納米磁性材料在磁粉檢測中的應用研究

戚政武 楊寧祥 孔令昌 王磊

【摘 要】 本文介紹了不同行業對磁粉檢測的規定、磁粉的性能要求、納米磁性材料分類、納米磁性材料的制備方法、納米磁性材料在特種設備應用中的難點，為納米磁性材料在特種設備檢測中的應用提供了研究思路。

【關鍵詞】 納米 磁性材料 特種設備 應用研究

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2016.08.006

磁粉檢測是利用磁現象來檢測材料和工件中缺陷的方法。國外早在18世紀就開始了利用磁現象開展檢測的研究。我國在解放前研究磁粉檢測較少，在解放后，北京航空材料研究院開始了磁粉檢測的研究工作，并逐漸在國內推廣和應用。磁粉檢測的發展主要得力于檢測設備的進步、檢測材料的發明、檢測工藝的創新、檢測質量的控制等4個方面。磁粉檢測設備從固定式、移動式到攜帶式，從半自動、全自動到專用設備，從單向磁化到多向磁化，設備已經實現了系列化和商品化。磁粉檢測材料研究出了大量的創新產品，如白光下發熒光的熒光磁粉、無臭味煤油載液等。在檢測工藝創新方面，發明了磁粉探傷-橡膠鑄型法等。在檢測質量控制方面，制定了相應的技術標準，對設備的檢定、校準提出了嚴格要求，對檢測條件、觀察條件、記錄、復驗等提出了嚴格要求。在磁粉檢測技術發展中，磁粉檢測材料的研究一直是一個比較熱門的課題，而納米技術應用于磁性材料的制備過程的設備和方法在不斷創新。

1 不同行業對磁粉檢測的規定

在特種設備行業，國家能源部發布的標準NB/T 47013.4-2015《承壓設備無損檢測 第4部分：磁粉檢測》（原機械部標準JB/T 4730）規定：應用于特種設備檢測的磁粉應具有高磁導率、低矯頑力和低剩磁性，非熒光磁粉應與被檢工件表面顏色有較高的對比度。磁粉粒度和性能等其他要求應符合JB/T 6063的規定。

在船舶行業，國家工業和信息化部發布的標準CB/T 3958-2004《船舶鋼焊縫磁粉檢測、滲透檢測工藝和質量分級》對船舶鋼焊縫磁粉檢測的檢測人員、檢測設備、工藝方法、檢測報告和質量分析提出了要求，未對磁粉的性能提出更加嚴格的要求，因此，磁粉性能應至少符合國家標準GB/T 15822.2-2005《無損檢測 磁粉檢測 第2部分：檢測介質》的要求。

在航空行業，MH/T 3008-2012《航空器無損檢測 磁粉檢測》規定對航空器使用的濕磁粉應符合AMS3041、AMS3042、AMS3043、AMS3044、AMS3045或AMS3046的要求。

以特種設備行業為例，JB/T 6063規定了磁粉檢測用材料（磁懸液、干磁粉、載液、反差增強劑）的分類、技術要求和檢驗方法。其中，干磁粉的檢驗項目包括了性能、顏色、尺寸、耐熱性、熒光系數、熒光穩定性、載液的熒光、貯存穩定性等8個檢驗項目。除此之外，磁懸液、載液、反差增強劑等磁粉檢測用材料的檢驗項目還包括了閃點、鋼腐蝕性、銅腐蝕性、粘度、機械穩定性（短期檢驗和長期檢驗）、起泡、pH、硫及鹵素含量等檢驗項目。

2 磁粉的性能要求

磁粉檢測是靠磁粉聚集在漏磁場處形成磁痕來顯示缺陷的，因此磁粉的性能一般應滿足以下6個方面的性能要求：

（1）磁特性：磁粉應具有高磁導率、低矯頑力和低剩磁，即磁粉應容易磁化，退磁后不聚集。

（2）粒度：干法用磁粉平均粒度一般在10um～50um，濕法用磁粉平均粒度一般在5um～10um。磁粉一般由粗細不同的磁粉顆粒組成。

（3）形狀：磁粉有各種不同的形狀，有條形、球形、橢圓形和其他不規則形狀。不同形狀混合使用效果更好。

（4）流動性：隨著交流電不斷換向使磁場不斷換向時，磁粉應能在工件表面流動，以便被漏磁場吸附形成磁痕顯示。

（5）密度：磁粉的密度應在一定范圍內，在濕法檢驗中，應能保證不沉淀，具有良好的懸浮性。

（6）識別度：磁粉的顏色、熒光亮度及工件表面顏色的對比度應能易于觀察，特別是有包裹的磁粉，不能影響分辨率。

影響磁粉使用性能的以上6個方面，即相互關聯、相互制約，又相互影響，需要綜合考慮，最可靠的辦法是通過綜合性能（系統靈敏度）試驗的結果來衡量磁粉的性能。因此，新的磁粉產品需要通過檢測試驗和比對來比較使用性能。

3 納米磁性材料分類

納米材料是指在三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍或者由它們作為基本單元構成的材料，包括納米粉體（零維納米材料，又稱納米粉末、納米顆粒、納米微粒、納米粒子）、納米纖維（一維納米材料）、納米薄膜（二維納米材料）、納米塊體（三維納米材料）、納米復合材料和納米結構等。

目前，已有的納米磁性材料大致可分為三類：納米顆粒、納米微晶、納米結構材料，其他的納米磁性仍在研究過程中。

4 納米磁性材料的制備方法

（1）磁性顆粒的制備方法

磁性微粒的制備方法主要有包埋法和單體聚合法，另外還有沉淀法、化學轉化法等。磁性顆粒的制備是通過一種手段制造出一種固體顆粒，并使其具有磁性，能在磁化后被吸附。

（2）磁性流體的制備方法

磁性流體，簡稱磁流體，是一種學術稱法，指的是吸附有表面活性劑的磁性微粒在基液中高度彌散分布而形成的穩定膠體體系。它由3部分組成：磁性粒子、基液（也叫載液）和表面活性劑（穩定劑）。磁流體的制備方法有物理法和化學法。物理法又可分為研磨法、熱分解法、超聲波法、機械合成法、等離子CVD法等；化學法又可分為氣相沉積法、水熱合成法、溶膠凝膠法、溶劑蒸發法、熱分解法、微乳液法及化學沉降法等。各種方法各具優缺點，根據不同的需求選擇不同的制備方法。

通俗地講，磁性流體實際是一種穩定狀態的磁懸液。人們日常使用的噴罐磁懸液就是用以上方法制備的磁性流體的一種。一般特種設備使用的黑色磁粉的磁性粒子為Fe3O4顆粒，載液為水（水基載液）或煤油（油基載液），表面活性劑（穩定劑）一般包括多種物質，例如亞硝酸鈉、三乙醇胺等。

目前，現場使用的磁懸液有三種：

●利用干磁粉配制磁懸液：將磁粉和水基載液（或油基載液）按照一定的配比進行混合，加入一定量的潤濕劑、防銹劑、消泡劑、穩定劑等，充分攪拌，形成磁懸液。

●磁膏水磁懸液：制造廠已經按照一定的比例混合了磁粉、潤濕劑、防腐蝕劑等，生產為牙膏狀的固定包裝，現場直接與定量的水混合、攪拌，形成水磁懸液。

●磁懸液噴罐：制造廠家將配制濃度合格的水基載液（或油基載液）裝進噴罐中，使用時搖勻噴罐直接使用。

5 納米磁性材料在特種設備應用中的難點

（1）磁特性的影響

采用機械法制造的納米Fe3O4顆粒，其磁導率、矯頑力、剩磁一般能夠滿足磁粉的性能要求，但采用化學法制造的納米Fe3O4顆粒，其受到合成方法、合成元素、包裹的有機元素等影響，磁特性會有影響。因此，采用化學法生產的納米Fe3O4磁性顆粒應測試其磁導率、矯頑力、剩磁能否達到性能要求。

（2）粒度的影響

納米Fe3O4顆粒可以制造成納米粉體（零維納米材料）、納米纖維（一維納米材料）、納米薄膜（二維納米材料）、納米塊體（三維納米材料）、納米復合材料和納米結構。但是考慮到磁粉粒度的影響，粒度細小的磁粉可以提高檢測細小缺陷的靈敏度，但是納米粒度的磁粉容易粘在有油污、潮濕、指紋和凹凸不平處形成過渡背景；且在空氣中容易漂浮，對檢測人員的身體有影響。因此，納米磁性材料制完全由零維納米材料組成不合適；考慮到二維納米材料為平面結構，較難移動，完全由二維納米材料組成也不適合。因此，納米磁性材料一般為納米纖維、納米復合材料、納米結構或者零維納米材料、一維納米材料、二維納米材料、三維納米材料的混合體。

（3）密度的影響

磁粉的密度是指單位體積磁粉的質量。一般濕法用的黑磁粉密度約為4.5g/cm3，干法用的純鐵粉的密度約為8g/cm3，空心球形磁粉的密度為0.7g/cm3～2.3g/cm3。磁粉的密度過大難以被較弱的漏磁場吸附，且在濕法檢驗中易沉淀、懸浮性差。但是如要降低密度，增加粘結劑、包裹物或者是有機元素含量，必然會導致磁特性受到影響。因此，采用化學法制備的磁粉顆粒，要結合密度的影響和磁特性的影響綜合分析。

（4）形狀和流動性的影響

一般來說，條形磁粉容易被磁化形成磁極，較容易被漏磁場吸附，但是流動性沒有球形磁粉好。為了有較好的流動性，一般選擇球形和條形混合的磁粉。納米磁粉是至少有一維為納米的磁粉，納米粉體流動性非常好，但是容易粘結、聚集、漂浮，納米纖維、納米薄膜的流動性不如納米粉體好，但易磁化。因此，研究納米磁性材料要分別測定粒度大小、形狀分布、流動性大小，同時要綜合考慮粒度、形狀和流動性的影響。

6 展望

納米磁性材料在特種設備領域的應用研究將逐步成為熱點，對其制備方法、制備裝置、物理和化學性能及應用領域的探索將會成果倍出。未來將會有適用于特種設備檢測的納米磁性材料出現，將不僅提高檢出率，而且會大大降低磁粉制造的成本。

作者簡介

戚政武，本科，院長，高級工程師，國家質檢總局科技項目《基于膜技術的納米磁性無損檢測材料的制備及其性能研究》（項目編號：2015QK293）負責人，主持省部級科技項目兩項、廳局級科技項目兩項、團體標準1項、省地方標準2項。

楊寧祥，碩士，主任，高級工程師，國家質檢總局科技項目《基于膜技術的納米磁性無損檢測材料的制備及其性能研究》（項目編號：2015QK293）主要參與人，主持省地方標準兩項，主要參與科技項目和標準項目8項。

孔令昌，本科，主任，高級工程師，主持廳局級科技項目1項。

王磊，博士，主任，副教授，國家質檢總局科技項目《基于膜技術的納米磁性無損檢測材料的制備及其性能研究》（項目編號：2015QK293）主要參與人，主持省部級科技項目一項，廳局級科技項目兩項，主要參與科技項目和標準項目6項。