氣相色譜法測定廢水中苯系物

【摘要】：本文建立了吹掃捕集-毛細管氣相色譜法測定廢水中苯系物的監測分析方法，各組分線性相關性在0.9990以上；當進樣量為5mL時，加標回收率為89.6%-99.5%，相對標準偏差小于5.0%。測試表明該方法適用于對工業廢水中苯系物進行監測分析。

【關鍵詞】：氣相色譜；苯系物；工業廢水

苯系物是苯及其衍生物的統稱，通常包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等化合物，在水環境中廣泛存在。苯是毒性很高的致癌物質，其衍生物對人體和水生物均有不同程度的毒性[1]，在我國水環境優先控制污染物中就有六種系苯系物[2]。有機污染物監測分析過程中的關鍵環節是樣品前處理階段的濃縮和富集，目前測定水中苯系物主要有溶劑萃取、頂空和吹掃捕集等前處理方法[3]。吹掃捕集技術集萃取、富集和解吸于一體，具有取樣量少、可直接進樣、富集效率高、操作簡便快捷等特點，彌補了傳統樣品前處理技術的不足之處。本文選擇了吹掃捕集-毛細管氣相色譜法作為測定廢水中苯系物的監測分析方法，并用實際樣品進行了準確度和精密度測試，取得了滿意的效果。

1實驗部分

1.1方法原理

取5mL水樣注入吹掃捕集裝置的吹脫管，用惰性氣體氮氣將水中苯系物連續吹脫出來，通過氣流帶入并吸附于捕集管中，待水樣中目標化合物被全部吹脫出來后，停止吹脫并迅速加熱捕集管，將其熱脫附出來，進入氣相色譜儀。氣相色譜儀采用在線冷柱頭進樣，使加熱脫附的苯系物冷凝濃縮，然后快速加熱進樣[4]。7種苯系物根據保留時間定性，峰面積定量。

1.2主要儀器與試劑

GC-2010 Plus型氣相色譜儀，日本島津公司； Eclipse-4660型吹掃捕集儀，美國OI公司。甲醇中7種苯系物混合（GSB 07-1043-1999，批號332412），購于環境保護部標準樣品研究所。

1.3吹掃捕集條件

進樣量5ml，吹掃氣體為高純氮氣。吹掃溫度45℃，吹掃時間9 min；脫附溫度180℃，脫附時間1 min；烘焙溫度240℃，烘焙時間20min。

1.4色譜分析條件

進樣方式為分流進樣，分流比10：1，進樣口溫度180℃，載氣為氦氣，流量控制方式為壓力，柱流量2.5 ml/min；色譜柱為美國Rtx-Wax（30.0m×0.32mm×0.25μm），柱箱采用程序升溫，初始溫度65℃，保持3.5 min，以10℃/min升溫到85℃保持0.5 min，再以20℃/min升溫到200℃保持0.5min；接口溫度200℃，離子源溫度230℃。

2結果與討論

2.1系列標準溶液和校準曲線

分別用微量注射器和移液槍準確吸取甲醇中苯系物混合標樣（4μl、10μl、20μl、40μl、100μl、200μl）于100ml容量瓶中并用無VOC純水定容，配制成6種不同濃度的標準溶液系列，苯系物的質量濃度分別為3μg/L、7.5μg/L、15μg/L、30μg/L、75μg/L和150μg/L。

取5ml上述標液按濃度由低到高依次進樣分析，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標進行線性回歸并繪制校準曲線（表1-1）。

2.2準確度與精密度測試

從我區燕化公司化工一廠排污口取回的水樣中分別吸取5ml進行吹掃捕集和色譜分離，并以樣品苯系物濃度為本底值，加入不同質量濃度的苯系物混合標液，分別在相同實驗條件下測定6次，計算苯系物各組分的加標回收率和相對標準偏差。由表1-2可見，7種苯系物的平均加標回收率在89.6%-99.5%之間，相對標準偏差均小于5.0%。

結 論

本文建立了吹掃捕集-毛細管氣相色譜法測定廢水中7種苯系物監測分析方法，各組分線性相關性在0.9990以上。并用該方法對實際樣品做了測定分析，苯系物各組分加標回收率為89.6%-99.5%，相對標準偏差均小于5.0%。結果表明該監測分析方法對環境不產生二次污染，具有檢測時間短、操作簡便、重現性好和準確度高等特點，適用于對工業廢水中苯系物的監測。

【參考文獻】：

[] 邵增雄.苯系物的職業危害[J].鐵道勞動安全衛生與環保，1988（2）：61.

[2] 周文敏，佛得黔，孫宗光.水中優先控制污染物黑名單[J].中國環境監測，1990（4）：1-3.

[3] 朱艷，李薇.頂空氣相色譜法測定水中苯系物研究[J].環境科學與技術，2006， 29（增刊）：40.

[4] 魏復盛等.水和廢水監測分析方法（第四版）[M].北京：中國環境科學出版社，2002.

作者簡介：張平方（1982—）男，北京人，職稱：工程師，研究方向：環境監測