淺談高效液相色譜儀日常維護經驗

摘 要：液相色譜儀可以說是日常分析工作最常使用的“武器”。作為一名液相色譜儀使用人員，一定要認真學習液相色譜儀操作規程，掌握液相硬件和軟件的操作，養成良好的實驗習慣。這樣一來分析工作也可達到事半功倍之效。

關鍵詞：液相色譜;維護;色譜柱;流動相

1 高效液相色譜儀

高效液相色譜，以液體為流動相，采用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，各成分在色譜柱內被分離后，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析。高效液相色譜儀是應用高效液相色譜原理分析高沸點不易揮發、熱不穩定和分子量大的有機化合物的分析儀器。它由儲液容器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器與記錄儀等組成。

2 高效液相色譜儀各單元日常維護

2.1 儲液容器

儲液器是儲存流動相的容器。儲液器最好選用儀器公司配制的儲液瓶，不要亂用;超過有效期的流動相和用久了的試劑瓶應定期廢棄，防止瓶中生長微生物和組分改變;每個儲液器要儲存固定的溶劑;要保證儲液器的清潔，定期清洗內壁，經常更換附件。

2.2 泵

提高泵的使用壽命主要有以下措施：時刻關注泵壓大小，根據泵壓變化及時發現漏液和堵塞的情況;使用緩沖液做流動相一定要用0.45 μm濾膜過濾;每次使用完要把泵中的緩沖液沖洗干凈，防止鹽分沉積，最好浸在有機溶劑中;使用過濾濾芯，并且定期清洗更換，防止泵阻塞。

2.3 檢測器

保證檢測器的清潔，每次使用后沖洗;做好排氣工作，整個流路中只要有一個氣泡就會在檢測器上得到強烈的信號反映，所有流動相以及管路一定要排氣，以防氣泡殘留在檢測器內部;不要頻繁開關檢測器，頻繁的開關會縮短燈的使用壽命，檢測結束長時間不用時一定記得關燈。

2.4 自動進樣器及進樣閥的維護注意事項

樣品在裝瓶前必須用0.45 μm或0.22 μm濾膜過濾，以減少微粒對進樣閥的磨損或阻塞;防止緩沖鹽和樣品殘留在進樣閥中，每次檢測結束后要記得沖洗進樣閥，通常可用水沖洗，或先用能溶解樣品的溶劑沖洗，再用水沖洗。

2.5 色譜柱

日常檢測工作中，對色譜柱的正確使用和維護非常重要。如果使用不當就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。因此，要注意以下5點。

①流速的調節，調節流速要緩慢，柱壓的急劇變化會影響柱內的填充情況;②按照箭頭方向安裝色譜柱，不要反沖色譜柱，反沖會迅速降低柱效;③安裝預柱和保護柱，并且定期更換;④選擇使用適宜的流動相（尤其是pH），使用前一定要仔細看說明書，在合適的pH范圍內使用;⑤長時間不用或存放色譜柱時，柱內應充滿溶劑（甲醇或乙腈），并擰上堵頭。

3 液相色譜儀短期關機和長期關機的維護工作

3.1 液相色譜儀短期不使用時維護（兩三天如周末不用）

短期不使用液相色譜儀時，首先用超純水沖洗系統，尤其是在使用鹽類緩沖液以后，以防鹽結晶等有害沉淀留在管路中損壞儀器;然后用甲醇/水（甲醇比例由低到高逐漸增加）沖洗，再用純甲醇沖洗30 min以上;最后關閉泵、檢測器、進樣器的電源[1]。

3.2 液相色譜儀長期不使用時維護（一周以上長期不用）

長時間不使用液相色譜儀時，一定要做在好徹底的維護以后關機。①清洗系統。如果流動相是有機相，只包括：甲醇、乙腈等，只需用100%甲醇清洗40～60 min即可關機;如果流動相是緩沖鹽類，如：弱酸、弱堿（強酸堿絕對禁止進入儀器）、乙酸、乙酸銨、三氟乙酸、磷酸、氨水、三乙胺與磷酸鹽等。清洗時，需要將緩沖鹽的管路放入水相，然后用95%水+

5%甲醇清洗系統80～100 min，再用100%甲醇清洗40 min。②清洗完畢后，在工作站中關閉泵。③依次關閉檢測器、泵、柱溫箱的電源，關閉穩壓電源，關閉工作站及電腦。④蓋好防塵罩。

4 小結

操作液相色譜儀的工作人員，應在熟練掌握儀器操作的基礎上，了解各個部件的性能，做好日常維護保養工作，從而保證儀器的良好狀態，確保分析結果的準確可靠性。

參考文獻

[1]林琎，穆衛，張瑞霞.高效液相色譜的操作保養及其注意事項[J].科學信息（學術研究），2008（4）：98.

作者簡介：柴梅梅（1985—），女，漢族，陜西米脂人，碩士，助理工程師。研究方向：食品中的添加劑及獸殘的檢驗檢測。