無機(jī)配位化合物合成的標(biāo)準(zhǔn)化實踐探索

Exploration of Standardization Practices for the Synthesis of Inorganic Coordination Compounds

ZHAO Danping （Yuncheng Vocational Nursing College）

Abstract： Inorganic cordination compounds are widely used in catalysis，medicine and materials science，but the standardization of their synthesis process is not high，which leads to fluctuations in product qualityand reaction repeatability. This paper mainly analyzes the standardization implementation strategy of inorganic coordination compound synthesis，establishes the standardization ofraw material selection，pretreatment，reactionenvironment setting，processoperation，productseparationandpurifation，characterizationandidentification，andintrodcesstrict quality control measures and technical specifications to ensure that each step meets the established standards，thereby improvingsynthesis efciencyand product consistency.It is expected to provide asystematic solution for the effcient andaccurate synthesis of inorganiccoordinationcompounds，and promote the development of inorganiccoordination compound synthesis technology.

Keywords： inorganic coordination compounds;synthetic standardization; reaction control; product handling

0 引言

無機(jī)配位化合物在催化、材料科學(xué)、醫(yī)藥等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用前景。標(biāo)準(zhǔn)化合成方法能提高實驗結(jié)果的重現(xiàn)性和產(chǎn)品質(zhì)量。然而，當(dāng)前合成實踐中，原料選擇與預(yù)處理、反應(yīng)環(huán)境設(shè)置、反應(yīng)過程操作、產(chǎn)物分離與提純、產(chǎn)物表征與鑒定等環(huán)節(jié)缺乏統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，導(dǎo)致不同實驗室間的結(jié)果差異顯著，限制了技術(shù)交流和產(chǎn)業(yè)化發(fā)展進(jìn)程。因此，為提高實驗效率和產(chǎn)物純度，提升科研效率，促進(jìn)工業(yè)化生產(chǎn)，亟須探索一套系統(tǒng)且可重復(fù)的標(biāo)準(zhǔn)化合成流程。

1 原料選擇與預(yù)處理標(biāo)準(zhǔn)化

2 反應(yīng)環(huán)境設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)化

1.1原料選擇標(biāo)準(zhǔn)化

化學(xué)家在進(jìn)行無機(jī)配位化合物合成時，原料的選擇需嚴(yán)格遵循統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。對于中心離子原料，首先應(yīng)確定其純度標(biāo)準(zhǔn)。以合成某種過渡金屬配位化合物為例，中心離子原料（如銅離子來源的硫酸銅）的純度標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定為不低于 99.0% ，雜質(zhì)含量需低于 0.5% 。在選擇配體原料時，要依據(jù)配位反應(yīng)的化學(xué)計量關(guān)系確定配體的類型[1。若合成四配位的配合物，選擇具有4個配位點的配體（如乙二胺），其純度標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定為 98.0% 以上。配體的選擇需依據(jù)其化學(xué)結(jié)構(gòu)與目標(biāo)配位化合物的穩(wěn)定性需求，并查閱相關(guān)化學(xué)文獻(xiàn)和數(shù)據(jù)庫確定。原料的來源也遵循一定標(biāo)準(zhǔn)：一方面，選擇具有良好信譽、遵循嚴(yán)格質(zhì)量控制的供應(yīng)商；另一方面，檢查供應(yīng)商提供每批次原料的質(zhì)量報告，包含純度、雜質(zhì)成分等參數(shù)，以確保原料質(zhì)量的穩(wěn)定性，從而保證合成反應(yīng)的一致性和可重復(fù)性。

1.2預(yù)處理步驟標(biāo)準(zhǔn)化

實驗人員在無機(jī)配位化合物合成的預(yù)處理中必須執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)化操作。以干燥操作為例，當(dāng)原料為含有結(jié)晶水的固體時，干燥過程應(yīng)遵循以下標(biāo)準(zhǔn)：首先，操作人員應(yīng)選擇適宜的干燥設(shè)備，如真空干燥箱。將原料均勻平鋪在干燥皿中，厚度不超過 1cm ，以確保干燥效果的一致性。其次，設(shè)定干燥箱的溫度為 （60±5）^cC ，真空度為-0.08MPa至 -0.1MPa ，干燥時間為 （24±2 ） h 再次，在研磨操作方面，對于塊狀原料，研磨者使用瑪瑙研缽進(jìn)行研磨。研磨的力度應(yīng)保持均勻，每次研磨的行程為 10～15cm ，頻率為每分鐘30＼～40次，直至原料研磨成粒度為 50～100μm 的細(xì)粉2。最后，對于溶解操作，如果將水作為溶劑，溶解者按照原料與水 ?1：10 （質(zhì)量比）的比例進(jìn)行操作。將原料緩慢加入盛有溶劑的容器中，以 .200～300r/min 的攪拌速度進(jìn)行攪拌，在室溫（ 25±2 ） °C 下持續(xù)攪拌直至原料完全溶解。

2.1反應(yīng)容器選擇標(biāo)準(zhǔn)化

化學(xué)研究者在進(jìn)行無機(jī)配位化合物合成時，對于反應(yīng)容器選擇有著嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)化流程。首先，依據(jù)反應(yīng)類型確定容器材質(zhì)。例如，若進(jìn)行氧化還原型的配位反應(yīng)，反應(yīng)體系中有強氧化性物質(zhì)，研究者應(yīng)選擇耐氧化的玻璃材質(zhì)反應(yīng)容器，如硼硅玻璃。其次，考慮反應(yīng)規(guī)模。當(dāng)反應(yīng)規(guī)模較小（反應(yīng)物總量小于 10g ）時，可選擇容積為 50mL 的標(biāo)準(zhǔn)單口圓底燒瓶作為反應(yīng)容器。其瓶壁厚度標(biāo)準(zhǔn)為1～1.5mm ，以保證良好的傳熱和耐壓性能[3]。在涉及高溫高壓反應(yīng)（溫度高于 150^°C ，壓力大于5個大氣壓）的無機(jī)配位化合物合成時，操作者應(yīng)選用特制的不銹鋼高壓反應(yīng)釜作為反應(yīng)容器，其耐壓標(biāo)準(zhǔn)需達(dá)到10＼～15個大氣壓，內(nèi)部襯里材質(zhì)為聚四氟乙烯，以防止反應(yīng)物與金屬壁接觸發(fā)生反應(yīng)。容器的接口標(biāo)準(zhǔn)采用標(biāo)準(zhǔn)磨口連接，以確保密封性能，適應(yīng)不同的反應(yīng)條件需求并符合無機(jī)配位化合物合成的標(biāo)準(zhǔn)化要求。

2.2反應(yīng)條件控制標(biāo)準(zhǔn)化

在無機(jī)配位化合物合成過程中，實驗人員必須遵循標(biāo)準(zhǔn)化操作對反應(yīng)條件進(jìn)行控制。以溫度控制為例，在設(shè)定反應(yīng)溫度時，操作者要依據(jù)目標(biāo)配位化合物的合成反應(yīng)動力學(xué)確定標(biāo)準(zhǔn)溫度值。例如，合成某種特定的過渡金屬一有機(jī)配體配位化合物時，標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)溫度設(shè)定為 80% 。使用精確的溫度控制儀器，如具有 ±0.1°C 精度的油浴鍋或者加熱套。在加熱過程中，每隔 5min 記錄一次溫度值，確保溫度波動范圍在 ±1^°C 內(nèi)。對于壓力控制方面，如果反應(yīng)體系需要在一定壓力下進(jìn)行（如2個大氣壓），實驗者采用標(biāo)準(zhǔn)的壓力調(diào)節(jié)設(shè)備，如帶有壓力傳感器和調(diào)節(jié)閥的氣體增壓系統(tǒng)。調(diào)節(jié)壓力時，將壓力傳感器的精度校準(zhǔn)到 ±0.05 個大氣壓，按照設(shè)定壓力值逐步調(diào)節(jié)，使壓力穩(wěn)定在 （2±0.1） 個大氣壓范圍內(nèi)。在pH值控制上，若反應(yīng)需要特定的pH 環(huán)境（如 pH=5.0 ），研究者使用精密pH計（精度為 ±0.02 ）進(jìn)行測量。用標(biāo)準(zhǔn)的酸（如 0.1mol/I 的鹽酸）或堿（如 0.1mol? L的氫氧化鈉）溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)，每次調(diào)節(jié)量為 0.1mL ，邊調(diào)節(jié)邊測量，直至pH值穩(wěn)定在 5.0±0.05 的范圍內(nèi)，確保每次反應(yīng)都在相同的標(biāo)準(zhǔn)條件下進(jìn)行。

標(biāo)準(zhǔn)值，采用降溫設(shè)備（如循環(huán)水冷卻系統(tǒng)）進(jìn)行降溫，降溫速率標(biāo)準(zhǔn)為每分鐘降低 1～2^°C ；若溫度低于標(biāo)準(zhǔn)值，則進(jìn)行加熱，加熱速率為每分鐘升高1～2^°C 。

4產(chǎn)物分離與提純標(biāo)準(zhǔn)化

3 反應(yīng)過程操作標(biāo)準(zhǔn)化

3.1反應(yīng)物添加順序和方式標(biāo)準(zhǔn)化

在進(jìn)行無機(jī)配位化合物合成時，反應(yīng)物添加順序和方式需遵循標(biāo)準(zhǔn)化流程。首先，在確定添加順序方面，以合成金屬-多齒配體配位化合物為例，若中心金屬離子（如銅離子）與配體（如乙二胺四乙酸）反應(yīng)，應(yīng)先將中心金屬離子配制成一定濃度（如 0.1mol/L 的溶液，配制過程需在清潔的玻璃容器中進(jìn)行，容器使用前需用去離子水沖洗3次并烘干。其次，在攪拌速度為 300r/min 的條件下，緩慢滴加配體溶液。配體溶液的滴加速度有明確標(biāo)準(zhǔn)，以每秒1＼～2滴的速度滴加，以確保反應(yīng)充分進(jìn)行且避免局部濃度過高引發(fā)副反應(yīng)4。在添加方式上，滴加過程使用標(biāo)準(zhǔn)的滴管或注射器，滴管或注射器在使用前需用相應(yīng)的反應(yīng)物溶液潤洗3次，確保無雜質(zhì)殘留，以此規(guī)定明確的添加順序和方法，有效避免交叉污染和副反應(yīng)的發(fā)生，符合無機(jī)配位化合物合成的標(biāo)準(zhǔn)化要求。

3.2反應(yīng)過程監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)化

在無機(jī)配位化合物合成的反應(yīng)過程中，實驗人員必須采用標(biāo)準(zhǔn)化的監(jiān)測手段。以監(jiān)測反應(yīng)溫度為例，操作者應(yīng)使用具有高精度（精度為 ±0.1^c 的熱電偶溫度計作為標(biāo)準(zhǔn)化的監(jiān)測設(shè)備。在反應(yīng)開始前，將熱電偶溫度計插入反應(yīng)容器的中心位置，插入深度為反應(yīng)容器高度的1/3處。在反應(yīng)過程中，每隔 2min 記錄一次溫度數(shù)據(jù)。若發(fā)現(xiàn)溫度偏離預(yù)設(shè)標(biāo)準(zhǔn)溫度（如預(yù)設(shè)為 80^°C ，偏離范圍為 ±2% ），則按照標(biāo)準(zhǔn)化的調(diào)節(jié)程序進(jìn)行調(diào)整。如果溫度高于

4.1分離方法選擇標(biāo)準(zhǔn)化

分離技術(shù)人員在選擇產(chǎn)物分離方法時，需依據(jù)產(chǎn)物特性和標(biāo)準(zhǔn)化的分離技術(shù)指南操作。若產(chǎn)物為在兩種互不相溶溶劑中溶解度差異較大的有機(jī)金屬配位化合物，應(yīng)優(yōu)先選擇萃取分離法。首先，確定萃取劑，依據(jù)產(chǎn)物在不同萃取劑中的分配系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)，選擇分配系數(shù)大于10的萃取劑，如乙酸乙酯，其純度需達(dá)分析純標(biāo)準(zhǔn)（ （?99.5% ）。其次，按照體積比1：5（水相：有機(jī)相）的標(biāo)準(zhǔn)比例將反應(yīng)混合液與萃取劑加入分液漏斗中，分液漏斗需符合實驗室玻璃儀器標(biāo)準(zhǔn)（如GB/T21299—2007），振蕩頻率為120次 /min ，振蕩時間 5min ，靜置分層時間 10min ，重復(fù)萃取3次，以確保萃取效果的標(biāo)準(zhǔn)化和可重復(fù)性。

4.2提純操作標(biāo)準(zhǔn)化

提純操作人員在進(jìn)行提純工作時，需嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)化流程。在洗滌步驟，對于固體產(chǎn)物，根據(jù)雜質(zhì)性質(zhì)選擇洗滌液，如用去離子水（電阻率 ?18.2 MΩ?cm ）洗滌以去除水溶性雜質(zhì)，洗滌次數(shù)為3次，每次洗滌液用量為 10mL （誤差 ±0.5mL ），采用傾瀉法或抽濾法進(jìn)行洗滌操作，抽濾時壓力控制在0.05MPa 以下，確保洗滌過程的標(biāo)準(zhǔn)化和有效性。干燥環(huán)節(jié)，依據(jù)產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)，將洗滌后的產(chǎn)物置于真空干燥箱中，設(shè)定溫度為 50% （精度±1^c ），真空度為 0.09MPa ，干燥時間為 ^4h ，使產(chǎn)物含水量低于 0.1%^[5] 。對于再結(jié)晶提純，按照重結(jié)晶的標(biāo)準(zhǔn)化操作，再次溶解產(chǎn)物，加熱溫度控制在溶劑沸點以下 5% ，冷卻速率為 1^°C/min ，使產(chǎn)物以更純凈的晶體形式析出。

5產(chǎn)物表征與鑒定標(biāo)準(zhǔn)化

5.1結(jié)構(gòu)表征標(biāo)準(zhǔn)化

當(dāng)利用X射線晶體學(xué)對無機(jī)配位化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征時，晶體培養(yǎng)者要選取合適的溶劑溶解產(chǎn)物，如以乙晴為溶劑，溶解量要確保產(chǎn)物完全溶解，溶解操作在室溫（ 25±2 ） C 下進(jìn)行。之后采用溶液緩慢擴(kuò)散法培養(yǎng)晶體，擴(kuò)散速度要控制在 0.1～0.2mL/h 。待晶體生長到合適尺寸（邊長0.2～0.5mm ）后，測試者將晶體置于X射線衍射儀中。儀器的操作電壓設(shè)定為 40～50kV ，電流為30～40mA ，掃描步長為0.02。

若采用光譜分析手段，以核磁共振（NMR）為例：制樣者要將產(chǎn)物配制成濃度為 0.1～0.3mol/L 的溶液，溶劑選用氘代氯仿。測試者在核磁共振儀上進(jìn)行測試，磁場強度設(shè)定為 300～500MHz ，掃描次數(shù)為16＼～32次，實現(xiàn)對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確確認(rèn)。

5.2組成鑒定標(biāo)準(zhǔn)化

若采用元素分析鑒定產(chǎn)物組成，則需遵循以下標(biāo)準(zhǔn)化流程：操作者先將產(chǎn)物干燥至恒重，干燥溫度為60^°C-80^°C ，干燥時間為 24～48h 準(zhǔn)確稱取 10～20mg 的干燥產(chǎn)物（精確到 |0.01mg ），放入元素分析儀中。分析儀中氧氣流量設(shè)定為 80～100mL/min ，燃燒溫度為900^°C～1000^°C 將分析結(jié)果與理論化學(xué)計量比對比，誤差應(yīng)控制在 ±1% 以內(nèi)。

若使用質(zhì)譜法鑒定產(chǎn)物組成，則需遵循以下標(biāo)準(zhǔn)化流程：制樣者把產(chǎn)物溶解在甲醇中，配制成濃度為 0.5～1mg/mL 的溶液。在質(zhì)譜儀上進(jìn)行測試，離子源溫度設(shè)定為 100～120^°C ，噴霧電壓為 3～4kV 根據(jù)測試結(jié)果確保產(chǎn)物的組成符合預(yù)期的化學(xué)計量比，誤差控制在 ±0.5% 以內(nèi)。

6結(jié)語

無機(jī)配位化合物合成的標(biāo)準(zhǔn)化實踐是一個系統(tǒng)且復(fù)雜的工程。本文從多方面提出了規(guī)范合成標(biāo)準(zhǔn)化實踐策略，可有效降低實驗誤差，提高產(chǎn)物質(zhì)量穩(wěn)定性，為無機(jī)配位化合物的應(yīng)用研究提供了有價值的參考。

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作者簡介

趙丹萍，碩士研究生，講師，研究方向為化學(xué)。

（責(zé)任編輯：劉憲銀）