紅外分光光度法測定水中石油類影響因素及改進方法探討

張晗

摘 ? 要：紅外分光光度法作為石油類測定的常用方法，受到多種因素影響，影響測定準確性。基于此，本文先對影響因素進行分析，然后提出改進方法。以期通過加強測定試驗過程的控制，提高測定精準性，從而輔助環(huán)境管理工作，改善我國生態(tài)環(huán)境。

關鍵詞：紅外分光光度法 ?水中石油類 ?影響因素 ?改進方法

中圖分類號：X832 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標識碼：A ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文章編號：1674-098X（2020）02（c）-0041-02

石油類是低毒物質，高濃度石油類嚴重威脅人體健康。如今石油被大量開發(fā)，車輛保有量明顯增加，地下輸油管的建設逐漸完善，造成石油類威脅水資源的安全性和質量，促使我國更加重視石油類污染的管理。紅外分光光度法是使用四氯乙烯進行油類物質的萃取，使用無水硫酸鈉對萃取液吸附，經(jīng)過動植物油去除后，對石油類進行測定，計算油類濃度，常用于環(huán)境監(jiān)測中。

1 ?紅外分光光度法測定水中石油類的影響因素

1.1 器皿清潔度

經(jīng)過多年操作經(jīng)驗發(fā)現(xiàn)，器皿清潔度對測定結果產生直接影響，為保證器皿清潔度，要減少四氯乙烯的用量。清潔時要使用蒸餾水進行徹底沖洗，干燥后使用四氯乙烯沖洗，保證器皿清潔，避免影響到試驗結果。為了保證器皿清潔度，要將洗滌器皿的四氯乙烯放入石英比色皿中，形成空白平臺，經(jīng)過掃描之后觀察圖形，若沒有出現(xiàn)銳鋒，代表器皿達到清潔度要求。

1.2 樣品采集質量

石油類樣品采集主要使用玻璃瓶完成，切忌使用塑料瓶，以免石油類掛壁。采集樣品需要將玻璃瓶放入水面下20～50cm，避免油膜影響樣品。不能使用水清潔采樣瓶。采集樣品作為影響試驗精準度的主要原因，采集樣品要嚴格依據(jù)采樣規(guī)程，以免出現(xiàn)人為原因造成失誤。

1.3 選擇萃取劑

四氯乙烯作為主要萃取劑，對于萃取劑純度要求較高，市場上已經(jīng)生產出專用測油萃取劑，若沒有采購到合適萃取劑，可以通過酸化、蒸餾等方法進行提純。為避免提純過程中會加入其它雜質，要先對四氯乙烯進行蒸餾，然后使用活性炭吸附，對四氯乙烯進行精制，提高四氯乙烯質量水平[1]。另外為了避免四氯乙烯影響環(huán)境，且試驗過程中威脅人體健康，必須要加強對四氯乙烯和氯氣的收集，減輕人體吸入傷害，并加強環(huán)境監(jiān)管，實驗室溫度過低，會引發(fā)石油類凝固，造成測定結果偏低，降低測定結果精準性。

2 ?紅外分光光度法測定水中石油類的改進方法

2.1 洗滌器皿

器皿潔凈度對于測定精準度有著直接影響，紅外測油儀的操作規(guī)范中明確規(guī)定，要使用四氯乙烯洗滌玻璃器皿，這種方式可以規(guī)定四氯乙烯用量，解決洗滌大號器皿困難的，采取紅外分光光度法測定石油類對于器皿清潔度要求高，可通過分液漏斗以及計算容量數(shù)據(jù)對結果進行檢驗。

2.1.1 洗滌分液漏斗

在分液漏斗中添加鹽酸和四氯乙烯，按照1：5的比例，共100mL。進行2min振蕩后靜置，出現(xiàn)分層后采集四氯乙烯。添加20mL四氯乙烯后重復振蕩。倒出酸液，使用清水進行洗滌，直到清水可以均勻在漏洞壁滑落，最后使用蒸餾水清潔器皿。采集四氯乙烯用于檢驗洗滌質量，得到的四氯乙烯達到測油標準，可驗證洗滌質量達到標準。若四氯乙烯沒有達到標準，還需要按照上述步驟進行再次洗滌。

2.1.2 洗滌砂心漏斗和容量瓶

洗滌漏斗要使用10mL四氯乙烯，經(jīng)過2～3次重復洗滌，洗滌效果要根據(jù)標準方式進行檢測。

2.1.3 檢測方法

使用紅外光測油儀進行測定。最后一次洗滌得到四氯乙烯溶液后，將其放置在石英比色的容器中，讓儀器歸零，進行掃描。得到的掃描圖譜不能出現(xiàn)銳鋒，出現(xiàn)銳鋒還需要多次清洗。經(jīng)過多次試驗，該方法能夠短時內完成水樣測定，操作相對便捷。

2.2 采集樣品

單一測定溶解性油類，需要避開表面油膜。一般情況下水表面之下20～50cm范圍之內即可避開。收集油膜要考慮到水深和面積。水中油類影響溶解態(tài)油，我國地表水環(huán)境質量管理并沒有分化處理浮油和溶解態(tài)油。環(huán)境檢測的主要困境在于當前對于污染現(xiàn)狀的了解不夠深入，還需掌握浮油對于環(huán)境造成的污染。對地表水采樣期間使用10mm網(wǎng)眼，會破壞表面油膜，要使用直立式采水器，在采水器內安裝魄力材質容器，在水下50mm深度中放置。采水期間提高速度，即將達到水面時，可以去掉浮油。采樣污染源時，需要在測流堰混合區(qū)50mm位置上設置樣品。在下方混合區(qū)其他區(qū)域中，增加水躍，在排口位置上展開采樣。

2.3 保存樣品

水樣測定要在采樣后24h才能進行，采樣添加酸度值不超過2的鹽酸。值得注意的是水樣保存的溫度不能超過2℃～5℃范圍之中。

2.3.1 未嚴重乳化水樣處理

在處理未嚴重乳化的水樣時，分配分液漏斗水樣，要添加低于酸度值2的鹽酸，然后使用四氯乙烯洗滌，四氯乙烯用量要達到20mL。混合20g氯化鈉后，進行2min實驗，要注意排氣控制，將分液漏斗平穩(wěn)放置。過一會要剝離四氯乙烯，使用其他容器裝好。重復使用四氯乙烯20mL進行試驗，從而有效稀釋，當稀釋到一定標準后均勻晃動完成。從視覺上，容器內出現(xiàn)少量晶體，代表容器內含有水分，要添加烘干后的無水硫酸鈉[2]。經(jīng)過試驗，能夠充分減少四氯乙烯和空氣的接觸，從而減少四氯乙烯出現(xiàn)的揮發(fā)，將硫酸鈉的損失控制到最低。操作人員也減少和四氯乙烯接觸的時間，有效提高試驗精準性。

2.3.2 嚴重乳化水樣處理

若水樣經(jīng)過嚴重乳化，振蕩分液漏斗后，要分開放置水樣，分層界面明顯，水腫植物油含量多時，會產生乳化問題，能夠得到乳化層，再分離四氯乙烯和水很難實現(xiàn)，增加了測定難度。一般情況下，添加電解質破乳，如添加氯化鈉后，經(jīng)過鹽析可以促進分層，延長靜置時間。使用乙醇操作，乳化現(xiàn)象不嚴重時，能夠讓地表水石油類的測定取得良好的效果，水中石油類含有大量動植物油脂時，這種處理方法很難達到理想的效果。因此在動植物油含量較多的情況下，可使用乙醇測定。測定過程中，紅外測油會吸收兩種因素，影響石油類的正常測定。經(jīng)過反復試驗，得出：將水樣導入分液漏斗后，添加四氯乙烯展開第一次采取，經(jīng)過分層處理后，采集液體以及乳化層放置在分液漏斗中，添加四氯乙烯15mL采取水樣，再次放入分液漏斗。經(jīng)過對分液漏斗的振蕩，經(jīng)過1min后，乳化層逐漸縮小，水層和采取層產生明顯分層后，測定乳化水樣。經(jīng)過試驗可以發(fā)現(xiàn)，分開處理乳化嚴重和不嚴重的水樣，能夠將誤差控制在5之內，達到試樣標準，可達到90%～102%的回收率。

2.4 注意事項

使用四氯乙烯吸光度在2900～3100cm-1之間不能出現(xiàn)銳鋒。預處理要提前開啟測油儀，經(jīng)過10～20min預熱。開機前要空白凋零，經(jīng)過樣品凋零后，連續(xù)進行測量，若圖譜無法重合，要進行集中調整。測定空白溶液或者其他位置樣品時，要注意保證比色皿方向，測定過程中，保證比色皿具有一致的位置。分析樣品前，要經(jīng)過空白試驗處理，保證空白值處于正常范圍之內。試驗生成的四氧化碳要保存在密閉容器中得到妥善處理，由于四氯乙烯具有一定的毒性，試驗操作需要在通風場地內完成，且注意防燃爆管理，避免直接接觸人體皮膚。測定試驗之前要保證比色皿、容量瓶、分液漏斗得到完全清洗。經(jīng)過常規(guī)洗滌之后，要使用四氯乙烯進行2～3次清洗。樣品抽檢測定值要穩(wěn)定在允許范圍之內。

3 ?結語

綜上所述，使用紅外分光測油儀對水中石油類測定具有快速、準確、便捷等優(yōu)勢，對環(huán)境監(jiān)管工作具有重要意義。紅外分光光度法的測定試驗受到器皿、采樣、保存等環(huán)節(jié)的影響，出現(xiàn)測定結果不準確的情況。為保證測定結果精準性，必須要加強測定試驗的質量控制，嚴格注意各環(huán)節(jié)的操作，給環(huán)保工作奠定穩(wěn)定基礎，推動國家經(jīng)濟的穩(wěn)定發(fā)展。

參考文獻

[1] 金晶.紅外分光光度法測定水中石油類的不確定度[J].海峽科學，2019（8）：38-41.

[2] 李晶晶，白光明，于瀛鑫.GC-MS法與紅外分光光度法測定水中石油類烴含量的方法比對[J].黑龍江科技信息，2017（4）：156-157.