Problems and Solutions of Liquid Chromatography Technology in Food Testing
HULudan,FU Yuqing,WEI Xuefei, YANG Chaobo (Pan'an County Food and Drug Inspectionand Testing Center, Jinhua 3223oo, China
Abstract: As a core analytical method in the field of food detection,the application effect of liquid chromatography technology directly affects the effctiveness of food safety supervision.This paper systematically Sorts out the common problems of liquid chromatography technology in food detection,such as improper selection of pretreatment methods,lagging equipment maintenance and management, insuficient professional capabilities of detection personnel,and weak control of the detection environment,and puts forward targeted solutions.
Keywords: liquid chromatography technology; food detection; equipment maintenance; environmental control
隨著人們生活水平的提高,食品安全成為公眾關注的焦點,食品檢測技術的準確性與可靠性至關重要。液相色譜技術憑借分離效率高、檢測靈敏度強等優勢,在食品成分分析、有害物質檢測等方面廣泛應用,成為保障食品安全的關鍵技術支撐。然而,在實際檢測過程中,液相色譜技術面臨前處理復雜、設備維護管理不當、檢測人員能力斷層等諸多挑戰。這些問題不僅影響檢測效率,還可能導致檢測結果出現偏差,威脅食品安全監管的有效性。因此,深入剖析液相色譜技術在食品檢測中的常見問題,并提出切實可行的解決策略,對提升食品檢測水平、筑牢食品安全防線具有重要現實意義。
1液相色譜技術在食品檢測中應用存在的問題
1.1前處理方法選擇問題
前處理環節是影響食品檢測結果準確性的關鍵步驟。食品基質多樣性和復雜性導致前處理方法選擇面臨顯著挑戰。例如,高脂肪類食品中脂質成分易與目標分析物發生共萃取,若未針對性優化脫脂流程,會造成色譜柱堵塞或檢測信號干擾[1;而高糖類食品中多糖類物質的殘留則會增加流動相的黏度,影響保留時間的穩定性。此外,部分檢測人員對新型前處理技術認知不足,仍依賴傳統液液萃取或沉淀法,難以有效應對農藥殘留、獸藥代謝物等痕量物質的提取需求,導致回收率偏低或基質效應顯著。部分檢測機構在方法標準化建設方面存在疏漏,未根據食品特性建立差異化的前處理操作規程,如未針對水產品中的重金屬形態差異設計梯度萃取方案,或忽略乳制品中蛋白質變性對目標物釋放效率的影響,致使檢測結果出現系統性偏差[2]。這類問題的本質在于前處理策略與食品基質適配性不足,需從理論與實踐層面進行深化研究。
1.2設備維護管理問題
液相色譜儀器的長期穩定運行依賴于科學完善的維護管理體系,但在實際應用中,設備管理漏洞頻發。 ① 關鍵部件性能衰退現象普遍,色譜柱因反復使用導致的固定相塌陷或柱效下降常被忽視,造成分離度降低甚至目標峰重疊;泵系統密封圈磨損引發的流速波動則直接影響保留時間重現性,增加定量分析誤差[3]。 ② 檢測器維護存在盲區,紫外檢測器氘燈老化導致基線噪聲升高、熒光檢測器流通池污染引起的靈敏度衰減等問題,往往因缺乏定期性能驗證而難以被及時發現[4]。此外,設備校準與耗材更換缺乏規范化標準,部分實驗室僅依據經驗設定維護周期,未結合實際使用頻率建立動態調整機制。例如,自動進樣器針頭因樣本殘留導致的交叉污染風險,或在線過濾器未及時更換引發的系統壓力異常,均可能演變為檢測事故。這些問題的根源在于設備全生命周期的管理意識薄弱,維護流程缺乏可量化的技術指標支撐。
1.3檢測人員能力問題
檢測人員的專業素養直接影響液相色譜技術應用的規范性。當前食品檢測領域普遍存在技術人員能力與儀器更新速度不匹配的現象。 ① 部分操作者對儀器原理理解不深,僅熟悉基礎檢測流程,對梯度洗脫程序優化、流動相pH值調節等關鍵參數設置缺乏系統認知,導致方法開發能力不足。在應對復雜基質樣本時,未能通過調整柱溫或進樣體積改善峰形拖尾問題,或誤判溶劑效應引起的基線漂移為設備故障。 ② 跨平臺操作經驗匱乏問題突出,尤其對耦合質譜的聯用技術掌握不足,無法有效處理離子化抑制或質譜信號干擾。此外,故障診斷與應急處理能力欠缺的現象較為普遍,當出現壓力異常升高或色譜峰分叉時,操作者多依賴廠商技術支持,難以及時定位問題根源。此類問題反映出檢測隊伍知識結構單一,缺乏針對新型檢測需求的持續學習機制,制約技術效能的充分發揮。
1.4檢測環境控制問題
液相色譜檢測對環境條件的敏感性常被低估,環境波動引發的技術問題具有隱蔽性和累積性。 ① 實驗室溫度超出儀器工作范圍可能導致流動相黏度變化,進而影響泵送精度;濕度過高則加速光學元件老化,降低檢測器信噪比[5]。 ② 機械振動干擾常被忽視,尤其是未獨立設置儀器臺面的實驗室,周邊設備運行或人員走動產生的微小振動均可能通過液相色譜系統傳遞,造成基線不規則波動或保留時間漂移。 ③ 空氣潔凈度不足帶來的微粒污染風險顯著,如通風系統未配備高效過濾器時,環境懸浮顆??赡苓M入流動相或樣品瓶,堵塞色譜柱篩板或損傷閥體密封面。部分實驗室雖設有環境監控裝置,但未實現數據與設備運行的聯動分析,難以及時預警由環境異常引發的檢測偏差。
2解決策略
2.1考慮不同食品特性,科學優化前處理工作
針對食品基質多樣性導致的檢測誤差,檢測機構需構建差異化的前處理技術體系。 ① 建立食品分類數據庫,依據脂肪含量、糖分比例、蛋白質結構等參數劃分樣本類型,如將乳制品、油脂類食品與果蔬制品區分建模,制訂對應的脫脂、去糖或酶解方案。② 引入自動化前處理設備,如固相萃取工作站與微波輔助萃取系統,通過程序控制溶劑比例、溫度及振蕩頻率,減少人為操作誤差,同時提升對農藥殘留、真菌毒素等痕量物質的富集效率。 ③ 開發標準化前處理操作手冊,明確不同食品類別中干擾物去除的優先級與技術參數,如水產品獸藥殘留檢測中優先采用螯合劑去除重金屬干擾,而高纖維食品需增加超聲破碎步驟以提高目標物釋放率[]。 ④ 加強與科研院所的技術協作,定期評估QuEChERS、分散液液微萃取等新型技術的適用性,通過方法學驗證將其納入標準化流程,確保前處理策略始終與食品行業技術演進同步。
2.2完善設備維護體系,加強全生命周期管理
檢測機構需從全生命周期視角重構設備管理模式。 ① 建立預防性維護制度,依據設備使用頻率與性能衰減規律制訂維護日歷,色譜柱每500次進樣后強制進行柱效測試,泵密封圈每季度更換并記錄壓力波動閾值[7]。對于頻繁接觸酸性食品提取液的系統,制訂雙月執行自動進樣器穿刺墊腐蝕度評估規程,采用顯微成像技術量化密封面磨損情況,及時更換已產生微裂縫的部件。 ② 部署設備健康監測平臺,集成傳感器實時采集泵壓、基線噪聲、柱溫箱穩定性等關鍵參數,通過機器學習算法識別異常趨勢并觸發預警,避免突發性故障影響檢測進度。③ 構建耗材智能化管理系統,采用射頻識別技術追蹤色譜柱、過濾膜等耗件的啟用時間與剩余壽命,結合檢測任務量動態生成采購清單,防止因耗材短缺或超期使用導致數據偏差。 ④ 制定設備退役評估標準,綜合性能測試結果與維修成本核算,建立儀器報廢或部件更換的決策模型,優化資源配置效率。
對于食品中痕量污染物檢測專用的超高效液相色譜儀,設立靈敏度衰減專項評估指標,當信噪比連續3個月下降超過 20% ,且維護成本超過新機采購價的30% 時,強制啟動設備更新流程。
2.3定期開展專業培訓,組建復合型檢測隊伍
檢測機構需通過多層級培養機制提升團隊技術能力。 ① 設計模塊化培訓體系,初級課程涵蓋液相色譜基本原理與標準操作規范,中級課程聚焦復雜樣本處理方法開發,如通過案例模擬教學指導學員優化梯度洗脫程序以改善共流出峰分離度;高級課程則增設聯用技術專題,深度解析質譜接口參數對離子化效率的影響機制。 ② 實施能力進階認證制度,將儀器維護合格率、方法驗證通過率等量化指標納入考核體系,如要求技術人員獨立完成色譜柱活化流程并通過柱效測試方可獲得操作授權,同時設立技術津貼激勵員工參與國際標準方法轉化研究。增加“應急故障排除”現場考核模塊,模擬食品檢測中常見的基線漂移(如緩沖鹽析出)或保留時間偏移(如柱溫失控)場景,要求人員在 15min 內完成問題定位與處置,未達標者暫停檢測資質并強制再培訓。③ 構建跨學科知識融合平臺,定期組織食品毒理學、統計學專家開展專題研討。例如,針對真菌毒素檢測中的基質效應問題,聯合化學計量學團隊開發背景扣除算法,提升低濃度目標物的定量準確性。 ④ 建立多維度協作機制,劃分前處理、儀器操作與數據分析專業小組,通過輪崗實踐促進技術互通,同時設立應急響應團隊,制訂突發性污染事件快速檢測預案,確保技術隊伍具備應對新型檢測需求的敏捷響應能力。在此基礎上,應當定期組織不同專業小組開展聯合演練,模擬食品中突發有害物質污染事件的檢測流程,從樣本采集、前處理、儀器分析到數據報告全流程協作,磨合團隊配合;針對新型食品檢測需求,如對新興食品原料的檢測,及時抽調各小組骨干成員組成專項小組,集中力量開展技術攻關,快速建立檢測方法。
2.4加強檢測環境控制,健全智能化監控體系
環境干擾的精準管控需依托智能化改造實現。① 升級實驗室基礎設施,在液相色譜區域獨立鋪設防震地基,安裝雙循環恒溫恒濕系統,確保溫度波動范圍控制在 ±1°C ,濕度維持在 40%~60%(8] 。 ② 部署物聯網環境監測網絡,在設備關鍵點位布設溫濕度、振動與微粒傳感器,數據實時上傳至中央控制平臺,當數值超出預設閾值時自動啟動空調凈化或隔振裝置。 ③ 開發環境-設備聯動分析模塊,將歷史環境數據與色譜圖基線噪聲、保留時間漂移等參數關聯建模,識別潛在干擾源并生成優化建議,如特定時段關閉通風設備以減少氣流擾動。 ④ 建立環境異常應急響應流程,制訂溫度驟變或振動超標時的樣本保存、設備關機等標準化操作指南,最大限度降低突發環境事件對檢測結果的負面影響。
3結語
綜上所述,液相色譜技術在食品檢測方面發揮著關鍵作用,但前處理方法選擇、設備維護管理、檢測人員能力及檢測環境控制等方面的問題,制約著檢測效能的充分發揮。針對這些問題,通過優化前處理流程、完善設備全生命周期管理、加強專業培訓、健全環境智能化監控體系等策略,可有效提升液相色譜技術的應用水平。這些策略的有效實施,不僅能增強食品檢測的準確性與可靠性,也為食品安全監管提供有力的技術保障。未來,隨著食品檢測需求不斷升級,持續關注液相色譜技術應用中的問題,推動檢測技術的優化創新,仍是保障食品安全的重要方向。
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