摘要:在檢測空氣甲醛含量方式中,使用酚試劑法與乙酰丙酮法能夠有效將甲醛含量檢測出。但由于兩種方法存在不同的特點,造成在檢測的過程中,會由于不同條件作用,檢測的準確性不同。通過對比兩種方式的檢測效果、實驗操作過程等方面,進一步分析兩種方法的異同。并在不同的檢測環境下選擇適合方式,提高檢測的準確性。
關鍵詞:酚試劑;乙酰丙酮法;甲醛;比較
中圖分類號:X830.2 文獻標識碼:A 文章編號:2095-672X(2018)07-0115-02
DOI:10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.07.067
Determination of formaldehyde in air by spectrophotometric method with phenol reagent and acetylacetone spectrophotometry
Huang Yonggang
(Dongpo District Environmental Monitoring Station, Meishan City, Meishan Sichuan 620010,China)
Abstract : In the method of detecting formaldehyde in air, phenol reagent method and acetylacetone method can effectively detect formaldehyde content. However, because of the different characteristics of the two methods, the accuracy of the detection is different due to different conditions during the detection of the two methods. And by comparing the detection effect of the two methods, the experimental operation process and other aspects, further analysis of the similarities and differences between the two methods. And in a different detection environment to choose the appropriate way to improve the accuracy of the test.
Keywords: Phenol reagent; Acetylacetone method; Formaldehyde; Comparison
在空氣檢測中尤其是室內空氣檢測中,甲醛是其檢測的重要污染成分。甲醛是一種無色無味并具有一定毒性的氣體,人長期吸入甲醛容易引發支氣管相關疾病,甚至造成白血病。因此加強對甲醛的檢測尤為關鍵。國家在控制甲醛含量時,需要準確檢測甲醛的含量。酚試劑分光光度法與乙酰丙酮檢測方式不同,但都能夠準確分析出空氣中甲醛成分,對甲醛檢測具有重要的使用價值。通過對兩種檢測方式的實驗方法、實驗過程、檢出限、線性范圍、準確性等方面進行對比,為進一步檢測空氣中甲醛成分提供保證。
1 檢測甲醛前的準備
1.1 實驗儀器
為檢測空氣中甲醛的含量,采用實驗室最常使用的分光光度法,并進一步分析酚試劑與乙酰丙酮兩種方式之間的不同。在實驗時選用721分光光度計、具塞比色管(10mL)。
1.2 實驗試劑
選擇12.5mg/mL甲醛標準溶液,并準備標準使用溶液2.0μg/m L,分別采用酚試劑與乙酰丙酮進行實驗。
同時,本次實驗中還需要2g/L酚試劑溶液、20g/L硫酸鐵銨溶液。
乙酰丙酮溶液150mL放置容量瓶中,在配置乙酰丙酮溶液的配置需要選用乙酸銨26g,乙酸2mL。利用蒸餾制取0.5mL的乙酰丙酮,在一定條件下,能夠儲存一個月。
1.3 原理
為準確測試空氣中甲醛含量,并比較酚試劑與乙酰丙酮測試的不同,需要進一步了解兩種方式的實驗原理。
酚試劑分光光度法主要利用甲醛與酚試劑反應,反應物在酸性條件下,與鐵離子氧化形成藍色,最后利用656nm波長進行吸光度的測試。
乙酰丙酮分光光度法主要利用化學反應,在銨條件下,甲醛與乙酰丙酮發生繁盛反應,并形成黃色溶液,然后利用溶液顏色的深度進行426nm波長進行測量。
2 實驗方法
2.1 酚試劑法
第一步,為保證檢測結果準確性,需要進行多次實驗,選用標準系列的溶液采用試管進行實驗,并按照實驗方式,將1mL酚試劑分別加入到試管中,搖勻。第二步,將其放置于46℃的水浴箱中,在放置過程中,采用震動的方式保證溶液混合。第三步,加入0.5mL硫酸鐵銨溶液,注意溶液搖勻,并將其防置在水浴箱中15min,之后迅速將試管溶液溫度降至室溫。第四步,利用10mm比色杯進行測量,將656nm波長作用,觀察不同含量的甲醛的吸光度。在實驗時,要保證甲醛標準溶液配制的準確性,才能保證最終實驗結果。
2.2 乙酰丙酮法
第一步,配制甲醛標準使用溶液,分別在不同的試管中添加0.5mL乙酰丙酮溶液,搖晃均勻;
第二步,將其放置在沸水中加熱間3min,迅速取出冷卻至室溫;
第三步,將426nm波長作用于甲醛溶液,觀察吸光度,得出相關結論。
標準甲醛溶液配置情況如表2。
3 酚試劑法與乙酰丙酮法比較
3.1 實驗過程比較
通過實驗觀察,能夠發現,兩種方法在同樣條件下(1.0mL,46℃)顯色時間不同,酚試劑在20min之內顯色明顯,在20~30min,甲醛溶液的吸光度變化不明顯。將其放置46℃水浴,為保證吸光度下降,在取出試管時需要將迅速降溫,才能保證結案檢測的準確性。乙酰丙酮在同一條件下,要經過115min才能顯色。由此在沸水中加熱2min,取出后迅速冷卻。
3.2 檢出限比較
由于酚試劑法與乙酰丙酮法反應時間不同,由此需要將某一吸光度對應的值作為檢出限,基于此須設置測定下限,進一步對待測物中的含量進行檢測。根據實驗發現兩種方法的檢出限不同,酚試劑法檢出限為0.025μg/m L,乙酰丙酮法檢出限為0.36μg/m L;檢出下限分別為0.36μg/m L,0.45μg/m L。由此可以得出,乙酰丙酮檢出限高于酚試劑檢測方式,因此在使用分光光度法對空氣中的甲醛進行檢測時,利用乙酰丙酮法效果更佳。
3.3 線性范圍
酚試劑法在檢測的過程中,線性范圍較乙酰丙酮法小,乙酰丙酮為0.1~5.0μg/2.0m L,酚試劑為0.25~1.50μg/2.5m L。雖然兩種方法線性范圍不同,但兩種方式在進行線性標準曲線處理時,得到的值差異不大,由此得出:兩種方式之間的線性關系穩定。
3.4 準確性比較
在對兩種方式準確性進行檢測,并將實驗的結果進行記錄,具體數據如下所示。
由上表可知,兩種方式的回收率雖然不同,但在檢測空氣中甲醛含量時,準確性相同,由此證明:兩種方式均適用與空氣甲醛含量檢測。
3.5 使用成本比較
第一點是酚試劑法操作簡易,并可在較短的時間內檢測空氣中甲醛的含量,與乙酰丙酮法相比效率更高。雖然兩種方法的檢測結果準確性相似,但是在一定的條件下才會出現類似結果。因此在檢測空氣中甲醛含量時,要選擇適合的方式進行檢測,可以根據甲醛溶液的濃度與不同需求進行檢測。
第二點是乙酰丙酮試劑價格較為昂貴,比如MBTH試劑需要進口,酚試劑相較而言所選用的試劑更加適合日常檢測,使用方便。
4 結論
在檢測空氣中甲醛含量時,采用酚試劑法與乙酰丙酮法兩種方法,雖然檢測的結果類似,但依然存在不同,在不斷實驗中,發現兩種方法在各個方面的效果相同,比如檢出限,用于空氣中甲醛含量的檢測準確性相似,但在同種檢測條件下,酚試劑檢測方式的靈敏度較乙酰丙酮法高。對兩種方法的實驗過程進一步比較,能夠發現酚試劑法實驗過程更加簡便,效果明顯,但依然存在一些缺點,比如酚試劑的穩性低,尤其是在加熱的過程中,試劑保存時間較短,一般情況下,只能在5℃條件下,保存4d。酚試劑法在檢測時,靈敏度雖然高,但由于自身的不穩定性,因此該種方法只適用于在低濃度的條件下檢測甲醛含量,更高含量的檢測中,無法準確檢測甲醛含量。
乙酰丙酮法的線性關系穩定,檢出限范圍更廣,該種方法適合含量較高的甲醛檢測,準確度更高。在實際的檢測過程中,需要根據實際情況,選擇適合的方式進行檢測,才能保證檢測的結果更加準確。比如在甲醛濃度高的檢測中,采用乙酰丙酮法能夠保證檢測的準確性;濃度較低時,則采用酚試劑法進行檢測。在必要的條件下可以采用兩種方法結合的方式進行檢測,確保檢測結果的準確性更高。
參考文獻
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收稿日期:2018-05-03
作者簡介:黃勇剛(1982-),男,本科,工程師,環境監測與管理,研究方向為環境監測技術工作。