青花菜氣相色譜指紋圖譜研究

王冬群　胡寅俠

摘要：采用氣相色譜法，分別利用DB-1701和HP-5毛細管柱，以FPD為檢測器，研究了青花菜的指紋圖譜特點。結果顯示，青花菜在2種柱子中均表現為2個峰，且其保留時間均非常穩定，但不同樣品間峰面積差異較大；同一樣品中2個峰的峰面積沒有明顯的比例關系。氣相色譜指紋圖譜可作為青花菜質量控制的依據之一。

關鍵詞：青花菜；氣相色譜；指紋圖譜

中圖分類號：Q657.7+1文獻標識號：A文章編號：1001-4942（2014）01-0114-03

在利用氣相色譜進行農藥殘留檢測的過程中，常可發現一些非殘留農藥表現出來的峰，有的峰面積比較大，且比較穩定，通常被作為雜質峰處理[1]。但實際上峰是樣品中所含物質在特定條件下的特定反映，不同類型樣品有不同的峰特征，這就是氣相色譜指紋圖譜。氣相色譜指紋圖譜法在中藥材和調味品質量控制方面已有成功應用的報道[2，3]，但在蔬菜指紋圖譜研究方面仍是空白，目前還未見利用氣相色譜指紋圖譜進行蔬菜質量控制的報道。

在利用氣相色譜儀的FPD檢測器檢測青花菜農藥殘留過程中，我們發現青花菜具有與其它蔬菜不同的非常有特點的指紋圖譜。本文即對青花菜的氣相色譜指紋圖譜特點進行了分析，以期為將來利用氣相色譜指紋圖譜進行青花菜的質量控制提供參考。

1材料與方法

1.1材料

2012年11月于慈溪市長河鎮9個規模種植農場采用四分取樣法隨機抽取了9份青花菜樣品，依次編號為1、2、3、4、5、6、7、8、9。每份樣品為3個青花菜。

1.2儀器與試劑

儀器：Agilent公司6890N氣相色譜儀，配7683自動進樣器，火焰光度檢測器（FPD），選取DB-170130m×0.32mm（i.d.）×0.25μm（film）和HP-530m×0.32mm（i.d.）×0.25μm（film）作為檢測用色譜柱；IKAT18基本型高速勻漿機；TD5A-WS離心機；DSY-Ⅲ氮吹儀。

試劑：丙酮為色譜純；乙腈為AR級；氯化鈉為AR級，140℃烘3h，冷卻后，儲于密閉容器中。

1.3氣相色譜條件

DB-1701色譜柱：載氣為高純氮氣，流量30ml/min；氫氣流量為75ml/min，空氣流量110ml/min；柱前壓68.61kPa，恒流方式，尾吹氮氣；進樣口溫度220℃，檢測器溫度25℃；采用不分流進樣方式，進樣量1μl，進樣0.85min后吹掃。柱溫程序：初始溫度100℃，以40℃/min升至200℃，再以2℃/min升至210℃，然后以30℃/min升至240℃并保留4min至樣品全部流出。

HP-5色譜柱：柱溫程序：初始溫度100℃，以6℃/min升至130℃，再以40℃/min升至200℃，再以2℃/min升至210℃，然后以30℃/min升至240℃并保留4min至樣品全部流出。其余色譜條件同DB-1701。

采用保留時間定性，峰面積定量。

1.4提取與凈化

稱取25.0g樣品置于125ml試劑瓶中，加入乙腈50.0ml，用勻漿機高速勻漿2min，提取30min，倒入加有4g氯化鈉的50ml離心管中，充分振蕩1min；以4000r/min離心6min，吸取上層乙腈溶液10.0ml加入10ml帶塞玻璃試管中，用水浴80℃的氮吹儀吹至近干，用丙酮定容至5.0ml。

2結果與分析

2.1青花菜的氣相色譜圖endprint

摘要：采用氣相色譜法，分別利用DB-1701和HP-5毛細管柱，以FPD為檢測器，研究了青花菜的指紋圖譜特點。結果顯示，青花菜在2種柱子中均表現為2個峰，且其保留時間均非常穩定，但不同樣品間峰面積差異較大；同一樣品中2個峰的峰面積沒有明顯的比例關系。氣相色譜指紋圖譜可作為青花菜質量控制的依據之一。

關鍵詞：青花菜；氣相色譜；指紋圖譜

中圖分類號：Q657.7+1文獻標識號：A文章編號：1001-4942（2014）01-0114-03

在利用氣相色譜進行農藥殘留檢測的過程中，常可發現一些非殘留農藥表現出來的峰，有的峰面積比較大，且比較穩定，通常被作為雜質峰處理[1]。但實際上峰是樣品中所含物質在特定條件下的特定反映，不同類型樣品有不同的峰特征，這就是氣相色譜指紋圖譜。氣相色譜指紋圖譜法在中藥材和調味品質量控制方面已有成功應用的報道[2，3]，但在蔬菜指紋圖譜研究方面仍是空白，目前還未見利用氣相色譜指紋圖譜進行蔬菜質量控制的報道。

在利用氣相色譜儀的FPD檢測器檢測青花菜農藥殘留過程中，我們發現青花菜具有與其它蔬菜不同的非常有特點的指紋圖譜。本文即對青花菜的氣相色譜指紋圖譜特點進行了分析，以期為將來利用氣相色譜指紋圖譜進行青花菜的質量控制提供參考。

1材料與方法

1.1材料

2012年11月于慈溪市長河鎮9個規模種植農場采用四分取樣法隨機抽取了9份青花菜樣品，依次編號為1、2、3、4、5、6、7、8、9。每份樣品為3個青花菜。

1.2儀器與試劑

儀器：Agilent公司6890N氣相色譜儀，配7683自動進樣器，火焰光度檢測器（FPD），選取DB-170130m×0.32mm（i.d.）×0.25μm（film）和HP-530m×0.32mm（i.d.）×0.25μm（film）作為檢測用色譜柱；IKAT18基本型高速勻漿機；TD5A-WS離心機；DSY-Ⅲ氮吹儀。

試劑：丙酮為色譜純；乙腈為AR級；氯化鈉為AR級，140℃烘3h，冷卻后，儲于密閉容器中。

1.3氣相色譜條件

DB-1701色譜柱：載氣為高純氮氣，流量30ml/min；氫氣流量為75ml/min，空氣流量110ml/min；柱前壓68.61kPa，恒流方式，尾吹氮氣；進樣口溫度220℃，檢測器溫度25℃；采用不分流進樣方式，進樣量1μl，進樣0.85min后吹掃。柱溫程序：初始溫度100℃，以40℃/min升至200℃，再以2℃/min升至210℃，然后以30℃/min升至240℃并保留4min至樣品全部流出。

HP-5色譜柱：柱溫程序：初始溫度100℃，以6℃/min升至130℃，再以40℃/min升至200℃，再以2℃/min升至210℃，然后以30℃/min升至240℃并保留4min至樣品全部流出。其余色譜條件同DB-1701。

采用保留時間定性，峰面積定量。

1.4提取與凈化

稱取25.0g樣品置于125ml試劑瓶中，加入乙腈50.0ml，用勻漿機高速勻漿2min，提取30min，倒入加有4g氯化鈉的50ml離心管中，充分振蕩1min；以4000r/min離心6min，吸取上層乙腈溶液10.0ml加入10ml帶塞玻璃試管中，用水浴80℃的氮吹儀吹至近干，用丙酮定容至5.0ml。

2結果與分析

2.1青花菜的氣相色譜圖endprint

摘要：采用氣相色譜法，分別利用DB-1701和HP-5毛細管柱，以FPD為檢測器，研究了青花菜的指紋圖譜特點。結果顯示，青花菜在2種柱子中均表現為2個峰，且其保留時間均非常穩定，但不同樣品間峰面積差異較大；同一樣品中2個峰的峰面積沒有明顯的比例關系。氣相色譜指紋圖譜可作為青花菜質量控制的依據之一。

關鍵詞：青花菜；氣相色譜；指紋圖譜

中圖分類號：Q657.7+1文獻標識號：A文章編號：1001-4942（2014）01-0114-03

在利用氣相色譜進行農藥殘留檢測的過程中，常可發現一些非殘留農藥表現出來的峰，有的峰面積比較大，且比較穩定，通常被作為雜質峰處理[1]。但實際上峰是樣品中所含物質在特定條件下的特定反映，不同類型樣品有不同的峰特征，這就是氣相色譜指紋圖譜。氣相色譜指紋圖譜法在中藥材和調味品質量控制方面已有成功應用的報道[2，3]，但在蔬菜指紋圖譜研究方面仍是空白，目前還未見利用氣相色譜指紋圖譜進行蔬菜質量控制的報道。

在利用氣相色譜儀的FPD檢測器檢測青花菜農藥殘留過程中，我們發現青花菜具有與其它蔬菜不同的非常有特點的指紋圖譜。本文即對青花菜的氣相色譜指紋圖譜特點進行了分析，以期為將來利用氣相色譜指紋圖譜進行青花菜的質量控制提供參考。

1材料與方法

1.1材料

2012年11月于慈溪市長河鎮9個規模種植農場采用四分取樣法隨機抽取了9份青花菜樣品，依次編號為1、2、3、4、5、6、7、8、9。每份樣品為3個青花菜。

1.2儀器與試劑

儀器：Agilent公司6890N氣相色譜儀，配7683自動進樣器，火焰光度檢測器（FPD），選取DB-170130m×0.32mm（i.d.）×0.25μm（film）和HP-530m×0.32mm（i.d.）×0.25μm（film）作為檢測用色譜柱；IKAT18基本型高速勻漿機；TD5A-WS離心機；DSY-Ⅲ氮吹儀。

試劑：丙酮為色譜純；乙腈為AR級；氯化鈉為AR級，140℃烘3h，冷卻后，儲于密閉容器中。

1.3氣相色譜條件

DB-1701色譜柱：載氣為高純氮氣，流量30ml/min；氫氣流量為75ml/min，空氣流量110ml/min；柱前壓68.61kPa，恒流方式，尾吹氮氣；進樣口溫度220℃，檢測器溫度25℃；采用不分流進樣方式，進樣量1μl，進樣0.85min后吹掃。柱溫程序：初始溫度100℃，以40℃/min升至200℃，再以2℃/min升至210℃，然后以30℃/min升至240℃并保留4min至樣品全部流出。

HP-5色譜柱：柱溫程序：初始溫度100℃，以6℃/min升至130℃，再以40℃/min升至200℃，再以2℃/min升至210℃，然后以30℃/min升至240℃并保留4min至樣品全部流出。其余色譜條件同DB-1701。

采用保留時間定性，峰面積定量。

1.4提取與凈化

稱取25.0g樣品置于125ml試劑瓶中，加入乙腈50.0ml，用勻漿機高速勻漿2min，提取30min，倒入加有4g氯化鈉的50ml離心管中，充分振蕩1min；以4000r/min離心6min，吸取上層乙腈溶液10.0ml加入10ml帶塞玻璃試管中，用水浴80℃的氮吹儀吹至近干，用丙酮定容至5.0ml。

2結果與分析

2.1青花菜的氣相色譜圖endprint