硫代硫酸鈉滴定法測定碘

永定縣衛(wèi)生防疫站 蘇德忠 張日樹 謝信男 張鑒存 吳槐標 吳夏艷 黃兆成

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硫代硫酸鈉滴定法測定碘

永定縣衛(wèi)生防疫站 蘇德忠 張日樹 謝信男 張鑒存 吳槐標 吳夏艷 黃兆成

資料來源:參加全國鹽碘外質(zhì)控樣測定考核1998年~2004年4次數(shù)據(jù)結(jié)果、2006年~2009年考核結(jié)果。 測定方法:硫代硫酸鈉直接滴定法。結(jié)果：各次考核均合格，但1998年~2004年4次測定值數(shù)值結(jié)果偏低。分析與評價：硫代硫酸鈉直接滴定法測定食鹽中碘含量準確，迅速，可靠，簡單。外質(zhì)控樣測定考核結(jié)果雖然都合格，但前4次出現(xiàn)了負系統(tǒng)誤差,產(chǎn)生原因是檢驗人員讀數(shù)觀察與顏色轉(zhuǎn)變的終點判斷有差異；2006年后外質(zhì)控樣測定考核結(jié)果呈隨機誤差。此外，應注意標準溶液水溶液揮發(fā),稀釋用水pH值過高或過低，淀粉指示劑加入過早等也是產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因。

鹽碘分析 質(zhì)量控制 考核 總結(jié)

1 資料來源

1998年~2004年4次參加全國鹽碘外質(zhì)控樣測定考核數(shù)據(jù)結(jié)果，2006年~2009年考核結(jié)果。

2 測定方法

硫代硫酸鈉直接滴定法。

3 測定結(jié)果（見表1）

4 分析與評價

硫代硫酸鈉滴定法測定食鹽中碘含量是氧化還原直接滴定法中最重要的方法之一，它具有準確性高，反應迅速，淀粉指示劑終點判定可靠、簡單等特點[1]。

我站連續(xù)多年（次）獲國家碘缺乏病參照實驗室、聯(lián)合國兒童基金會聯(lián)合頒發(fā)的“參加全國質(zhì)控網(wǎng)絡并合格的實驗室——鹽碘實驗室”證書。

1998年~2004年連續(xù)4次參加全國鹽碘外質(zhì)控樣測定考核，其結(jié)果均評定為合格，但結(jié)果數(shù)值絕對誤差大都為負值，出現(xiàn)了系統(tǒng)誤差。絕對誤差-2.3～0.4、相對誤差0%～7.3%。經(jīng)分析和再試驗，確定主要原因是使用的10mL 0.05分刻度滴定管,檢驗人員觀察滴定管刻度估計值壓小；觀察滴定藍色終點判斷提前，使硫代硫酸鈉標準溶液并未按要求達到完全與I2中和的量，使終點判定提前，測定結(jié)果數(shù)值偏低。

2006年以后各次參加全國鹽碘外質(zhì)控樣測定考核，結(jié)果也均評定為合格，考核結(jié)果數(shù)值呈隨機誤差。

測定結(jié)果產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的其它應注意的有關(guān)因素[1]：

（1）硫代硫酸鈉標準溶液因配置時間較久，或置于較高室溫的室內(nèi)，或置冷藏冰箱中而水溶液揮發(fā)，使之相對濃度偏高，至標定的標準溶液實際數(shù)值用量偏小，最終導致測定結(jié)果數(shù)值偏低。

（2）硫代硫酸鈉滴定法測定食鹽中碘含量，其在中性或弱酸性溶液中I2與S2O32-化學計量之比為1:2。而稀釋用水pH值偏低，即呈酸性,會使硫代硫酸鈉分解，比值接近1:1,S2O32-用量則減少。若稀釋用水pH值偏高，即呈堿性，會發(fā)生副反應，I2與S2O32-化學計量之比則按4:1，也致S2O32-用量減少；加上I2的歧化反應，使I2濃度下降與S2O32反應量減少，使滴定標液結(jié)果數(shù)值偏低。

（3）淀粉指示劑加入過早，使淀粉與碘生成的吸附化合物會吸留部分I2，這部分I2不易與硫代硫酸鈉反應，至使終點提前且不明顯，也會給滴定帶來誤差，使測定結(jié)果數(shù)值偏低。

表1 硫代硫酸鈉直接滴定法測定結(jié)果

注:2006年~2009年各次考核結(jié)果均“合格”。

[1] 方禹之.分析科學與分析技術(shù)[M].上海：華東師范大學出版社,2002.