盲樣考核分析淺議

【摘 ?要】本文以原子熒光法測(cè)定汞、硒盲樣為例，總結(jié)盲樣考核的基本應(yīng)對(duì)方法，進(jìn)而得出盲樣考核的一般方法，對(duì)實(shí)驗(yàn)室分析人員提高檢測(cè)水平具有實(shí)際意義。

【關(guān)鍵詞】盲樣考核;應(yīng)對(duì)方法;汞能力驗(yàn)證考核實(shí)例

實(shí)驗(yàn)室的能力水平在某種意義上取決于試驗(yàn)人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的理解掌握程度和試驗(yàn)環(huán)境的條件狀態(tài)，為了真實(shí)的反映“程度”和“狀態(tài)”采用盲樣現(xiàn)場(chǎng)考核，并通過(guò)試驗(yàn)人員對(duì)盲樣的測(cè)量結(jié)果得出試驗(yàn)室的測(cè)試技術(shù)水平。盲樣考核及其質(zhì)量控制是檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的必要條件。

為了做好盲樣考核這項(xiàng)工作，有必要對(duì)盲樣考核做一系統(tǒng)的梳理，從而得出一般性的結(jié)論。本文作者結(jié)合自身經(jīng)歷，以原子熒光法測(cè)定硒盲樣為例，得到一些感悟，供廣大實(shí)驗(yàn)室人員參考。

1 前期工作

1.1 盲樣接收

收到盲樣后，首先觀察盲樣外包裝，有無(wú)破損，有無(wú)漏液痕跡。確認(rèn)完好后，再打開(kāi)包裝，查看內(nèi)容物是否完整無(wú)缺。盲樣一般封存于安瓿瓶?jī)?nèi)，是否正常比較易于觀察。

重點(diǎn)是核對(duì)盲樣說(shuō)明書(shū)，核對(duì)盲樣編號(hào)是否與標(biāo)識(shí)一致，一般地盲樣都給出了一定的濃度范圍，盲樣稀釋說(shuō)明，上報(bào)最終數(shù)據(jù)是稀釋前濃度還是稀釋后濃度，濃度單位以及對(duì)上報(bào)數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)本身的一些要求。這些都要一一核對(duì)，做到心中有數(shù)。

1.2 確定適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)曲線范圍

確定曲線的范圍的原則，是根據(jù)給定的盲樣的濃度范圍，合理確定標(biāo)準(zhǔn)曲線的上限。既能保證曲線范圍符合朗伯比爾定律的要求，又盡可能使盲樣濃度落在曲線的中上部。一般來(lái)說(shuō)，標(biāo)準(zhǔn)曲線使用工作中采用的工作曲線為宜，一是經(jīng)常使用，比較熟悉，二來(lái)工作曲線的臨時(shí)調(diào)整會(huì)帶來(lái)一系列問(wèn)題。

1.3 器皿、試劑、儀器等準(zhǔn)備工作

盲樣考核所用器皿要經(jīng)計(jì)量部門檢定或校準(zhǔn)，在檢定周期內(nèi)，使用前要徹底清洗備用。試劑不要考核前臨時(shí)更換品牌，沿用一直在工作中使用的可靠的試劑。所用儀器設(shè)備必須經(jīng)計(jì)量部門檢定或校準(zhǔn)，在檢定周期內(nèi)，這一點(diǎn)要格外重視。現(xiàn)在有些考核部門上報(bào)數(shù)據(jù)同時(shí)要求上報(bào)儀器的檢定證書(shū)復(fù)印件，檢定證書(shū)具有法律效力，是出具數(shù)據(jù)的可靠的保證。實(shí)驗(yàn)用水必須符合相關(guān)要求，不能久置，宜現(xiàn)用現(xiàn)制為最佳。

2 工作曲線配制及盲樣的稀釋

2.1 工作曲線的配制

配制工作曲線的儲(chǔ)備液最好選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，減少人工稱量和稀釋帶來(lái)的隨機(jī)誤差。然后根據(jù)盲樣的濃度范圍合理確定曲線上限，進(jìn)行工作曲線的準(zhǔn)確配制。

2.2 盲樣的稀釋

盲樣稀釋一般來(lái)說(shuō)，按照說(shuō)明書(shū)要求即可。特殊情況下，如果上報(bào)數(shù)據(jù)是稀釋后濃度數(shù)據(jù)，如果按說(shuō)明書(shū)稀釋后這個(gè)數(shù)據(jù)數(shù)值又特別的小，這時(shí)候可適當(dāng)降低盲樣稀釋倍數(shù)，使盲樣濃度人為增大，提高其準(zhǔn)確度。實(shí)踐證明，濃度越大，其準(zhǔn)確度越高，也越容易得到準(zhǔn)確的結(jié)果。最后進(jìn)行盲樣濃度還原到說(shuō)明書(shū)要求的狀態(tài)下，這是一個(gè)逆向思維的范例，大家可以作為參考。

如果必須對(duì)盲樣進(jìn)行稀釋，稀釋倍數(shù)也有盡可能的降低，以減小誤差，提高準(zhǔn)確度;同時(shí)，按不同的倍數(shù)對(duì)盲樣稀釋，以便測(cè)試時(shí)，根據(jù)實(shí)際情況選取最佳稀釋倍數(shù)的盲樣作為最終的測(cè)試目標(biāo)。

3 平時(shí)做好有證盲樣的考核工作

3.1 實(shí)戰(zhàn)在平時(shí)

平時(shí)工作中，要意識(shí)地做好盲樣考核工作。平時(shí)多流汗，戰(zhàn)時(shí)少流血。這句話用到咱們的盲樣考核是同樣的道理。自己考核自己，也要嚴(yán)格要求，不能馬虎大意。盲樣做的多了，經(jīng)驗(yàn)也就慢慢有了。經(jīng)驗(yàn)在于一點(diǎn)一滴的積累，是學(xué)不來(lái)的，需要大家耐心積累，扎實(shí)工作。真正的大考來(lái)了也就不會(huì)緊張了，就像平時(shí)做盲樣一樣，正常發(fā)揮就可以了。

3.2 放松心情，輕松上陣

就和運(yùn)動(dòng)員比賽一樣，心態(tài)平和了，就能正常發(fā)揮了。平時(shí)怎么考的，還一如既往去做就可以了。話說(shuō)的容易做起來(lái)難，事實(shí)如此，這就需要我們經(jīng)常修煉自己，保持一顆平常心。從小事做起，不斷地修煉，不斷的提升自己。

3.3 做好儀器的保養(yǎng)和維護(hù)工作

工欲善其事，必先利其器。尤其是大型儀器，更是要做好保養(yǎng)工作。在保養(yǎng)和維護(hù)的同時(shí)多了解其工作原理，什么部件容易出問(wèn)題，怎么解決等等，都需要事事留心，件件關(guān)注。遇見(jiàn)不懂的問(wèn)題及時(shí)請(qǐng)教廠家工程師。總之要做個(gè)有心人。只有如此，大考來(lái)臨，儀器就會(huì)用的得心應(yīng)手，儀器就會(huì)幫咱們過(guò)關(guān)斬將了。

4 汞盲樣考核實(shí)例（水利部能力驗(yàn)證考核）

4.1盲樣信息

盲樣共兩支，分裝于兩個(gè)20mL潔凈的安瓿瓶中。編號(hào)分別為043G115和043G215，為兩個(gè)不同濃度水平的樣品。稀釋方法為原樣稀釋25倍后測(cè)定，上報(bào)稀釋后濃度，稀釋后濃度范圍為4.00μg/L-12.0μg/L，濃度單位為μg/L。盲樣包裝完好，信息清晰準(zhǔn)確。

4.2測(cè)定方法及儀器設(shè)備

采用氫化物發(fā)生-原子熒光法測(cè)定，分析方法采用SL327.2-2005，檢出限為0.00001mg/L，曲線上限為0.010 mg/L。儀器為北京吉天生產(chǎn)的AFS-810型原子熒光光度計(jì)。

4.3研判與測(cè)定

通過(guò)對(duì)盲樣考察，兩支盲樣稀釋后濃度均在4.00μg/L-12.0μg/L之間，而我們工作曲線的范圍為0-10.0μg/L。如果盲樣濃度在曲線范圍內(nèi)，則可直接稀釋后測(cè)定;若盲樣濃度能超出10.0μg/L，假設(shè)盲樣濃度為12.0μg/L，則必須將盲樣再稀釋2倍的準(zhǔn)備，稀釋2倍后濃度為6.00μg/L，恰在曲線范圍中上部，因此必須將盲樣二次稀釋，以備萬(wàn)一。

按能力驗(yàn)證作業(yè)書(shū)要求，分別吸取10.00mL能力驗(yàn)證樣品溶液置于250.0mL容量瓶中，用5%鹽酸定容至刻度線。值得說(shuō)明的是，按要求是用純水稀釋，改用5%鹽酸的好處是減少再稀釋酸化的環(huán)節(jié)，使盲樣的酸度與曲線和載流保持一致，可以直接上機(jī)測(cè)試，從而有效減小稀釋誤差。

以備萬(wàn)一，再分別吸取稀釋后盲樣25.0mL置于50mL容量瓶中，同樣用5%鹽酸定容至刻度線，這是盲樣的二次稀釋液。

上機(jī)測(cè)試，與工作曲線的測(cè)定同步進(jìn)行。先測(cè)試二次稀釋液濃度，043G115的濃度為3μg/L左右，043G215的濃度為4μg/L左右，通過(guò)反算后濃度分別為6μg/L左右和8μg/L左右，因此可以斷定其濃度均在曲線測(cè)試范圍內(nèi)，所以可以直接測(cè)試盲樣。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表。

考核結(jié)果滿意，證明事前的決策正確，方法可行。

作者簡(jiǎn)介：

徐勝?gòu)?qiáng)（1970-），男，河北邢臺(tái)，漢，高級(jí)工程師，本科，研究方向：水環(huán)境監(jiān)測(cè)。