納米磁性材料在磁粉檢測(cè)中的應(yīng)用研究

戚政武 楊寧祥 孔令昌 王磊

【摘 要】 本文介紹了不同行業(yè)對(duì)磁粉檢測(cè)的規(guī)定、磁粉的性能要求、納米磁性材料分類、納米磁性材料的制備方法、納米磁性材料在特種設(shè)備應(yīng)用中的難點(diǎn)，為納米磁性材料在特種設(shè)備檢測(cè)中的應(yīng)用提供了研究思路。

【關(guān)鍵詞】 納米 磁性材料 特種設(shè)備 應(yīng)用研究

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2016.08.006

磁粉檢測(cè)是利用磁現(xiàn)象來檢測(cè)材料和工件中缺陷的方法。國外早在18世紀(jì)就開始了利用磁現(xiàn)象開展檢測(cè)的研究。我國在解放前研究磁粉檢測(cè)較少，在解放后，北京航空材料研究院開始了磁粉檢測(cè)的研究工作，并逐漸在國內(nèi)推廣和應(yīng)用。磁粉檢測(cè)的發(fā)展主要得力于檢測(cè)設(shè)備的進(jìn)步、檢測(cè)材料的發(fā)明、檢測(cè)工藝的創(chuàng)新、檢測(cè)質(zhì)量的控制等4個(gè)方面。磁粉檢測(cè)設(shè)備從固定式、移動(dòng)式到攜帶式，從半自動(dòng)、全自動(dòng)到專用設(shè)備，從單向磁化到多向磁化，設(shè)備已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了系列化和商品化。磁粉檢測(cè)材料研究出了大量的創(chuàng)新產(chǎn)品，如白光下發(fā)熒光的熒光磁粉、無臭味煤油載液等。在檢測(cè)工藝創(chuàng)新方面，發(fā)明了磁粉探傷-橡膠鑄型法等。在檢測(cè)質(zhì)量控制方面，制定了相應(yīng)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)提出了嚴(yán)格要求，對(duì)檢測(cè)條件、觀察條件、記錄、復(fù)驗(yàn)等提出了嚴(yán)格要求。在磁粉檢測(cè)技術(shù)發(fā)展中，磁粉檢測(cè)材料的研究一直是一個(gè)比較熱門的課題，而納米技術(shù)應(yīng)用于磁性材料的制備過程的設(shè)備和方法在不斷創(chuàng)新。

1 不同行業(yè)對(duì)磁粉檢測(cè)的規(guī)定

在特種設(shè)備行業(yè)，國家能源部發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)NB/T 47013.4-2015《承壓設(shè)備無損檢測(cè) 第4部分：磁粉檢測(cè)》（原機(jī)械部標(biāo)準(zhǔn)JB/T 4730）規(guī)定：應(yīng)用于特種設(shè)備檢測(cè)的磁粉應(yīng)具有高磁導(dǎo)率、低矯頑力和低剩磁性，非熒光磁粉應(yīng)與被檢工件表面顏色有較高的對(duì)比度。磁粉粒度和性能等其他要求應(yīng)符合JB/T 6063的規(guī)定。

在船舶行業(yè)，國家工業(yè)和信息化部發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)CB/T 3958-2004《船舶鋼焊縫磁粉檢測(cè)、滲透檢測(cè)工藝和質(zhì)量分級(jí)》對(duì)船舶鋼焊縫磁粉檢測(cè)的檢測(cè)人員、檢測(cè)設(shè)備、工藝方法、檢測(cè)報(bào)告和質(zhì)量分析提出了要求，未對(duì)磁粉的性能提出更加嚴(yán)格的要求，因此，磁粉性能應(yīng)至少符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15822.2-2005《無損檢測(cè) 磁粉檢測(cè) 第2部分：檢測(cè)介質(zhì)》的要求。

在航空行業(yè)，MH/T 3008-2012《航空器無損檢測(cè) 磁粉檢測(cè)》規(guī)定對(duì)航空器使用的濕磁粉應(yīng)符合AMS3041、AMS3042、AMS3043、AMS3044、AMS3045或AMS3046的要求。

以特種設(shè)備行業(yè)為例，JB/T 6063規(guī)定了磁粉檢測(cè)用材料（磁懸液、干磁粉、載液、反差增強(qiáng)劑）的分類、技術(shù)要求和檢驗(yàn)方法。其中，干磁粉的檢驗(yàn)項(xiàng)目包括了性能、顏色、尺寸、耐熱性、熒光系數(shù)、熒光穩(wěn)定性、載液的熒光、貯存穩(wěn)定性等8個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目。除此之外，磁懸液、載液、反差增強(qiáng)劑等磁粉檢測(cè)用材料的檢驗(yàn)項(xiàng)目還包括了閃點(diǎn)、鋼腐蝕性、銅腐蝕性、粘度、機(jī)械穩(wěn)定性（短期檢驗(yàn)和長(zhǎng)期檢驗(yàn)）、起泡、pH、硫及鹵素含量等檢驗(yàn)項(xiàng)目。

2 磁粉的性能要求

磁粉檢測(cè)是靠磁粉聚集在漏磁場(chǎng)處形成磁痕來顯示缺陷的，因此磁粉的性能一般應(yīng)滿足以下6個(gè)方面的性能要求：

（1）磁特性：磁粉應(yīng)具有高磁導(dǎo)率、低矯頑力和低剩磁，即磁粉應(yīng)容易磁化，退磁后不聚集。

（2）粒度：干法用磁粉平均粒度一般在10um～50um，濕法用磁粉平均粒度一般在5um～10um。磁粉一般由粗細(xì)不同的磁粉顆粒組成。

（3）形狀：磁粉有各種不同的形狀，有條形、球形、橢圓形和其他不規(guī)則形狀。不同形狀混合使用效果更好。

（4）流動(dòng)性：隨著交流電不斷換向使磁場(chǎng)不斷換向時(shí)，磁粉應(yīng)能在工件表面流動(dòng)，以便被漏磁場(chǎng)吸附形成磁痕顯示。

（5）密度：磁粉的密度應(yīng)在一定范圍內(nèi)，在濕法檢驗(yàn)中，應(yīng)能保證不沉淀，具有良好的懸浮性。

（6）識(shí)別度：磁粉的顏色、熒光亮度及工件表面顏色的對(duì)比度應(yīng)能易于觀察，特別是有包裹的磁粉，不能影響分辨率。

影響磁粉使用性能的以上6個(gè)方面，即相互關(guān)聯(lián)、相互制約，又相互影響，需要綜合考慮，最可靠的辦法是通過綜合性能（系統(tǒng)靈敏度）試驗(yàn)的結(jié)果來衡量磁粉的性能。因此，新的磁粉產(chǎn)品需要通過檢測(cè)試驗(yàn)和比對(duì)來比較使用性能。

3 納米磁性材料分類

納米材料是指在三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍或者由它們作為基本單元構(gòu)成的材料，包括納米粉體（零維納米材料，又稱納米粉末、納米顆粒、納米微粒、納米粒子）、納米纖維（一維納米材料）、納米薄膜（二維納米材料）、納米塊體（三維納米材料）、納米復(fù)合材料和納米結(jié)構(gòu)等。

目前，已有的納米磁性材料大致可分為三類：納米顆粒、納米微晶、納米結(jié)構(gòu)材料，其他的納米磁性仍在研究過程中。

4 納米磁性材料的制備方法

（1）磁性顆粒的制備方法

磁性微粒的制備方法主要有包埋法和單體聚合法，另外還有沉淀法、化學(xué)轉(zhuǎn)化法等。磁性顆粒的制備是通過一種手段制造出一種固體顆粒，并使其具有磁性，能在磁化后被吸附。

（2）磁性流體的制備方法

磁性流體，簡(jiǎn)稱磁流體，是一種學(xué)術(shù)稱法，指的是吸附有表面活性劑的磁性微粒在基液中高度彌散分布而形成的穩(wěn)定膠體體系。它由3部分組成：磁性粒子、基液（也叫載液）和表面活性劑（穩(wěn)定劑）。磁流體的制備方法有物理法和化學(xué)法。物理法又可分為研磨法、熱分解法、超聲波法、機(jī)械合成法、等離子CVD法等；化學(xué)法又可分為氣相沉積法、水熱合成法、溶膠凝膠法、溶劑蒸發(fā)法、熱分解法、微乳液法及化學(xué)沉降法等。各種方法各具優(yōu)缺點(diǎn)，根據(jù)不同的需求選擇不同的制備方法。

通俗地講，磁性流體實(shí)際是一種穩(wěn)定狀態(tài)的磁懸液。人們?nèi)粘Ｊ褂玫膰姽薮艖乙壕褪怯靡陨戏椒ㄖ苽涞拇判粤黧w的一種。一般特種設(shè)備使用的黑色磁粉的磁性粒子為Fe3O4顆粒，載液為水（水基載液）或煤油（油基載液），表面活性劑（穩(wěn)定劑）一般包括多種物質(zhì)，例如亞硝酸鈉、三乙醇胺等。

目前，現(xiàn)場(chǎng)使用的磁懸液有三種：

●利用干磁粉配制磁懸液：將磁粉和水基載液（或油基載液）按照一定的配比進(jìn)行混合，加入一定量的潤(rùn)濕劑、防銹劑、消泡劑、穩(wěn)定劑等，充分?jǐn)嚢?，形成磁懸液?/p>

●磁膏水磁懸液：制造廠已經(jīng)按照一定的比例混合了磁粉、潤(rùn)濕劑、防腐蝕劑等，生產(chǎn)為牙膏狀的固定包裝，現(xiàn)場(chǎng)直接與定量的水混合、攪拌，形成水磁懸液。

●磁懸液噴罐：制造廠家將配制濃度合格的水基載液（或油基載液）裝進(jìn)噴罐中，使用時(shí)搖勻噴罐直接使用。

5 納米磁性材料在特種設(shè)備應(yīng)用中的難點(diǎn)

（1）磁特性的影響

采用機(jī)械法制造的納米Fe3O4顆粒，其磁導(dǎo)率、矯頑力、剩磁一般能夠滿足磁粉的性能要求，但采用化學(xué)法制造的納米Fe3O4顆粒，其受到合成方法、合成元素、包裹的有機(jī)元素等影響，磁特性會(huì)有影響。因此，采用化學(xué)法生產(chǎn)的納米Fe3O4磁性顆粒應(yīng)測(cè)試其磁導(dǎo)率、矯頑力、剩磁能否達(dá)到性能要求。

（2）粒度的影響

納米Fe3O4顆?？梢灾圃斐杉{米粉體（零維納米材料）、納米纖維（一維納米材料）、納米薄膜（二維納米材料）、納米塊體（三維納米材料）、納米復(fù)合材料和納米結(jié)構(gòu)。但是考慮到磁粉粒度的影響，粒度細(xì)小的磁粉可以提高檢測(cè)細(xì)小缺陷的靈敏度，但是納米粒度的磁粉容易粘在有油污、潮濕、指紋和凹凸不平處形成過渡背景；且在空氣中容易漂浮，對(duì)檢測(cè)人員的身體有影響。因此，納米磁性材料制完全由零維納米材料組成不合適；考慮到二維納米材料為平面結(jié)構(gòu)，較難移動(dòng)，完全由二維納米材料組成也不適合。因此，納米磁性材料一般為納米纖維、納米復(fù)合材料、納米結(jié)構(gòu)或者零維納米材料、一維納米材料、二維納米材料、三維納米材料的混合體。

（3）密度的影響

磁粉的密度是指單位體積磁粉的質(zhì)量。一般濕法用的黑磁粉密度約為4.5g/cm3，干法用的純鐵粉的密度約為8g/cm3，空心球形磁粉的密度為0.7g/cm3～2.3g/cm3。磁粉的密度過大難以被較弱的漏磁場(chǎng)吸附，且在濕法檢驗(yàn)中易沉淀、懸浮性差。但是如要降低密度，增加粘結(jié)劑、包裹物或者是有機(jī)元素含量，必然會(huì)導(dǎo)致磁特性受到影響。因此，采用化學(xué)法制備的磁粉顆粒，要結(jié)合密度的影響和磁特性的影響綜合分析。

（4）形狀和流動(dòng)性的影響

一般來說，條形磁粉容易被磁化形成磁極，較容易被漏磁場(chǎng)吸附，但是流動(dòng)性沒有球形磁粉好。為了有較好的流動(dòng)性，一般選擇球形和條形混合的磁粉。納米磁粉是至少有一維為納米的磁粉，納米粉體流動(dòng)性非常好，但是容易粘結(jié)、聚集、漂浮，納米纖維、納米薄膜的流動(dòng)性不如納米粉體好，但易磁化。因此，研究納米磁性材料要分別測(cè)定粒度大小、形狀分布、流動(dòng)性大小，同時(shí)要綜合考慮粒度、形狀和流動(dòng)性的影響。

6 展望

納米磁性材料在特種設(shè)備領(lǐng)域的應(yīng)用研究將逐步成為熱點(diǎn)，對(duì)其制備方法、制備裝置、物理和化學(xué)性能及應(yīng)用領(lǐng)域的探索將會(huì)成果倍出。未來將會(huì)有適用于特種設(shè)備檢測(cè)的納米磁性材料出現(xiàn)，將不僅提高檢出率，而且會(huì)大大降低磁粉制造的成本。

作者簡(jiǎn)介

戚政武，本科，院長(zhǎng)，高級(jí)工程師，國家質(zhì)檢總局科技項(xiàng)目《基于膜技術(shù)的納米磁性無損檢測(cè)材料的制備及其性能研究》（項(xiàng)目編號(hào)：2015QK293）負(fù)責(zé)人，主持省部級(jí)科技項(xiàng)目?jī)身?xiàng)、廳局級(jí)科技項(xiàng)目?jī)身?xiàng)、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)1項(xiàng)、省地方標(biāo)準(zhǔn)2項(xiàng)。

楊寧祥，碩士，主任，高級(jí)工程師，國家質(zhì)檢總局科技項(xiàng)目《基于膜技術(shù)的納米磁性無損檢測(cè)材料的制備及其性能研究》（項(xiàng)目編號(hào)：2015QK293）主要參與人，主持省地方標(biāo)準(zhǔn)兩項(xiàng)，主要參與科技項(xiàng)目和標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目8項(xiàng)。

孔令昌，本科，主任，高級(jí)工程師，主持廳局級(jí)科技項(xiàng)目1項(xiàng)。

王磊，博士，主任，副教授，國家質(zhì)檢總局科技項(xiàng)目《基于膜技術(shù)的納米磁性無損檢測(cè)材料的制備及其性能研究》（項(xiàng)目編號(hào)：2015QK293）主要參與人，主持省部級(jí)科技項(xiàng)目一項(xiàng)，廳局級(jí)科技項(xiàng)目?jī)身?xiàng)，主要參與科技項(xiàng)目和標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目6項(xiàng)。