管（北京勞動保護研究所）。

TVOC：總揮發(fā)性有機物（TVOC）溶液，GBW（E） 081154～081156，中國計量院。

1.2 實驗條件

1.2.1 分析條件

柱溫：50℃；進樣口溫度：250℃；檢測室溫度：250℃；程序升溫：50℃保留10min，以8℃/min升至250℃保留2min。

熱解吸儀參數(shù)：解吸溫度300℃，解吸時間5 min，進樣時間40s，載氣溫度。

1.2.2 采樣要求

TVOC樣品采集方法為：用外徑6.3mm內(nèi)徑5mm長90mm，管內(nèi)裝有200mg粒徑位0.18～0.25mm的Tenax-TA吸附劑的不銹鋼管。使用前氮氣加熱300℃活化30min。

用橡膠管將Tenax-TA管與采樣器垂直連接進行采樣，采樣流量0.5 L/min，用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)的流量，采集10L空氣。采樣點距內(nèi)墻面不小于0.5m，距地面高度0.8m～1.5m，采樣點均勻分布，避開通道和通風口。采樣結(jié)束后，將采樣管兩端封閉。采集室外空氣空白樣品應于室內(nèi)同步進行，地點宜選擇在室外上風向處。

2 結(jié)果

2.1 標準曲線

再有100mL/min的氮氣通過吸附管情（下轉(zhuǎn)第248頁）（上接第246頁）況下，將組分含量為0.05ug、0.1ug、0.5ug、1.0ug、2.0ug的標準溶液注入Tenax-TA吸附管，5min后取下置于熱解析直接進樣裝置中，解析后，進入色譜分析。繪制標準系列曲線見表1。

TVOC標物在實驗條件下得以較好分離，峰尖銳對稱，無拖尾。其出峰依次為苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、對（間）二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、正十一烷，全過程為30min，TVOC標物色譜圖1。

圖1 TVOC混標物1ug/mL色譜圖

采氣體積10L，標物經(jīng)稀釋進入氣相色譜分析，以儀器產(chǎn)生與噪音相區(qū)別的響應信號時（一般為噪音的2倍以上），所需進入色譜柱的物質(zhì)最小量作為該方法的檢出限1ug/m3，見表1。

2.2 方法回收率和精密度

為考查樣品在吸附管中的穩(wěn)定性，取未采樣并已老化的Tenax-TA吸附管，加入等量標準溶液用熱解析方法，測定回收率，表2可見，所測得TVOC的回收率在100%-109%之間。重復測定RSD，表3可見。

3 討論

采用氣相色譜法測定，影響因素很多，其中采樣體積、采樣現(xiàn)場封閉前通風的時間、儀器條件參數(shù)、樣品解吸時間、色譜柱類型、采樣管吸附劑粒徑和密實程度、各組分差異均影響測定結(jié)果，實際檢測過程中應注意控制。

采樣流量和采樣時間決定了采樣體積，而采樣體積參與最后檢測結(jié)果的計算，又直接關系到檢測結(jié)果是否準確，因此采樣流量的真實性尤為重要。因此在實驗過程中，需要對每一根采樣管中的流量進行校正，并且應當選取具體采樣過程中兩次校準后的平均值作為采樣流量的實際值，從而確保實驗結(jié)果的準確性。

GB50325-2001《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》要求，現(xiàn)場采樣前應封閉現(xiàn)場1 h，但對現(xiàn)場封閉前的空氣質(zhì)量狀況并沒有說明。因為TVOC的測定值是為了真實反映封閉現(xiàn)場的建筑裝修材料在封閉1 h內(nèi)釋放的有機污染物的濃度，所以在封閉前應盡量使現(xiàn)場的污染物濃度接近大氣本底值，故應在封閉前保證現(xiàn)場充足的通風。

實驗結(jié)果表明，采用熱解吸/毛細管氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中的TVOC，準確性和重現(xiàn)性良好，因此本測試方法具有廣泛的適用性。