王碩 段衛宇 紀博睿 呂煥明 王桂萱 張鑫 張萍

摘 要:成品油的流通速度快,采用傳統的抽檢方法周期較長,常出現得到檢驗結果時該批次產品已經銷售完畢的情況,不能有效避免不合格產品的流通。采用成品油快速檢測移動實驗室進行現場快速檢測是近年來越來越多采用的一種手段,具有檢測速度快、樣品前處理簡單和結果判斷靈敏等優點。本文對我國成品油現場快速檢測的標準化研究近況進行總結,對影響結果準確性的因素進行探討分析,為相關機構開展快檢工作提供思路和參考。影響成品油快速檢測結果準確性的因素較多,主要是設備、檢測方法和環境因素的影響。在今后的工作中要進行有效監控,降低潛在風險,保證成品油快速檢測結果的準確性。
關鍵詞:成品油,現場快速檢測,準確性,影響因素
DOI編碼:10.3969/j.issn.1002-5944.2023.01.035
基金項目:本文受遼寧省自然科學基金計劃重點項目(項目編號:20170520108)、遼寧省檢驗檢測認證中心青年人才創新創業項目(項目編號:SC20210120)和遼寧省檢驗檢測認證中心科技成果轉化項目(項目編號:CGZH202102)資助。
Research on the Factors Infl uencing the Accuracy of the On-site Rapid Detection Method of Fuel Oil
WANG Shuo1,2,3 DUAN Wei-yu1,2,3* JI Bo-rui1,2 LYU Huan-ming1,2 WANG Gui-xuan4 ZHANG Xin4 ZHANG Ping1,2
(1. Liaoning Inspection, Examination & Certifi cation Centre; 2. Liaoning Institute of Product Quality Supervision and Inspection; 3. National Quality Supervision & Testing Center of Petroleum Products (Shen Yang); 4. Dalian University)
Abstract: Routine sampling inspection takes a long time, while the sale of fuel oil takes a short time, which cannot effectively avoid the sale of unqualifi ed products. It often happens that a batch of products have already been sold when inspection result is obtained. The on-site rapid detection method has been used more and more in recent years, which has the advantages of fast detection speed, simple sample preparation and sensitive result judgment, etc. This paper summarizes the current state of standardization research on the on-site rapid inspection of fuel oil in china, analyzes the factors that affect the accuracy of the results, and provides ideas for relevant agencies to carry out rapid inspections. There are many factors that affect the accuracy of on-site rapid inspection of fuel oil, such as equipment, detection methods and environmental factors. In the future, effective measures must be taken to reduce potential risks and ensure the accuracy of on-site rapid inspection of fuel oil.
Keywords: fuel oil, the on-site rapid detection method, accuracy, infl uencing factors
1 引 言
車用汽油、車用乙醇汽油和車用柴油等成品油的流通速度快,采用傳統的抽檢方法周期較長,并不能有效遏制不合格產品的市場流通。常出現產品檢驗完成,該批次產品已經銷售完畢的情況,雖然有后處理部門進行處罰,卻不能真正避免不合格產品的流通和使用。而在未完成檢驗前,也不能禁止該批次產品的銷售。因此,對于成品油的質量監督越來越傾向于采用現場快速檢測的方式開展工作。現場快速檢測法是近年來越來越多采用的一類檢測方法,具有檢測速度快、樣品前處理簡單和結果判斷靈敏等優點,主要在食品、畜牧、農業、微生物、環境等領域應用[1],在石油化工領域也在開發使用[2]。目前,我國成品油現場快速檢測的標準化程度不高,并未發布國家標準和行業標準,僅有地方標準[3-10]和團體標準[11-13]作為依據使用。已發表的相關文獻大多集中在現場快速檢測新技術新方法的研究[14-16],對于現場快速檢測的關鍵技術和標準化研究報道較少,鮮有結果準確性影響因素的討論,為了促進成品油現場快速檢測法標準化工作的快速發展,本文對成品油現場快速檢測過程中影響結果準確性的因素進行總結分析,為相關機構開展快檢工作提供思路和參考。
2 成品油現場快速檢測標準化研究現狀
車用汽油、車用乙醇汽油和車用柴油等成品油的銷售速度快,這類產品更適宜采用現場快速檢測的方式開展質量監督工作,快檢方法的市場前景廣闊。目前,國外沒有出臺成品油的現場快速檢測判定標準,也未建立相關的標準化體系,僅發布了一些符合快速檢測的方法供人使用。我國尚未出臺成品油現場快速檢測的國家標準和行業標準,國內相關機構通過研究和開發,在近3年內發布了9項相關標準,其中有4項山東省地方標準、2項河北省地方標準和3項團體標準,這9項標準中有7項為車用汽油、車用乙醇汽油和車用柴油的快速篩查技術規范,2項標準為近紅外光譜快速檢測法檢測車用柴油和車用乙醇汽油的技術方法。目前,我國的成品油現場快速檢測相關標準較少,發布的標準內容也較為類似,成品油現場快速檢測的標準化體系處于建設階段,詳見表1。
3 影響成品油現場快速檢測結果準確度的因素
成品油的現場快速檢測大多通過移動快檢車作為臨時的檢驗檢測場所開展工作,屬于在移動實驗室開展的成品油檢驗檢測,同樣應符合檢驗檢測機構的通用要求[17]中規定的開展工作所需具備的基本條件,從人、機、料、法、環多個角度確保檢驗檢測工作滿足要求,來確保檢測結果的準確性。與固定場所的實驗室不同的是,成品油現場快速檢測的過程是檢測人員使用移動快檢車攜帶所需設備、標準物質等檢測用品,到達現場后開展工作。只有樣品是現場采集的,存在運輸過程可能造成結果偏離的風險,需要加以控制。
3.1 人員能力的影響
開展油品快速檢測的人員應由符合機構質量體系文件要求的團隊組成,配備的人員具備應對突發事件的處理能力、艱苦條件下的持續工作能力、安全環保的規范操作能力。在開展工作前,人員已充分了解檢驗檢測活動的全部內容,并可熟練完成相關工作,通過培訓后達到合格標準的人員方可開展工作。人員能力符合要求,按照作業指導書開展工作,對結果準確性的影響就可控制。
3.2 設備的影響
現場快速檢測的設備是經過運輸到達指定地點的,在運輸過程中存在造成設備異常的風險,可能會影響到結果的準確性。抵達工作地點后,在開展檢驗檢測活動前,采用核查等方式對設備的量值溯源情況進行確認。另外,由于車載移動實驗室空間有限,在開展多個檢驗項目的工作時要注意對不相容的檢測活動采取有效隔離措施,包括設備間的空間隔離和時間隔離。防止對檢驗檢測數據和結果產生不利影響和交叉污染。設備因素是影響結果準確性的關鍵因素之一。
3.3 樣品的影響
成品油現場快速檢測的樣品是現場采集的,按照規定的抽樣方案抽樣或客戶送樣獲得,在開展檢驗檢測活動時和樣品存放時應在規定條件下存儲,監控和記錄環境條件。樣品是現場獲得的,這部分與固定場所檢測是相同的,只要按要求操作,做好控制,就可避免因樣品造成的結果準確度偏離。
3.4 檢測方法的影響
開展成品油現場快速檢測的方法具有快捷、簡單、靈敏的特點,一般不同于已發布的國家標準仲裁法。快速檢測的目的主要是用于產品的質量判定,目前已發布的成品油快速檢測標準中大多聲明僅作為技術規范使用,不進行產品質量判定。但快速檢測的主要目的是迅速了解產品的質量情況,建立成品油快速檢測的判定標準有市場需求和重要意義。另外,目前也缺少建立的快速檢測法與國家標準仲裁法的對比研究,通過對比研究,可以了解不同方法間的結果差異,明晰快速檢測法的適用范圍。檢測方法的確定和合理使用是較為重要的影響因素,應予以重視。
3.5 環境的影響
成品油開展現場快速檢測時通常是用移動快檢車的實驗艙提供檢測環境,應滿足檢驗檢測機構設施和環境的通用要求[18],即車載具可正常啟動,移動實驗室內各設施均可良好使用,照明、用電和給排水符合要求,溫濕度符合要求,具有良好的通風性和室內氣壓,移動實驗室具備一定的耐振動能力,可保證到達指定地點后設備正常工作。已充分評估移動快檢車所在工作地點的安全風險,保障工作人員能充分應對工作環境。移動快檢車的臨時停放地點在開展工作時滿足檢驗檢測的要求,移動實驗室已固定,設備已可靠接地,遠離電磁噪聲和易燃易爆區域,遵守停放地點的安全管理規定。環境因素是影響結果準確性的關鍵因素之一,但目前僅有通用要求[18]供人參考,并未發布成品油快檢環境控制的相關標準。缺少環境控制的統一尺度,如果在實際工作中難以做到環境因素的有效識別,也就無法避免環境因素對結果準確性的影響。
4 提升成品油現場快速檢測結果準確度的措施
對比固定場所的檢驗檢測工作,從人、機、料、法、環多個角度對成品油現場快速檢測方法進行評估,其中設備、檢測方法和環境因素是影響結果準確性的關鍵因素。要制定相應的措施來防控,降低這些因素造成結果偏離的風險。
4.1 加強對設備計量溯源確認的管理
檢驗檢測設備是決定檢測結果準確性的關鍵用具,在運輸抵達指定地點后應先進行設備的量值溯源確認,通過標準物質驗證、留樣再測等方式確認設備性能滿足檢驗檢測要求。如核查后發現檢測結果偏離,應查找原因,設備重新通過核查的方式獲得滿意結果,再開展工作。否則,應停止相應的檢驗檢測工作。
4.2 做好檢測方法的開發和驗證
如前所述,現場快速檢測的目的是想快速了解成品油的質量,目前的技術規范并不涉及到后期的質量情況判定,雖然標準中提供了閾值,但目前的閾值并不能作為現場判定的依據,建議在目前標準的基礎上,進行現場快檢法與仲裁法的對比研究,比較方法不同所帶來的結果差異,驗證閾值設置的正確性。開展現場快速檢測法與國家標準仲裁法的對比研究,通過大量詳實的數據來制定閾值,即可避免出現“假陽性”或放過不合格樣品,也方便后處理部門使用。目前成品油的現場快速檢測法中多采用紅外光譜法,紅外光譜快速檢測法的結果是通過采集樣品的特征官能團的信息來獲得的,對于成品油的化學性能指標相對準確,對于由此推斷出的物理性能指標則需要有強大的數據庫支持。基礎數據庫的不同,也可能造成測試結果的偏離。如何避免未知樣品的測試結果偏離是紅外光譜法的一個研究難點。在接下來的工作中,應開展快檢法與國標仲裁法的對比研究,確定好快檢法的適用范圍,提高檢測結果的準確度。
4.3 做好快速檢測的環境控制
成品油現場快速檢測的環境是確保檢驗檢測結果準確的一個重要因素,應予以重視。目前的標準中對設施與環境的內容不是很具體,在實施時難以成為依據。建議對移動快檢車的環境控制進行深入研究,在大量研究數據的基礎上,提出移動快檢車應滿足的環境條件,為成品油的現場快速檢測提供詳實的數據支持。
5 結 語
目前,我國的成品油現場快速檢測標準化程度不高,標準體系建設有待完善。本文從人、機、料、法、環多個角度對成品油現場快速檢測方法進行評估,分析總結可能影響結果準確性的因素,為相關機構開展成品油快檢工作提供參考。由于成品油的銷售速度很快,成品油的現場快速檢測在保證消費者使用安全的工作中有著重要作用,也是接下來成品油檢驗檢測的發展方向。影響成品油快速檢測結果準確性的因素較多,主要是設備、檢測方法和環境因素的影響。在今后的工作中,要對以上潛在的影響因素進行有效的監控,來降低潛在風險,保證成品油快速檢測結果的準確性。
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作者簡介
王碩,博士,高級工程師,研究方向為石油化工產品的檢測與研發。
段衛宇,通信作者,碩士,高級工程師,研究方向為石油化工產品的檢測與研發。
(責任編輯:張佩玉)