信陽預(yù)制甲魚的加工工藝優(yōu)化及特色風(fēng)味物質(zhì)分析

中圖分類號：TS254.4 文獻標(biāo)志碼：A 文章編號：1000-9973（2025）07-0165-09

DOI：10.3969/j.issn.1000-9973.2025.07.024

Optimization of Processing Technology and Analysis of Characteristic Flavor Substances of Xinyang Prepared Soft-Shelled Turtle

TU Jian-qiu，LIU Cheng-gang， ZHU Jing，WANG Rong-rong，HUANG Hui-hui， ZHOU Feng，JING Li-xiang，LI Jian-fang* （College of Food Science and Engineering，Xinyang Agriculture and Forestry University，Xinyang 464O0o，China）

Abstract： Take Huangchuan soft-shelled turtle in Xinyang as the research object， based on single factor test， the marination process of Huangchuan soft-shelled turtle is optimized through orthogonal test，and the basic nutrients and volatileflavor substances of fresh and marinated soft-shelled turtles are determined. The results show that the optimal process combination for marinating soft-shelled turtles is salt concentration of 2.0% ，solid-liquid ratio of 1：4 ，marination temperature of 100^°C ，and marination time of 15min . Compared with fresh soft-shelled turtle，the L^* value and a^* value of marinated soft-shelled turtle decrease significantly （ Plt;0. 05^? ，while the b^* value increases significantly （ Plt;0. 05 ）．The moisture content decreases significantly （ Plt;0.05 ），and the relative content of total ash，crude protein and crude fat increases significantly ?Plt;0. 05 ）. When studying the viscosity-temperature rheological properties of the muscles of two kinds of soft-shelled turtles，it is found that within the temperature range of 20～60^°C ，the viscosity of two kinds of soft-shelled turtle samples both shows an upward trend. Moreover，the viscosity offresh soft-sheled turtle is always higher than that of marinated soft-sheled turtle，and the viscosity of marinated soft-shelld turtle tends to stabilize.Thevolatileflavor substances of two kinds ofsoft-shelled turtles are identified by gas chromatography-ion mobility spectrometry （GC-IMS）.A total of 18 volatile flavor substancesare detected from fresh soft-shelled turtle，and a total of 25 volatile flavor substances are detectedfrom marinated soft-shelled turtle.Thecharacteristic volatile substances of two kinds of soft-shelled turtles play an important role in their overall flavor.

Key Words：Huangchuan soft-shelled turtle；orthogonal test； nutrients； rheological properties; GC-IMS； flavorsubstances

潢川甲魚肉質(zhì)較好，鮮嫩細(xì)膩有嚼勁，營養(yǎng)和藥用價值較高，含有10多種氨基酸、多種維生素以及鈣、磷、鐵、鋅、鉀等人體必需微量元素。另外，潢川甲魚肌肉中硒含量高達 60μg/kg ，鋅含量高達 18.8mg/kg ，遠(yuǎn)高于一般動物中硒和鋅的含量。

預(yù)制菜是具有方便配送和食用便捷特征的菜肴類產(chǎn)品，而潢川甲魚在宰殺、處理、烹飪、加工過程中的風(fēng)味物質(zhì)變化分析等都是難題，也是影響潢川甲魚銷量的重要原因。如果以潢川甲魚為原材料，制作甲魚預(yù)制菜產(chǎn)品，將會大大增加潢川甲魚的市場需求。

目前，地方特色預(yù)制菜的工藝參數(shù)優(yōu)化、營養(yǎng)成分測定、風(fēng)味物質(zhì)分析已經(jīng)成為研究的熱點，陳秋怡等[2]對固始鵝塊的制作工藝進行了優(yōu)化，熊舟翼等[3研究了不同的熟制工藝對武昌魚風(fēng)味、品質(zhì)、質(zhì)構(gòu)特性的影響，劉歡等4對北京烤鴨的腿皮、腿肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進行了定性與定量分析。本研究旨在優(yōu)化信陽預(yù)制甲魚的加工工藝，并對其特色風(fēng)味物質(zhì)進行了分析，有利于更好地利用潢川甲魚資源，為信陽潢川甲魚資源的開發(fā)和利用提供了理論和實踐依據(jù)。

1材料與方法

1. 1 材料與試劑

潢川甲魚：由潢川縣養(yǎng)殖戶提供；食用油、各種鹵料：均購于信陽市平橋區(qū)超市。

硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸、氫氧化鈉、對硝基苯酚、乙酸鈉、冰乙酸、 37% 甲醛、乙酰丙酮、 95% 乙醇：天津市永大化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

A390型紫外分光光度計翱藝儀器（上海）有限公司；TMS-Pro型質(zhì)構(gòu)儀、SER148/6全自動脂肪測定儀北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司;CR-1OPlus型色差儀日本柯尼達美能達公司;MCR92 型流變儀奧地利AntonPaar公司；DLH-42O 真空包裝機山東鴻信智造機械科技有限公司;FlavourSpec@氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用儀德國G.A.S.公司。

1.3方法

1.3.1 鹵制甲魚生產(chǎn)工藝

甲魚的宰殺處理：將甲魚放血宰殺后放入鐵盆中，用 60～80°C 的水浸泡 3min 左右，去除甲魚的皮膜、內(nèi)臟和甲魚油備用。

香辛料的配制：以 1kg 水為基準(zhǔn)，添加鹽 0.25% 、味精 0.07% 、雞精 0.03% 、糖 0.07% 、生抽 0.03% 、植物油 0.03% 、辣椒醬 0.06% 、糖色 0.06% 、辣椒 0.05% 生姜0.08% 、大蔥 0.08% 、陳皮 0.06% 、青、紅花椒各 0.03% 八角 0.06% 、香葉 0.02% 、當(dāng)歸 0.02% 、白芷 0.02% 、小茴香 0.02% 、山楂 0.02% 。按照上述比例熬制 15min 制成鹵湯備用，鹵制時，鹵湯用量是甲魚的4倍。

甲魚的鹵制：將處理好的甲魚放入鹵湯中， 100° 、20min 大火收汁出鍋[5]

真空包裝和反壓滅菌：將鹵制好的甲魚真空包裝，并在 121^°C 下滅菌 20min 。

1.3.2 單因素試驗

參照余洋[5的方法，經(jīng)前期預(yù)試驗，確定食鹽濃度2.0% 、料液比 1：3 、鹵制溫度 95°C 、鹵制時間 20min 、滅菌時間 15min 為基礎(chǔ)工藝。

1. 3.2.1 因素水平設(shè)計

以鹵制甲魚的肌肉彈性和感官評分為考察指標(biāo)，考察食鹽濃度、料液比、鹵制溫度、鹵制時間和滅菌時間對鹵制甲魚肌肉彈性和感官評分的影響[]。單因素試驗因素水平設(shè)計見表1。

1.3.2.2 感官評價

選取20名食品專業(yè)的感官評價人員，根據(jù)產(chǎn)品的特點，從紋理、色澤、滋味、香氣、口感5個方面分別進行評價，感官評價標(biāo)準(zhǔn)見表2。

1.3.2.3 質(zhì)構(gòu)彈性

將甲魚肌肉切成 1.5cm×1cm×1cm 的肉塊，采用TMS-Pro 型質(zhì)構(gòu)儀進行 TPA（textureprofile analysis）測試，對甲魚肌肉的彈性進行測定，使用 P/5 圓柱形探頭，量程為 500N ，回升高度為 15mm ，形變量為 50% ，測試前速度為 2mm/s ，測試速度為 1mm/s ，測試后速度為2 mm/s，起始力為0.75N，停頓時間為1s[7]。

1.3.3 正交試驗設(shè)計

根據(jù)單因素試驗的結(jié)果，以食鹽濃度、料液比、鹵制溫度、鹵制時間為考察因素，以甲魚肌肉的彈性和感官評分為評價指標(biāo)，按 L₉（3⁴） 正交表設(shè)計試驗，選定四因素三水平參與正交試驗設(shè)計，見表3。

表3正交試驗因素水平

1.3.4 品質(zhì)測定

1.3. 4.1 色澤的測定

參照羅秀群等[8]的方法進行色澤的測定。

1.3.4.2基礎(chǔ)營養(yǎng)成分的測定

參照GB5009.239—2016中的酸度計法測定 pH 值，參照GB5009.3—2016中的直接干燥法測定水分含量，參照GB5009.4—2016中的方法測定總灰分含量，參照GB5009.5—2016中的分光光度法測定粗蛋白含量，參照GB5009.6—2016中的索氏抽提法測定粗脂肪含量。

1.3.4.3 流變學(xué)特性

參照黃峻榕等9的方法進行流變學(xué)特性的測定。

1.3.4.4揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)

參照沙小梅等1°的研究中的氣相色譜-離子遷移譜法進行揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的測定。

1.3.5 數(shù)據(jù)處理

利用OriginPro24.0作圖，利用SPSS26.O進行數(shù)據(jù)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1單因素試驗結(jié)果

2.1.1食鹽濃度對甲魚肌肉彈性和感官評分的影響

由圖2可知，隨著食鹽濃度的增加，肌肉彈性和感官評分整體均呈先上升后下降的趨勢，當(dāng)食鹽濃度為2.5% 時，肌肉彈性和感官評分均達到最大值，隨后均下降，可能是由于食鹽濃度過高會引起肌肉纖維過度收縮，從而降低肉的彈性和口感[1]。因此，選擇食鹽濃度為 2.5% 。

2.1.2 料液比對甲魚肌肉彈性和感官評分的影響

由圖3可知，隨著料液比的減小，甲魚肌肉的彈性和感官評分均先上升后下降，當(dāng)料液比為 1：4 時，肌肉彈性和感官評分均最高，可能是由于香辛料的主要成分向甲魚肉中遷移，使肌原纖維蛋白發(fā)生降解[12]。因此，選擇料液比為 1：4 。

2.1.3鹵制溫度對甲－魚肌肉彈性和感官評分的影響

由圖4可知，隨著鹵制溫度的升高，肌肉彈性和感官評分均先上升后下降，當(dāng)鹵制溫度為 100°C 時肌肉彈性最大，但是鹵制溫度為 105°C 時蛋白質(zhì)變性凝固，肌肉纖維收縮，持水性下降，肌肉彈性下降[13]。當(dāng)鹵制溫度為 95^°C 時，甲魚的感官評分最高，但是由于 95^°C 和 100°C 時的感官評分無顯著差異（ Pgt;0.05 ，因此，選擇鹵制溫度為 100^°C 。

2.1.4鹵制時間對甲魚肌肉彈性和感官評分的影響

由圖5可知，隨著鹵制時間的升高，肌肉彈性和感官評分均呈先上升后下降的趨勢，當(dāng)鹵制時間為 20min 時，肌肉彈性和感官評分均最高，可能是由于長時間鹵制使肌肉膠原蛋白的溶解度提升，從而導(dǎo)致肉的韌性降低[14]。因此，選擇鹵制時間為 20min

2.1.5滅菌時間對甲魚肌肉彈性和感官評分的影響

由圖6可知，隨著滅菌時間的延長，肌肉彈性和感官評分均呈先上升后下降的趨勢，與孔金花等[15]發(fā)現(xiàn)殺菌時間過度延長會導(dǎo)致彈性下降的結(jié)果一致。

注： Plt;0. 05 表示影響顯著， Plt;0. 01 表示影響極顯著，Pgt;0.05 表示影響不顯著，表6同。

由表4可知，不同滅菌時間對甲魚肌肉彈性和感官評分無顯著影響（ Pgt;0.05） ，因此，不選擇滅菌時間進行正交試驗設(shè)計。

2.2 正交試驗分析結(jié)果

表5正交試驗極差分析結(jié)果

由表5可知，各因素對甲魚肌肉彈性和感官評分影響的主次順序為鹵制溫度 gt; 鹵制時間 gt; 食鹽濃度 gt; 料液比。

由表6可知，鹵制溫度、鹵制時間對鹵制甲魚彈性和感官評分的影響極顯著，食鹽濃度對鹵制甲魚彈性和感官評分的影響顯著，料液比對鹵制甲魚彈性和感官評分的影響不顯著，方差分析結(jié)果與極差分析結(jié)果一致。綜合考察極差分析和方差分析的結(jié)果可知，鹵制甲魚的最優(yōu)工藝組合為 A₁B₂C₂D₁ ，即食鹽濃度 2.0% 、料液比 1：4 、鹵制溫度 100^°C 和鹵制時間 15min 。

2.3基礎(chǔ)營養(yǎng)成分的測定

2.3.1 色澤

Fig.7Coloroftwokinds ofsoft-shelledturtle samples注：不同小寫字母表示差異顯著（ Plt;0.05 。

色澤主要與肌紅蛋白、血紅蛋白的含量以及存在狀態(tài)有關(guān)[16]。色澤能直接反映產(chǎn)品的感官特性，影響消費者的購買欲。由圖7可知，與新鮮甲魚相比，鹵制甲魚的 L^* 值 ?^a? 值顯著減小， b^* 值顯著增大，可能是因為隨著鹵制時間的增加，肌肉中蛋白質(zhì)變性，水分含量減少，光澤度降低， L^* 值下降。而肌紅蛋白變性增加導(dǎo)致 a^* 值下降，呈負(fù)相關(guān)。同時，由于高鐵肌紅蛋白熱變性形成的棕色增加， b^* 值上升。劉欣睿等[]研究不同溫度和時間下低溫慢煮處理對火雞切片的影響，發(fā)現(xiàn)在恒定溫度下樣品的 L^* 值隨著煮制時間的延長而下降，與本試驗結(jié)果相似。

2.3.2一般營養(yǎng)成分

表7兩種甲魚樣品的一般營養(yǎng)成分

由表7可知，相較于新鮮甲魚，鹵制甲魚的 ΔpH 值增加，但無顯著差異。新鮮甲魚宰殺放血后肌肉內(nèi)形成無氧環(huán)境，肌糖原通過無氧酵解產(chǎn)生乳酸，導(dǎo)致肌肉的 ΔpH 值下降，最終新鮮甲魚的 pH 值大致維持在6左右，研究表明， pH 值大于6時有利于一些蛋白水解微生物的生長繁殖，不利于生鮮甲魚的貯藏。酸性基團減少，從而與生肉相比 pH 值增加。

相較于新鮮甲魚，鹵制甲魚的水分含量顯著降低，因為鹵制溫度較高會增加熱蛋白變性，導(dǎo)致肌肉纖維收縮，體積減小，因此在高溫烹飪下水分含量降低。加熱過程中組織的水分流失也會影響肉的韌性，這與前面的試驗中達到一定節(jié)點時甲魚肌肉的彈性隨著鹵制時間的延長而下降的結(jié)果一致，與張佳偉等[18]研究發(fā)現(xiàn)過高的加熱溫度會引起肌原纖維和肌束膜收縮，細(xì)胞外膜破裂，導(dǎo)致水從細(xì)胞質(zhì)轉(zhuǎn)移到細(xì)胞間隙，造成大量的水分流失，使其口感干柴的結(jié)果一致。

隨著溫度的升高，總灰分、粗蛋白、粗脂肪的相對含量顯著增加，原因是升溫過程中水分含量減少，總灰分、粗蛋白、粗脂肪富集，相對含量增加，這與韓旭等[19]研究發(fā)現(xiàn)油炸和蒸煮使白烏魚肉和鯽魚肉的水分含量較生白烏魚肉和生鯽魚肉顯著降低的結(jié)果一致。

2.4流變學(xué)黏度-溫度特性的測定

由圖8可知，測定兩種甲魚樣品的黏度-溫度曲線，在 20～60^°C 溫度范圍內(nèi)，兩種甲魚樣品呈現(xiàn)出非常相似的黏度-溫度變化曲線，隨著溫度的增加，新鮮甲魚和鹵制甲魚的黏度均呈上升趨勢，且新鮮甲魚的黏度始終高于鹵制甲魚，可能是因為在同一種甲魚肌肉中固有的黏度特性決定了其黏度大小[20]。鹵制甲魚的黏度-溫度曲線在 40～60^°C 趨于穩(wěn)定，與王燕霜等[21]的研究結(jié)果一致，可能是因為鹵制甲魚在高溫烹飪下肌肉中的膠黏性物質(zhì)溶解，因此黏度較小。

2.5揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的測定

采用氣相色譜-離子遷移譜法測定揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，結(jié)果見圖 9～ 圖14。定性分析見圖9，一個編號代表一種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，顏色深、面積大代表含量較高，測定出的風(fēng)味物質(zhì)見表8和表9。

注：A為新鮮甲魚，B為鹵制甲魚，下圖同。

新鮮甲魚.4 中 . 1 . D D 中 中 。 A 鹵制甲魚由2 工 22 - 2 上者舞由 W 由 ---

Fig.12 Gallery Plot fingerprint chromatogram of two kinds of soft-shelled turtle sample

表8新鮮甲魚的揮發(fā)性物質(zhì)GC-IMS鑒定結(jié)果

由圖12可知，新鮮甲魚的特征性化合物是乙酸苯甲酯、乳酸乙酯、3-辛酮、甲基異丁酮、2-甲基丙酸、丁醛、二丙基硫醚、2，6-二甲基吡嗪、2，4，6-三甲基吡啶等化合物；鹵制甲魚的特征性化合物是2-甲基丙醇、異丁醇、3-甲基-1-戊醇、3-甲基-3-丁烯-1-醇、反式-2-己烯酸、2-甲基丁酸、烷-2-醇乙酸酯、乙酸苯甲酯、2，6-二甲基吡嗪等化合物。由復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)鏈形成了酯類，酯類化合物通常由羧酸、醇的酯化反應(yīng)形成，酯類在肉制品中較常見，具有脂香。酮類化合物由不飽和脂肪酸氧化、脫羧基作用產(chǎn)生，部分酮類物質(zhì)來自香辛料，為甲魚肉貢獻了甜香、果香，碳鏈越長，味道越濃郁[22]，與Elmore等[23]的研究結(jié)果一致。酸類物質(zhì)也是肉制品風(fēng)味形成過程中不可缺少的物質(zhì)，短鏈酸是水果香，長鏈酸是油脂香，主要是因為氨基酸的脫氨或微生物降解糖類。醛類的閾值低，有脂肪香味。醇類的閾值高，在鹵制甲魚的整體風(fēng)味中，醇類化合物對鹵制甲魚的特征性風(fēng)味有主要貢獻。硫醚類化合物的閾值低、特征性強，對甲魚的整體風(fēng)味非常重要。吡嗪類化合物能產(chǎn)生咖啡和炒花生的味道，在烹飪過程中都能檢測出吡嗪類化合物，有一些吡嗪復(fù)合物在加溫催化后脫水、脫氨、脫氫生成吡嗪。因此，人們開發(fā)這種香料用于具有咖啡和炒花生味道的食品添加劑中。吡啶在新鮮甲魚中檢測出兩種烯類，可能來自添加的香料[24]。在新鮮甲魚中檢測出一種呋喃類化合物，可能是丙烯基與氫過氧自由基結(jié)合形成五元環(huán)結(jié)構(gòu)導(dǎo)致的[25]。不含硫的呋喃類具有甜香和堅果香[26]。鹵制甲魚中檢測出了（E）-3-戊烯腈，（E）-3-戊烯腈是一種有機化合物，無色且具有特殊的氣味和活潑的化學(xué)反應(yīng)性，它可以與許多有機和無機化合物發(fā)生氰基化反應(yīng)，形成氰基取代產(chǎn)物。

由圖13和圖14可知，兩種甲魚樣品中揮發(fā)性物質(zhì)的種類和含量有明顯差異，兩種甲魚樣品中鑒定出不同的揮發(fā)性化合物，對比新鮮甲魚，鹵制的甲魚肌肉在高溫鹵制過程中發(fā)生不同程度的美拉德反應(yīng)和脂質(zhì)氧化。鹵制甲魚的揮發(fā)性物質(zhì)種類多且含量高，這些物質(zhì)賦予鹵制甲魚更豐富獨特的風(fēng)味。由于GC-IMS軟件內(nèi)置數(shù)據(jù)庫的種類較全，目前在新鮮甲魚樣品中共檢測出揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)18種，包括酯類4種、酮類3種、酸類2種、醚類2種、烯類2種、醛類1種及其他揮發(fā)性化合物4種。在鹵制甲魚樣品中共檢測出揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)25種，包括酯類5種、醇類5種、醛類3種、酮類2種、酸類2種、烯類1種及其他揮發(fā)性化合物7種。

3結(jié)論

在鹵制甲魚的工藝優(yōu)化單因素試驗中，4個考察因素對甲魚肌肉彈性和感官評分影響的主次順序為鹵制溫度 gt; 鹵制時間 gt; 食鹽濃度 gt; 料液比。最后得出鹵制甲魚的最優(yōu)工藝組合為食鹽濃度 2.0% 、料液比 1：4 、鹵制溫度 100^°C 和鹵制時間 15min 。根據(jù)正交試驗篩選的最優(yōu)提取工藝條件進行了驗證試驗，甲魚肌肉的彈性平均值為 1.89mm ，感官評分平均值為86分。

與新鮮甲魚相比，鹵制甲魚的 L^* 值、 a^* 值顯著減小 （Plt;0.05），b^? 值顯著增大（ ?Plt;0. 05） 。相較于新鮮甲魚，鹵制甲魚的水分含量顯著降低（ Plt;0.05） ，高溫烹飪下水分含量降低。當(dāng)新鮮甲魚鹵制后，總灰分、粗蛋白、粗脂肪的相對含量顯著升高 （Plt;0.05） 。在流變學(xué)特性方面，在 20～60^°C 溫度范圍內(nèi)，兩種甲魚樣品呈現(xiàn)出非常相似的黏度-溫度變化曲線，新鮮甲魚和鹵制甲魚的黏度均呈上升趨勢，且新鮮甲魚的黏度始終高于鹵制甲魚，鹵制甲魚的黏度-溫度曲線在 40～60^°C 趨于穩(wěn)定。

新鮮甲魚樣品中共檢測出揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)18種，鹵制甲魚樣品中共檢測出揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)25種，新鮮甲魚的特征風(fēng)味化合物是乙酸苯甲酯、乳酸乙酯、3-辛酮、甲基異丁酮、2-甲基丙酸、丁醛、二丙基硫醚、2，6-二甲基吡嗪、2，4，6-三甲基吡啶等化合物。鹵制甲魚的特征風(fēng)味化合物是2-甲基丙醇、異丁醇、3-甲基-1-戊醇、3-甲基-3-丁烯-1-醇、反式-2-己烯酸、2-甲基丁酸、烷-2-醇乙酸酯、乙酸苯甲酯、2，6-二甲基吡嗪等化合物。

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