氣相色譜法測定農產品中農藥殘留的基質效應分析

古曉紅 陶詩 易建

摘 要：西蘭花，包心菜，蘋果，桃子，梨，芒果，苦瓜，白菜，圓椒，香菇，芹菜，韭菜，花菜，黃瓜，西紅柿，絲瓜，櫻桃及香蕉共18種蔬菜水果為試樣，采用氣相色譜法檢測試樣中基質對檢測結果的干擾效應。分析發現基質效應在有機氯、有機磷測定中均存在。因此，農產品的種植生長差異使農產品的基質效應各異，基質效應系數也存在著一定的差異。建議在蔬菜水果的農藥殘留檢測中，采用基質配制的標準品進行定量檢測，提高檢測結果的準確性。

關鍵詞：氣相色譜;農產品;農藥殘留;基質效應

隨著社會進步，人們生活水平的提高，對產品的質量要求也在不斷提高。農產品農藥殘留是現代社會關注的熱點，也是相關部門嚴格把關的重點。但是，在實際產品檢測過程中經常出現因農藥殘留的基質效應對農產品的檢測結果造成誤差，因而無法保證檢測數據準確性的情況。因此，必須正確的掌握分析基質效應對農產品檢測結果的干擾，才能更好地提高檢測質量，為社會提供更優質安全的農產品。

一、材料與方法

（一）測定所需儀器、試劑與材料

Agilent7890A氣相色譜儀;旋轉蒸發儀;高速勻漿機;氮吹儀;超純水機。農藥標準物質敵敵畏、乙酰甲胺磷、氧樂果、甲胺磷、甲拌磷、倍硫磷、甲基對硫磷、樂果、馬拉硫磷、氧樂果、辛硫磷、百菌清、乙烯菌核利、腐霉利、溴氰菊酯共15種農藥，濃度均為100mg/L，由農業部環境保護科研監測所生產。將上面15種標準品分別配成1mg/L的標準溶液，根據實驗要求進行混合稀釋。

（二）測定樣品前處理

1.試樣制備。將西蘭花，包心菜，蘋果，桃子，梨，芒果，苦瓜，白菜，圓椒，香菇，芹菜，韭菜，花菜，黃瓜，西紅柿，絲瓜，櫻桃及香蕉共18種蔬菜水果的可食用部分按照四分方式取樣，將蔬菜水果的可食用部分全部切碎，分別取出18種試樣放入試樣瓶中，等待進行樣品提取、純化及檢測。

2.樣品提取和凈化。選擇合適的提取劑，可以減少對檢測所產生的負干擾。乙腈作為一種極性強，易溶于水，濃縮方便地提取劑，有助于檢測時減少雜質所帶來的干擾作用。

對樣品的提取操作方法為，使用250mL的廣口瓶，將25g的樣品與50mL的乙腈倒入廣口瓶中，使用高速勻漿機勻漿2分鐘，使其混合均勻。將混合好的溶液用濾紙過濾，過濾后靜置30分鐘以上，至出現分層。分別移取兩組平行溶液，每組10mL乙腈。將兩組溶液置于80℃條件下氮吹蒸發近干，將第一組樣品使用5mL丙酮溶解，溶解后進行樣品0.2μm濾膜處理。第二組樣品使用5mL正己烷溶解，將溶解后的溶液過弗羅里硅小柱，然后氮吹至近干，用5mL正乙烷對殘渣溶解處理。第一組樣品溶液即為有機磷基質，第二組溶液即為有機氯基質。

3.氣相色譜條件。程序升溫，起始溫度保持30s后，將儀器溫度升至180℃，保持1min，再升至280℃，保持2min，進樣口溫度220℃，傳輸線溫度280℃，溶劑延遲3min。

二、氣相色譜法測定農產品中農藥殘留的基質效應結果分析

基質對有機磷的干擾效應。在18種蔬菜水果中，蘆筍、包心菜的基質干擾較多，存在較多的干擾峰，香蕉、蘋果、桃子、白菜等水果蔬菜的基質干擾峰較少。

基質對有機氯的干擾效應。實驗數據表明，基質效應在對有機氯農藥的檢測要比有機磷農藥檢測的干擾強，在本次測定的18種蔬菜水果中，芒果、梨、西蘭花、苦瓜、等13種水果蔬菜均出現了嚴重地干擾效應，包心菜、蘆筍等5種蔬菜水果的基質干擾峰少。

三、討論

本次實驗采取氣相色譜檢測方法，比較了西蘭花、包心菜、蘋果、桃子、梨等18種水果在含有有機氯和有機磷的農藥使用下，對檢測結果的基質干擾作用。研究表明，基質對大部分有機磷農藥的干擾呈現增強的情況。對大部分有機氯農藥干擾增強效果比有機磷農藥的干擾效果顯著。因此，基質干擾效應不僅與蔬菜水果的品類有關，還跟有機磷、有機氯農藥種類有關。通過上述實驗可以知道不同農產品農藥殘留的基質效應不同，基質效應之間的差異非常明顯，在對農產品的農藥殘留進行測定時，要加大對基質效應的重視，避免基質效應對農產品農藥殘留測定結果造成影響。

本文通過對市場上較高頻率出現的18種蔬菜水果中的農藥農殘對基質檢測過程的干擾作用，形成一定的實驗數據。在使用有機氯的農藥的蔬菜水果中，大部分測樣都出現了明顯的干擾效應。食品安全大如天，食品的健康關系著人類生命的健康。隨著現代生產技術的提升，種植技術的提升，在有效控制蟲害，提高作物感官質量的情況下，食物的食用安全性則成為重中之重。所謂病從口入，很多農藥農殘在水中并不能很好地清洗掉。只有盡可能地在種植蔬菜水果等作物過程中合理地控制用量，在水果蔬菜上市銷售過程前，相關部門依法檢測水果蔬菜的農藥農殘，符合國家法律標準才能進入市場。

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