干燥和儲(chǔ)存方式對(duì)廣藿香有效成分的影響

鄭海 王如意 鄭怡 鐘木源 顏秀燕 周偉明

摘要 ［目的］研究不同干燥、儲(chǔ)存方式和儲(chǔ)存時(shí)間對(duì)廣藿香有效成分含量的影響。［方法］以發(fā)汗、陰干、曬干和烘干法作為干燥方式，常規(guī)、低溫和氣調(diào)儲(chǔ)存作為儲(chǔ)存方式，儲(chǔ)存180和360 d后的揮發(fā)油、廣藿香醇和廣藿香酮含量作為衡量標(biāo)準(zhǔn)。［結(jié)果］烘干和曬干法容易造成揮發(fā)油的損失，酮醇總含量較低；發(fā)汗法有利于有效成分保留。常規(guī)儲(chǔ)存180 d后廣藿香藥材出現(xiàn)發(fā)霉、蟲蛀、褐變以及有效成分降低的現(xiàn)象。氣調(diào)儲(chǔ)存廣藿香藥材變化較小。［結(jié)論］發(fā)汗法和氣調(diào)儲(chǔ)存可作為廣藿香產(chǎn)地初加工方法及儲(chǔ)存方式。

關(guān)鍵詞 廣藿香；有效成分；產(chǎn)地初加工；儲(chǔ)存方式；干燥方式

中圖分類號(hào) R284.2;R283? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A

文章編號(hào) 0517-6611（2024）06-0170-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2024.06.037

開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）：

Effect of Drying and Storage Methods on the Active Ingredients of Pogostemon cablin

ZHENG Hai1，WANG Ru-yi1，ZHENG Yi2 et al

（1.Guangdong Food and Drug Vocational College， Guangzhou，Guangdong 510520;2.Heyuan Occupational Disease Hospital， Heyuan，Guangdong 517000）

Abstract ［Qbjective］To study the effect of different drying， storage methods and storage time on the content of active ingredients in Pogostemon cablin.［Method］The methods of sweating， drying in the shade， sun-drying and drying were used as drying methods， and the methods of conventional， low temperature and modified atmosphere storage were used as storage methods， volatile oil， patchouli alcohol and patchouli ketone were measured after 180 and 360 days of storage. ［Result］Drying and sun-drying methods were lost of volatile oil， and the total content of ketone and alcohol was low.Sweating method was beneficial for retaining active ingredients. After storage for 180 days， the medicinal materials of Pogostemon cablin appeared mouldy， moth-eaten ，browning and the effective components decreased. Controlled atmosphere storage of Pogostemon cablin changed little. ［Conclusion］Sweating method and modified atmosphere storage can be used as the primary processing and storage method of Pogostemon cablin.

Key words Pogostemon cablin;Active ingredient;Primary processing;Storage method;Drying method

廣藿香［Pogostemon cablin （Blanco） Benth.］為唇形科刺蕊草屬多年生草本植物干燥地上部入藥，載入歷版藥典，其性辛、微溫，歸脾、胃、肺經(jīng)，具有芳香化濁、和中止嘔、發(fā)表解暑的功效［1］。廣藿香還入選了新型冠狀病毒感染診療方案（試行第十版）［2］。國(guó)內(nèi)外關(guān)于廣藿香的研究主要集中在精油成分分析、組織培養(yǎng)、遺傳物質(zhì)基礎(chǔ)研究、藥理、藥效學(xué)等方面［3-6］。

有關(guān)廣藿香產(chǎn)地初加工的研究較少。如徐雯等［7］通過查閱文獻(xiàn)和實(shí)地調(diào)研，對(duì)廣藿香的資源狀況、產(chǎn)地加工及炮制加工方法進(jìn)行了分析，發(fā)現(xiàn)不同地方干燥方式主要為曬干和烘干等，曬干的時(shí)間差異較大，曬后有堆放和發(fā)汗等處理；吳婕等［8］研究了廣藿香“發(fā)汗”對(duì)有效成分含量的影響，結(jié)果表明最佳工藝為溫度30 ℃、單次時(shí)間10 h、處理4次，“發(fā)汗”可使廣藿香有效物質(zhì)積累增多；蔡佳良等［9］用近紅外技術(shù)研究了傳統(tǒng)干燥法、陰干法和烘干法對(duì)廣藿香醇含量的影響，發(fā)現(xiàn)陰干法樣品的廣藿香醇含量最高。

目前廣藿香產(chǎn)地還未形成統(tǒng)一的干燥方式，有關(guān)廣藿香儲(chǔ)存方式和儲(chǔ)存時(shí)間的研究還鮮見報(bào)道。因此筆者探討廣藿香的干燥方式、儲(chǔ)存方式和儲(chǔ)存時(shí)間等對(duì)廣藿香有效成分的影響，為廣藿香的產(chǎn)地初加工及儲(chǔ)存方式提供科學(xué)參考。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)儀器

高效液相色譜儀（LC-2010AHC）；氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（島津 GC-2010pLus）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（RE-52AA）；中藥材粉碎機(jī)（QE-100）；超聲波處理器（SY-800）。

1.2 試驗(yàn)材料

廣藿香酮標(biāo)準(zhǔn)品（源葉生物，HPLC≥98%）。廣藿香醇標(biāo)準(zhǔn)品（源葉生物，HPLC≥98%）。三氯甲烷、甲醇，均為分析純；正己烷（色譜純）；乙腈-0. 4% 磷酸溶液。廣藿香藥材，2020年12月采收于增城，經(jīng)廣東省中藥研究所黃意成副主任中藥師鑒定。

1.3 干燥方法

1.3.1 發(fā)汗法。將廣藿香攤開暴曬，后分層迭堆，蓋上稻草壓實(shí)悶（“發(fā)汗”）一夜，翌日如此再曬又悶，反復(fù)3～4 d，至八成干。

1.3.2 陰干法。廣藿香藥材切成小段約4 cm，在吸水紙上均勻平放，高度不大于1 cm，放于陰涼通風(fēng)處干燥，每天翻轉(zhuǎn)3次左右，直至藥材干燥。

1.3.3 曬干法。將廣藿香藥材放于陽光下曬，晚上用薄膜覆蓋，防露水打濕，直至藥材干燥。

1.3.4 烘干法。采收廣藿香以后，切成小段，用烘箱60 ℃恒溫烘干。

1.4 儲(chǔ)存方法

將干燥的廣藿香藥材切成小段后，模擬實(shí)際處理?xiàng)l件分為常規(guī)儲(chǔ)存、低溫儲(chǔ)存和氣調(diào)儲(chǔ)存，分別儲(chǔ)存180和360 d后測(cè)定相關(guān)指標(biāo)。常規(guī)儲(chǔ)存：廣藿香藥材用牛皮紙袋打包好后放在通風(fēng)干燥處。低溫儲(chǔ)存：廣藿香藥材用塑料袋密封裝好放在低溫冰箱。氣調(diào)儲(chǔ)存：廣藿香藥材裝入塑料密封袋，充入二氧化碳和氣調(diào)包后密封，根據(jù)指示劑顏色及時(shí)補(bǔ)充氣體。

1.5 廣藿香揮發(fā)油的提取

將上述不同產(chǎn)地初加工過的廣藿香藥材用中藥粉碎機(jī)粉碎成粗粉。按2020版《中國(guó)藥典》附錄中規(guī)定的水蒸氣蒸餾提取揮發(fā)油的方法，取廣藿香藥材粗粉約35 g，置于蒸餾燒瓶中，加100 mL蒸餾水，燒瓶上方接入揮發(fā)油測(cè)定器與回流冷凝管，置加熱套中加熱，沸騰至揮發(fā)油提取器中液體溢滿滴回到蒸餾燒瓶中，調(diào)適度溫度，漸漸加熱至揮發(fā)油提取器刻度上揮發(fā)油量不再增加。停止加熱并等待冷卻后，旋轉(zhuǎn)揮發(fā)油測(cè)定器下端活塞，將提取出的水與揮發(fā)油分別放出。用無水硫酸鈉除去揮發(fā)油中水分，并計(jì)算揮發(fā)油得率［10］：揮發(fā)油得率=揮發(fā)油量/樣品量×100%。

1.6 廣藿香酮含量測(cè)定

1.6.1 色譜條件。

色譜柱為AgiLent C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流動(dòng)相為乙腈-0.4%磷酸溶液（體積比為75∶25），等度洗脫15 min；檢測(cè)波長(zhǎng)310 nm；流速0.8 mL/min；柱溫30 ℃，在該試驗(yàn)條件下，理論塔板數(shù)以廣藿香酮峰計(jì)不應(yīng)低于4 000。

1.6.2 供試品溶液的制備。

將處理完成的樣品打粉、過篩，稱取廣藿香粗粉約3 g，精密移取50 mL三氯甲烷，超聲萃取20 min，重復(fù)2次，回收合并3次濾液，旋蒸濃縮，正己烷溶解濃縮物，10 mL容量瓶定容。用正己烷定容至刻度線，0.22 μm 微孔濾膜濾過，濾液即為供試品溶液［10］。

1.6.3 含量測(cè)定。參照《中國(guó)藥典》2020年版廣藿香項(xiàng)下測(cè)定法。

1.7 廣藿香醇含量測(cè)定

1.7.1 色譜條件。色譜柱為AgiLent HP-5（300 m×320 μm×0.25 μm）；載氣為氮?dú)猓粴饣瘻囟葹?80 ℃；檢測(cè)器溫度為280 ℃；流速為0.9 mL/min；分流比50∶1；柱溫：起始150 ℃，保持23 min，8 ℃/min升至230 ℃，保持2 min；進(jìn)樣量1 μL。

1.7.2 供試品溶液的制備。

將處理完畢的樣品打粉、過篩，

取干燥廣藿香粗粉約3.0 g，精密稱定，置錐形瓶中，加三氯甲烷50 mL，超聲（250 W，40 kHz）處理3次，過濾后合并濾液，揮干溶劑，用正己烷溶解，加至5 mL容量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液500 μL，用正己烷定容至刻度線，過0.22 μm微孔濾膜，濾液即為供試品溶液［1］。

1.7.3 含量測(cè)定。參照《中國(guó)藥典》2020年版廣藿香項(xiàng)下測(cè)定法。

1.8 含水率的測(cè)定

采用直接干燥法測(cè)定并記錄廣藿香含水率，間隔6～12 h測(cè)定含水率。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同干燥方式對(duì)廣藿香含水率的影響

從不同干燥方式對(duì)廣藿香含水率的影響（圖1）可以看出，烘干法在干燥初期含水率降低較慢，在6～12 h含水率迅速降低，約24 h可以完全干燥。曬干法和發(fā)汗法主要靠太陽輻射進(jìn)行干燥，廣藿香藥材在白天含水率下降快，晚上下降慢；發(fā)汗法在晚上進(jìn)行發(fā)汗，含水率的降低小于曬干法。陰干法靠空氣帶走藥材水分，干燥時(shí)間長(zhǎng)，效率低。各種干燥方法均能使廣藿香葉片和嫩莖失去水分，老莖由于表皮木質(zhì)化等因素含水率降低較慢。

2.2 不同干燥方式對(duì)廣藿香有效成分的影響

從不同干燥方式對(duì)廣藿香酮和廣藿香醇等有效成分的影響（圖2）可以看出，發(fā)汗和陰干方式都能顯著降低廣藿香揮發(fā)油和有效成分在干燥過程中的損失。陰干法中揮發(fā)油得率為（1.08±0.08）%。發(fā)汗法的廣藿香酮和廣藿香醇含量分別為（0.81±0.04）、（1.36±0.16）mg/g；烘干法中有效成分含量最低，廣藿香酮和廣藿香醇含量分別為（0.41±0.02）、（0.60±0.07）mg/g。

2.3 不同儲(chǔ)存方式對(duì)廣藿香藥材性狀和有效成分的影響

常規(guī)儲(chǔ)存的廣藿香藥材在180 d后容易開始出現(xiàn)發(fā)霉、蟲蛀和褐變的情況，同時(shí)存在有效成分降低情況。360 d后出現(xiàn)明顯的發(fā)霉現(xiàn)象，廣藿香清香味被霉味取代，蟲蛀明顯，藥材顏色變深褐色。從圖3可以看出，廣藿香醇和廣藿香酮的含量從儲(chǔ)存180 d時(shí)的（1.24±0.16）、（0.77±0.08）mg/g分別下降至360 d時(shí)的（0.90±0.15）、（0.58±0.04）mg/g。低溫和氣調(diào)儲(chǔ)存條件下的廣藿香藥材性狀沒有明顯的變化，未發(fā)現(xiàn)發(fā)霉和蟲蛀現(xiàn)象，味清香。廣藿香酮、廣藿香醇和揮發(fā)油得率變化不大。

3 討論與結(jié)論

廣東傳統(tǒng)產(chǎn)地的廣藿香初加工方法為枝葉茂盛時(shí)采割，日曬夜悶，反復(fù)至干。但近年來調(diào)研發(fā)現(xiàn)廣東陽春、湛江等地的廣藿香的初加工已經(jīng)基本不再使用“發(fā)汗”的干燥方式，主要原因?yàn)樗帍S和批發(fā)商收購(gòu)時(shí)一般要求廣藿香藥材干燥無霉變，擔(dān)心“發(fā)汗”的處理過程中容易滋生微生物產(chǎn)生霉變。當(dāng)產(chǎn)地采收遇陰雨天氣時(shí)，也有采用烘干的方法［7］。該研究對(duì)比不同干燥方式發(fā)現(xiàn)，烘干干燥過程時(shí)間短，干燥效果好，藥材品相好，但是烘干成本高；曬干干燥過程稍長(zhǎng)，一般需要2～3 d才能完全干燥，而且容易受到天氣影響；發(fā)汗法干燥過程較長(zhǎng)，一般需要3～4 d才能完全干燥，藥材品相容易受到影響；陰干過程時(shí)間最長(zhǎng)，需要7 d以上時(shí)間，不能達(dá)到完全干燥，容易霉變。經(jīng)測(cè)定不同干燥方式下的廣藿香酮、廣藿香醇及揮發(fā)油得率情況，烘干和曬干方式容易造成揮發(fā)油的損失，酮醇總含量較低。發(fā)汗和陰干方式的揮發(fā)油得率多與酮醇總含量較高。與吳婕等［8］研究發(fā)現(xiàn)廣藿香經(jīng) “發(fā)汗”處理后，酮醇總含量與揮發(fā)油得率有所增加，在酮醇總含量增加的情況下，酮醇比也略微增大，廣藿香酮的積累有增多的趨勢(shì)類似。

廣東陽春等地的藥材商和農(nóng)戶的儲(chǔ)存方式往往比較粗放，廣藿香成捆扎好后簡(jiǎn)單堆放于倉(cāng)庫(kù)，有外地客商收購(gòu)時(shí)才砍去根部、切成小段并包裝成袋［7］。廣東春季溫暖潮濕天氣下極易產(chǎn)生霉變。優(yōu)質(zhì)的廣藿香藥材有特有的廣藿香的清香味，無陳化現(xiàn)象，無蟲蛀、沒霉變。該研究通過對(duì)比常規(guī)儲(chǔ)存、低溫儲(chǔ)存和氣調(diào)儲(chǔ)存后廣藿香藥材的情況變化，常規(guī)儲(chǔ)存的廣藿香藥材容易開始出現(xiàn)發(fā)霉、蟲蛀和褐變的情況，同時(shí)存在有效成分降低情況；低溫和氣調(diào)儲(chǔ)存的廣藿香藥材性狀和有效成分變化不大，這與肖淑賢等［11］氣調(diào)處理下黨參、黃芪、地黃、款冬花的情況基本一致。可能原因是低溫或低氧環(huán)境抑制了微生物和蟲卵的生長(zhǎng)。低溫儲(chǔ)存由于所需的硬件設(shè)施和經(jīng)濟(jì)成本較高，較難推廣。氣調(diào)儲(chǔ)存較常規(guī)儲(chǔ)存增加了氣體、密封袋和指示劑等物品，經(jīng)濟(jì)成本增加有限，有利于廣藿香藥材的保存。有關(guān)廣藿香藥材微生物和霉變的情況還有待進(jìn)一步研究。

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