郭毅 蔣蓉 羅婷婷 劉小青 鄧兆
摘 要 本文針對本校材料學科的特點,有針對性地制定了透射電鏡實驗教學的內容。在實驗中,首先開設理論學習,加強了解,其次針對樣品制備、透射電鏡操作進行具體實踐,最后針對典型圖像數據進行分析。整個實驗教學過程,不僅保證了儀器的正常運行,同時做到有的放矢,既使學生學習了如何使用透射電鏡觀察分析典型樣品,又加強了理論知識的理解,為以后的科研打下了基礎。
關鍵詞 透射電鏡 實驗課程 材料學科 體會
透射電子顯微鏡(Transmission electron micro-scope,TEM)簡稱透射電鏡,是利用高能電子束作為照明光源對材料的顯微結構進行高倍放大成像的大型分析設備,目前已廣泛應用在各科技領域,是探索研究微觀世界的有力工具。借助于該設備,研究人員不僅可以表征材料的微觀形貌,還可以直接觀察到材料內部的組織狀態和微觀缺陷,借助于電子衍射功能還可以分析材料的晶體結構,因此,透射電鏡已成為材料研究不可或缺的一種測試手段。
武漢理工大學材料學科作為學校的重點學科,不可或缺的就是對材料測試方法的學習。隨著教學改革的不斷深入以及越來越多的學生對透射電鏡的需求,對本科生開設透射電鏡實驗課程勢在必行。但在具體的教學工作中,存在一些棘手的問題,如不同學科所采用的制樣方式以及觀察重點都有所不同,而且由于透射電鏡作為一種大型儀器設備,結構精密且操作步驟復雜,而實驗課學生眾多,貿然進行操作可能會出現操作不當,引起設備不能正常運行等。在這種背景下,如何在有限的教學中做到有的放矢,既讓更多的學生得到實踐的機會、學到更多的知識,又要確保儀器在使用過程中完好無損,就顯得非常重要。我們單位由于測試樣品種類比較廣泛,但大多集中在無機非金屬材料、金屬材料等樣品,需要涉及到低倍形貌的拍攝、高分辨電子顯微觀察和電子衍射的分析等方面。因此,我們針對材料學科特點,有針對性地開展教學內容,包含樣品的制備、對透射電鏡結構、原理和操作的了解以及圖像分析的掌握。
1 理論教學
透射電鏡結構比較精密,操作相對復雜,如果每年讓許多學生都上機操作,且不能因失誤操作導致損壞儀器,教學難度較大。因此,在實踐教學之前,我們會首先要求學生預習實驗指導書中的內容,對透射電鏡有一個初步的了解。然后開設理論教學,向學生詳細地介紹透射電子顯微鏡的原理、結構和應用、粉體和塊體的制備等理論知識,在接觸儀器之前提前講解儀器的操作步驟、特點及注意事項,并展示一些透射電鏡的圖像特點,希望學生對透射電鏡有進一步的認識,并且可以認識到透射電鏡與掃描電鏡、X射線衍射等其他測試方法之間的差別及聯系。這樣學生們在進入實驗室前,已經對實驗內容有了充分的了解,可以減少不必要的失誤。
2 實驗教學環節
2.1 儀器介紹及操作演示
帶領學生進入儀器房間之后,我們首先對于前期教學中介紹的實驗注意事項,重新針對實物強調一遍,加強印象。然后結合儀器本身,簡單介紹一下儀器的結構和原理,使學生能夠將理論圖片與實物結合起來,加強理解。最后,我們將儀器的操作步驟向學生演示一遍,其間結合理論中所介紹的一些原理和結構特點進行講解。
2.2 實踐操作
實踐操作是實驗教學中最重要的環節,針對不同的學科,需要調整其相應的側重點,并演示相應的典型樣品。在這個環節中,我們分為三個部分來進行。
(1)樣品的制備,包括銅網的選擇、粉末樣品的分散和制備、塊體樣品的切割、打磨、凹坑和減薄等。不同類型的樣品,拍攝要求不同,所選擇的銅網類型也不一樣,一般情況下要求粉末樣品分散均勻,濃度不宜過高,也不宜過低,而塊體樣品需要切割成直徑3mm的圓片,打磨至100€%em厚,凹坑后再進行離子減薄。
(2)針對學科特點,選擇既可以拍攝低倍形貌,也可以拍攝高分辨晶格相的樣品放入電鏡進行拍攝。首先指導學生打開電子槍閥門,出現光斑后,對光路進行合軸之后,尋找合適的樣品區域,拍攝清晰的低倍形貌照片以及高分辨電子顯微圖像,儀器和樣品條件允許的情況下,還可進行電子衍射花樣的拍攝,同時在拍攝過程中穿插進行合軸的指導和樣品的解析。由于透射電鏡操作上的難度,學生很難在短時間內完全掌握儀器操作,而實驗課時有限,因此,我們只要求學生對操作的整個過程進行初步的掌握即可,如需獨立操作,可在后期參與專門的培訓。
(3)針對圖像數據的處理。我們針對性選取一些有特點的圖像數據,指導學生學會采用Digitalmicrograph軟件測量樣品的尺寸、晶面間距,學會樣品缺陷結構的觀察以及電子衍射的簡單標定等,并布置相應的圖片作業,希望學生可以在課后熟練運用軟件,并利用晶體的理論知識與實際數據結果相聯系進行分析和理解。
3 結論
透射電鏡的廣泛應用,逐步對實驗教學提出了更高的要求,但又受限于其本身大型精密儀器的特質,如何針對不同學校不同學科不同樣品,有側重點地開設教學課程,是個一直以來都在探索和改進的課題。本單位針對測試樣品廣泛但集中在無機材料的特點,有針對性地開設實驗課程,不僅指導學生了解電鏡操作,還將理論課程中關于材料內部結構的學習融入數據解析,既有助于提高實驗教學的實用性,也增加了學生對理論知識的理解,對以后從事科研工作大有裨益。
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