氣相色譜法測定水果中8種有機磷農藥的殘留

黃玉舟 張艷艷 韋石 趙國帥 湯宏厚

摘 要：本試驗通過較為簡單的前處理，并利用毛細管氣相色譜儀對水果樣品中敵百蟲、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂果、久效磷、倍硫磷、水胺硫磷、殺撲磷等8種農藥的殘留量進行了測定，并探討方法的可行性。結果表明多梯度濃度添加回收率均在75.0%～98.4%之間，7次平行性試驗中相對標準偏差均在2.92%～4.50%之間，說明該方法具有良好的準確性、重復性和較高的精密度，適用于水果樣品中有機磷類農藥殘留量的測定。

關鍵詞：水果;氣相色譜;有機磷

有機磷農藥是指含磷元素的有機化合物農藥，是一種廣譜、高效的化學殺蟲劑，其在防治植物病害、蟲、草害等方面有著優異的表現，且價格相對低廉，所以其在農業生產中被廣泛使用，導致農作物產品中發生不同程度的殘留。近代，農藥使用量方面我國一直居超過其他國家，而且農藥品種較單一，其中劇毒、高毒農藥品種占比較大，農藥中殺蟲劑的占比超過三分之二，二殺蟲劑中有機磷類占比超過三分之二。世界各國都對食品中農藥殘留最大限量進行了規定。現代農藥殘留分析方法通常包括樣品前處理和測定兩部分，樣品前處理是核心。農藥殘留的試樣前處理過程分為提取、濃縮、凈化等關鍵步驟。

1 材料與方法

1.1 儀器設備

氣相色譜儀（島津GC2010 Plus，FPD檢測器）;天平（Techcomp）;高速離心機（湖南湘儀）;氮吹儀（上海東精華苑）。

1.2 試劑

乙腈（色譜純，Fisher）;丙酮（分析純，國藥）;氯化鈉（分析純，國藥）;敵百蟲、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂果、久效磷、倍硫磷、水胺硫磷、殺撲磷標準物質;準確量取適量各農藥標準物質，分別配制成100μg/mL的標準儲備液。

1.3 方法

1.3.1 樣品前處理

準確稱取25.0g樣品，勻漿，加入50.0mL乙腈，過濾，將濾液收集到裝有7g氯化鈉的具塞量筒中，震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈與水相分層。從量筒中取10mL乙腈溶液放入150mL燒杯中，80℃水浴鍋上加熱，氮氣吹至近干，加入2.0mL丙酮，備用。

1.3.2 最佳儀器條件的選擇

改變色譜柱、升溫程序、載氣流量、氫氣和空氣比例，對待測組分分離情況和信號強度設定最佳的儀器條件和升溫程序。色譜條件：色譜柱DB-17（30mm*0.25mm，0.25μm）;載氣，氮氣;燃氣：空氣，氫氣;色譜柱流速：1mL/min;進樣方式：分流進樣;進樣口溫度：230℃;檢測器溫度：300℃;升溫程序：80℃保持1min，以30℃/min的速率升至150℃，以10℃/min的速率升至300℃保持5min。

1.3.3 氣相色譜測定

用有機磷農藥混合標準工作液進行測定，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中各農藥的響應值應在標準曲線范圍內。

1.3.4 回收率的測定

以蘋果空白樣品中加入不同量的各種農藥標準使用液，按照1.3.1的方式進行前處理，測定加標回收率。

2 結果與分析

2.1 標準曲線

用標準儲備液配制成含有敵百蟲、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂果、久效磷、倍硫磷、水胺硫磷、殺撲磷各濃度范圍在20～500ng/mL標準工作液，以峰面積為縱坐標，標準工作液的濃度為橫坐標繪制標準工作曲線，結果表明其線性關系較好如表1，各農藥組分的色譜圖如圖1。

2.2 精密度試驗結果

由表3可見，3種樣品的測定結果的相對標準偏差在2.92%-4.50%。由此可見該方法具有良好的重復性

3 結論

本試驗利用乙腈提取水果中8種有機磷農藥，通過毛細管氣相色譜進行殘留量的測定。本試驗前處理相對簡單便捷，快速，并且通過升溫程序的調節在16min內8種農藥全部出峰完畢，且峰型尖銳，靈敏度高且分離度好。通過回收率的測定，加標回收率均在75.0%～98.4%，可以得出該試驗具有良好的準確性。通過對8種農藥進行7次平行試驗的結果得出其相對標準偏差均在2.92%～4.50%范圍內，可見本試驗具有良好的精密度。以上試驗可得出本試驗可用于大量檢測水果中有機磷類農藥的殘留量，并能夠提供一定的參考價值。

參考文獻：

[1]龐小剛，郭捷，孫慧茹，等.雙柱雙進樣氣相色譜法測定花椰菜中的5種有機磷農藥殘留[J].理化檢驗（化學分冊），2017，53（6）：641-645.