氣相色譜技術(shù)在化工分析中的應(yīng)用進(jìn)展

王杏杰

摘 要：目前，氣相色譜技術(shù)是應(yīng)用最為廣泛的一種分析方法，主要應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)以及其他科研領(lǐng)域。這種新技術(shù)能夠有效地對(duì)氣體和液體實(shí)施分離，主要工作原理就是利用流動(dòng)向的方式來對(duì)氣體和液體進(jìn)行高速分析。在石化領(lǐng)域中，經(jīng)常使用火焰電離檢測(cè)器和熱島檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)而擴(kuò)大氣相色譜的應(yīng)用范圍，提高其靈敏度，使得出的數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確?；诖?，本文筆者根據(jù)多年工作經(jīng)驗(yàn)對(duì)氣相色譜技術(shù)在化工分析中的應(yīng)用進(jìn)行簡(jiǎn)要闡述。僅供業(yè)內(nèi)同行參考交流。

關(guān)鍵詞：氣相色譜;化工;應(yīng)用;

在我國(guó)國(guó)內(nèi)針對(duì)氣相色譜技術(shù)的理論研究已經(jīng)有較長(zhǎng)的歷史，也在一定程度上取得了不菲的成績(jī)，國(guó)產(chǎn)氣相色譜分析儀器的產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量在化工分析中應(yīng)用較高。在我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展過程起到重要作用。隨著科技的不斷進(jìn)步，全國(guó)各行各業(yè)都在致力于研發(fā)新的技術(shù)，作為技術(shù)要求高的化工企業(yè)，也應(yīng)該加大研發(fā)力度，促進(jìn)氣相色譜技術(shù)能夠更好的改進(jìn)與應(yīng)用，這樣，我國(guó)的化工行業(yè)才會(huì)實(shí)現(xiàn)更好更快發(fā)展。

一、氣相色譜的含義及發(fā)展過程

1.氣相色譜的含義

色譜分析技術(shù)就是化工分析領(lǐng)域中常見且有效的分析技術(shù)。這種新技術(shù)能夠有效地對(duì)氣體和液體實(shí)施分離，主要工作原理就是利用流動(dòng)向的方式來對(duì)氣體和液體進(jìn)行高速分析。而在石化生產(chǎn)過程中，會(huì)產(chǎn)生許多不同的氣體，對(duì)于這些物質(zhì)進(jìn)行辨別就需要使用到氣相色譜，這種方法能夠?qū)κa(chǎn)品的原料進(jìn)行有效分析，主要是通過四閥五柱全填充柱雙熱導(dǎo)檢測(cè)器對(duì)烴類氣體進(jìn)行分析。此方法具有較多優(yōu)點(diǎn)，易操作，易管理，使用范圍廣，可以對(duì)烴類氣體進(jìn)行分離檢測(cè)。

2.氣相色譜的發(fā)展過程

1952 年，氣相色譜法被正式提出，不久后便生產(chǎn)出了世界第一臺(tái)氣相色譜儀器，其工作原理是根據(jù)滴定溶液體積與時(shí)間的關(guān)系進(jìn)行制圖，從而顯示出色譜圖。隨后，通過兩年的發(fā)展時(shí)間，熱導(dǎo)計(jì)被人們制造出來，標(biāo)準(zhǔn)著氣相色譜檢測(cè)器邁向了新時(shí)代。1958 年，火焰離子化檢測(cè)儀被研究出來并得到推廣，然后，氬電離檢測(cè)器被人們發(fā)明出來，使得化工檢測(cè)的靈敏度得到大大提升。

上個(gè)世紀(jì)六十年代初期，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，在此階段中，人們開始對(duì)分析的精度有了新的認(rèn)識(shí)，氣相色譜技術(shù)取得了很大突破，后來出現(xiàn)了更多選擇性好、靈敏度高的設(shè)備，色譜柱效也大幅提高，在一定程度上促進(jìn)了氣相色譜技術(shù)的發(fā)展。20世紀(jì)80年代，計(jì)算機(jī)技術(shù)的普及和不斷發(fā)展，各種新的技術(shù)及工藝不斷被推廣及應(yīng)用，人們開始對(duì)氣相色譜技術(shù)的反應(yīng)速度、靈敏度、選擇性提出了更高的要求。

在上個(gè)世紀(jì)九十年代初期，隨著新技術(shù)的廣泛應(yīng)用，能夠在最大程度上減少質(zhì)譜檢測(cè)器的生產(chǎn)費(fèi)用，降低了技術(shù)的復(fù)雜程度，氣相色譜檢測(cè)器開始逐漸被普及。

二、氣相色譜分析的特點(diǎn)

1.分離效率高

色譜柱的分離效率高。在正常情況下，一根正常的1m色譜柱就可以分離成幾千個(gè)理論搭板。長(zhǎng)色譜柱的理論搭板分離效率更高，對(duì)于系數(shù)相似或很難進(jìn)行分離的物質(zhì)同樣可以實(shí)施分配技術(shù)，并反復(fù)進(jìn)行分配平衡，以達(dá)到最佳的分離效果。

2.使用范圍廣

該技術(shù)的使用范圍更加廣泛，能夠運(yùn)用到各種形態(tài)中，可以對(duì)液體和固體進(jìn)行分析研究，在石化領(lǐng)域、醫(yī)藥研究、土壤監(jiān)測(cè)、物質(zhì)檢測(cè)、污水檢測(cè)和自然科學(xué)等領(lǐng)域都可以使用。

3.樣品用量少

色譜柱具有很高的分離效率，分離所需的同等理論搭板效率，色譜柱的用量明顯小于其他技術(shù)。

4.分析速度快

近年來，隨著色譜分析技術(shù)的不斷發(fā)展，色譜分析的速度越來越快。通常分析一個(gè)試樣在 10 min 之內(nèi)就能完成，有的甚至幾秒鐘就能完成。對(duì)于一些性質(zhì)很相近的試樣，只需進(jìn)行一次分析即可。

5.靈敏程度高

氣相色譜的主要特點(diǎn)就是具有較高的靈敏度和出色的檢測(cè)能力，可以應(yīng)用在眾多領(lǐng)域中。

6.操作簡(jiǎn)單

氣相色譜的操作非常簡(jiǎn)單，只需明確操作規(guī)范，嚴(yán)格按照操作流程使用即可。

三、氣相色譜技術(shù)在化工領(lǐng)域應(yīng)用現(xiàn)狀

現(xiàn)階段，無論是世界上的其他發(fā)達(dá)國(guó)家，還是在中國(guó)，氣相色譜技術(shù)經(jīng)過多年的發(fā)展已經(jīng)變的非常成熟、高效，氣相色譜儀器已經(jīng)更新?lián)Q代了很多次，換代后的氣相色譜儀器，變得非常經(jīng)濟(jì)、高效、完善。因此，在化工分析領(lǐng)域廣泛的應(yīng)用了氣相色譜技術(shù)，所需的能量和能耗均比較低，同時(shí)，能夠有效控制化工生產(chǎn)各環(huán)節(jié)的反應(yīng)效率和產(chǎn)品質(zhì)量，非常有力于改善化工行業(yè)的環(huán)境，減少人力資源的消耗，降低安全隱患。在此背景下，氣相色譜技術(shù)被廣泛的推廣應(yīng)用到整個(gè)化工行業(yè)中，隨著應(yīng)用范圍的不斷擴(kuò)大，通過不斷的設(shè)計(jì)改進(jìn)，現(xiàn)階段，我國(guó)已經(jīng)研制出多維特質(zhì)氣相色譜技術(shù)。此技術(shù)的應(yīng)用，可以直接把樣品放置在室內(nèi)，在利用氣流的流動(dòng)作用下使固體物質(zhì)發(fā)生改變，通過特定的時(shí)間內(nèi)，就可以促進(jìn)組成部分產(chǎn)生分離現(xiàn)象，通過放大后還可以形成色譜峰。

四、氣相色譜技術(shù)在化工行業(yè)中的應(yīng)用情況分析

目前，石化工業(yè)領(lǐng)域的競(jìng)爭(zhēng)越來越激烈，在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，最大限度減少能源能耗對(duì)于石化企業(yè)的長(zhǎng)遠(yuǎn)發(fā)展至關(guān)重要，在一定程度上起到推動(dòng)氣相色譜技術(shù)發(fā)展的作用。

1.氣相色譜技術(shù)測(cè)定酮類化合物

測(cè)定空氣中的酮類化合物其原理是將空氣中的酮類用活性炭管采集，在分析前需先配置標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度，以測(cè)定異佛爾酮的職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為例，將其純度大于99.5%的異佛爾酮色標(biāo)稀釋進(jìn)入二硫化碳介質(zhì)中，先將濃色標(biāo)稀釋100倍加入1ml二硫化碳配置出異佛爾酮中間液，再將中間液以1ml二硫化碳為介質(zhì)分別稀釋500倍、200倍、100倍、50倍、配置出濃度梯度為18.1 45.3 90.5 181 ug/ml的濃度，使用儀器為島津GC-2014C的氣相色譜儀，色譜柱為毛細(xì)管柱FFAP 30m*0.32mm*0.5um ，柱溫條件為160℃平衡6分鐘，設(shè)置進(jìn)樣口溫度為230℃，設(shè)置溫度為280℃，分流比為20∶1的儀器參數(shù)，并調(diào)制最佳狀態(tài)，進(jìn)樣1μL，測(cè)定各濃度的峰面積，以測(cè)得的峰面積對(duì)應(yīng)的異佛爾酮濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線且計(jì)算回歸方程，其相關(guān)線性系數(shù)應(yīng)≥0.999。

將取樣的活性炭管內(nèi)活性炭倒入1ml二硫化碳內(nèi)放在島津GC-2014C上設(shè)定好測(cè)定狀態(tài)，將測(cè)得的峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得到樣品中異佛爾酮得濃度，如果樣品溶液中的待測(cè)物濃度超出測(cè)定范圍，應(yīng)用二硫化碳稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)需乘以稀釋倍數(shù)。此為氣相色譜儀在酮類測(cè)定中的應(yīng)用，大大增加了測(cè)定空氣中酮類化合物含量的準(zhǔn)確度。

2.提升對(duì)化工密度以及精度的分析

進(jìn)行化工分析時(shí)，利用氣相色譜技術(shù)，就可以快速提高化工密度以及精確度的分析效果，同時(shí)，通過合理配置最終形成標(biāo)準(zhǔn)氣，這樣，就節(jié)約了檢測(cè)時(shí)間，可以對(duì)一些氣體濃度較高的部分直接篩選出，無需專門進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)，也可以對(duì)其進(jìn)行重復(fù)分析檢測(cè)，以其能夠達(dá)到控制氣體分析的精確度及密度。技術(shù)人員在對(duì)氣體進(jìn)行分析操作時(shí)，要求其能夠充分吸收，確保能夠安全燃燒，同時(shí)，不要出現(xiàn)跑氣現(xiàn)象。

氣相色譜技術(shù)在化學(xué)分析領(lǐng)域中有很多益處，因此，必有重視氣相色譜技術(shù)在我國(guó)的研究與在化工行業(yè)中的推廣，重視氣相色譜技術(shù)在我國(guó)化工分析領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用，使其不斷的發(fā)展進(jìn)步。

結(jié)束語：

綜上，氣相色譜分析在化工領(lǐng)域的應(yīng)用大幅提高了生產(chǎn)質(zhì)量和效率。但氣相色譜分析在化工領(lǐng)域的應(yīng)用還未形成全覆蓋，相信隨著氣相色譜技術(shù)的不斷創(chuàng)新，分析框架會(huì)更加完善。

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