探究氣質(zhì)聯(lián)用法測定地表水中15種硝基苯類化合物

后小龍 張文錦 申建茹 李文嫻

摘要：文章分別用正己烷和二氯甲烷采用液液萃取，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定，測定結(jié)果顯示：用兩種溶劑萃取效果均符合相關(guān)標準要求，正己烷毒性小，容易處置，而二氯甲烷毒性較大，且不易處置，并通過對氣相色譜升溫程序進行優(yōu)化，縮短了檢測時間，提高了檢測效率。

關(guān)鍵詞：氣相色譜-質(zhì)譜法;硝基苯類化合物;水體

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2020）11-00-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.11.044

Determination of 15 nitrobenzene compounds in surface water by gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）

Hou Xiaolong，Zhang Wenjin，Shen Jianru，Li Wenxian

（Dingxi Ecological Environmental Monitoring，Dingxi Gansu 743000，China）

Abstract：Liquid-liquid extraction was used for N-hexane and dichloromethane respectively， the results of gas chromatography-mass spectrometry （gc-ms） showed that the extraction effect of N-hexane was in accordance with the relevant standards， and the toxicity of N-hexane was small and easy to be disposed of， while the toxicity of dichloromethane was large and difficult to be disposed of. By optimizing the temperature-rising procedure of gas chromatography， the detection time is shortened and the detection efficiency is improved.

Key words：Gas chromatography-mass spectrometry;Nitrobenzene compounds;Water

水中硝基苯類化合物主要來源是苯胺染料、化工等工業(yè)中產(chǎn)生的，硝基苯在水中極其穩(wěn)定，在水中長時間保持不變，因此，被硝基苯類化合物污染的水體持續(xù)的時間較長。2017年硝基苯被世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究所公布為致癌2B類致癌物。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

標準品：15種硝基苯類化合物混標，（安捷龍）;內(nèi)標物（1-溴-2-硝基苯）;替代物（硝基苯d5和五氯硝基苯混標）。

試劑：二氯甲烷（農(nóng)殘級）;正己烷（農(nóng)殘級）;無水硫酸鈉。

儀器：自動進樣器1310、氣相色譜儀TRACE1300、質(zhì)譜儀ISQ（賽默飛世爾科技有限公司）;氮吹儀SuperVap6 250mL（瑞典Biotage公司）;色譜柱TG-5MS，30m-0.25mm-0.25um（賽默飛世爾科技有限公司）。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 氣相色譜

進樣口溫度250℃;進樣：分流，分流比為8;升溫程序：60℃-以10℃/min升溫到200℃保持1min-以15℃/min升溫到250℃保持1min;載氣：氦氣，流量為1mL/min;進樣量為1μL;溶劑延遲時間為6min。

1.2.2 質(zhì)譜條件

離子源溫度：250℃;傳輸線溫度：280℃;離子化能量70eV;掃描方式：選擇離子掃描方式。

1.3 樣品處理

準確量取1 000mL待測水樣于分液漏斗中，加入適量替代物和一定濃度的標準溶液，加入15種硝基苯類化合物標準溶液，濃度為1μg/L分別用正己烷和二氯甲烷進行萃取兩次，脫水試劑用無水硫酸鈉。用氮吹儀濃縮，加入適量內(nèi)標物定容至1mL待測。

1.4 實驗

取適量硝基苯類化合物的標準溶液和替代物標準溶液，按照一定的濃度梯度配制標準溶液加入濃度中間點等量的內(nèi)標標準溶液，繪制校準曲線，分別對兩種不同萃取劑制取的待測液進行測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 萃取溶劑的選擇

本文分別用正己烷和二氯甲烷采用液液萃取，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定，測定結(jié)果顯示：用兩種溶劑萃取效果均符合相關(guān)標準要求，正己烷毒性小，容易處置，而二氯甲烷毒性較大，且不易處置。

2.2 升溫程序的優(yōu)化

通過變化升溫速率（5、10、15℃/min）系統(tǒng)的研究了不同的升溫程序?qū)δ繕嘶衔锏挠行Х蛛x情況，實驗結(jié)果顯示：當升溫速率為10℃/min，不僅出峰速度快、峰形緊湊且能有效分離，升溫程序為：60℃-以10℃/min升溫到200℃-以15℃/min升溫到230℃。

3 結(jié)論

本文分別用正己烷和二氯甲烷采用液液萃取，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定，測定結(jié)果顯示：用兩種溶劑萃取效果均符合相關(guān)標準要求，正己烷毒性小，容易處置，而二氯甲烷毒性較大，且不易處置，并通過對氣相色譜升溫程序進行優(yōu)化，縮短了檢測時間，提高了檢測效率。

參考文獻

[1]國家環(huán)保總局《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》編委會.空氣和廢氣監(jiān)測分析方法[M].4版增補版.北京：中國環(huán)境科學出版社.2007

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[3]夏演，解煥英，等.吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定水中硝基苯的研究討論[J].環(huán)境與發(fā)展，2019（08）：52.

收稿日期：2020-09-19

作者簡介：后小龍（1990-），男，漢族，本科學歷，工程師，研究方向為生態(tài)環(huán)境監(jiān)測。