丁香葉油脂提取工藝優化及脂肪酸成分分析

李玉蘭，劉忠思

1. 漯河醫學高等專科學校食品營養系河南省休閑食品工程技術研究中心（漯河 462002）；2. 漯河市平平食品有限責任公司（漯河 462000）

丁香為丁香屬（Syringa Linn）植物，又稱紫丁香屬，該屬植物是落葉灌木或小喬木，共35種，主要分布于歐洲東南部、日本、阿富汗、喜馬拉雅地區、朝鮮和中國[1]。丁香可用于植物觀賞、蜜蜂釀蜜，丁香的木材可供建筑和家具，除此之外，丁香在醫藥和食品中具有重要應用價值[2]。丁香的花和葉可提制芳香油，可用于配制高級香料的原料。丁香的花和葉可制作丁香茶，其性溫味辛，入脾、胃、腎三經，具有溫中降逆、補腎助陽之功效[3]。丁香油還可作為化妝品的香料，市場需求量大[4]。

丁香油脂具有較高的營養價值，含有豐富的必需脂肪酸，主要為油酸和亞油酸[5]，具有特殊的氣味，常被用于罐頭食品、糖漿制品及其他食品的調味[6]。因此，丁香油脂在調味品中具有重要的應用價值。根據文獻調研，對丁香種子、花蕾的油脂及其揮發油成分分析研究較多，但是對丁香葉的油脂及其揮發油的成分研究報道鮮見。試驗以丁香葉為原料，研究提取條件對丁香葉油脂得率的影響，采用正交法對工藝條件進行優化，應用氣質色譜法對丁香葉油脂進行脂肪酸成分分析，為丁香葉的綜合利用和丁香葉油脂在食品中的應用提供理論支撐。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

丁香葉（產地吉林，水分11.3%）；無水乙醚、甲醇、氫氧化鉀、正己烷（分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司）。

1.2 儀器與設備

FT-200萬能粉碎機（溫嶺市林大機械有限公司）；SOX416脂肪測定儀上海賽弗生物科技有限公司）；SQ456-GC毛細管氣相色譜-質譜聯用儀（美國布魯克公司）。

1.3 方法

1.3.1 丁香葉油脂的提取

將丁香葉用萬能粉碎機粉碎成粉末，稱量一定量丁香葉樣品，放入脂肪測定儀中，加入一定量正己烷試劑，設置一定加熱溫度和時間提取丁香葉油脂[7]。

丁香葉油脂提取率=M丁香葉油脂/M丁香葉×100%

（1）

式中：M為質量，g。

1.3.2 丁香葉油脂提取工藝優化

通過單因素試驗得到提取時間、液料比值和溫度3個參數的適合范圍，通過L9(34)正交試驗優化，確定最佳丁香葉油脂提取參數[8]。

1.3.3 丁香葉油脂脂肪酸成分分析

按照GB 5009.168—2016《食品中脂肪酸的測定》測定丁香葉油脂脂肪酸。GC-MS定性與定量分析采用Wiley7n.1標準譜庫檢索進行分析[9]。

2 結果與分析

2.1 丁香葉油脂提取工藝參數確定

2.1.1 提取溫度對丁香葉油脂提取率的影響

提取時間2 h，液料比值15 mL/g，加熱溫度分別為40，50，60，70和80 ℃時，丁香葉油脂提取率見圖1所示。

油脂提取率隨著溶劑溫度的升高逐步增加，這是由于溶劑溫度升高后油脂萃取效率也會增加，但溶劑溫度達到70 ℃后，由于溶劑會氣化導致溶劑損失，油脂的提取率反而下降[10]。因此最佳提取溫度范圍為60～80 ℃。

圖1 提取溫度對丁香葉油脂提取率的影響

2.1.2 提取時間對丁香葉油脂提取率的影響

加熱溫度70 ℃，液料比值15 mL/g，提取時間分別為1.0，1.5，2.0，2.5和3.0 h時，丁香葉油脂提取率見圖2所示。

隨著提取時間增加，丁香葉油脂提取率增加幅度較大，提取時間達到2 h后，油脂提取率增加幅度逐漸變小，隨后逐漸向極限值靠近。因此，丁香葉油脂適宜的提取時間范圍為2～3 h。

圖2 提取時間對丁香葉油脂提取率的影響

2.1.3 液料比值對丁香葉油脂提取率的影響

加熱溫度70 ℃，提取時間2 h時，液料比值分別為5，10，15，20和25 mL/g時，丁香葉油脂提取率見圖3所示。

隨著溶劑用量增加，丁香葉油脂提取率增加幅度較大。液料比值為15 mL/g時，丁香葉油脂提取率增加幅度逐漸變小，隨后逐漸趨近極限值。此時，油脂萃取速率和萃取量受溶劑量的影響很小。因此，丁香葉油脂提取的適宜液料比值范圍為15～25 mL/g。

2.1.4 丁香葉油脂提取正交試驗優化結果

根據單因素試驗所得三因素三水平分別是溫度（A）60，70和80 ℃，時間（B）2.0，2.5和3 h，液料比值（C）15，20和25。三因素三水平正交試驗結果見表1。

由表1中正交試驗統計分析結果R值可知，影響丁香葉油脂提取率的因素大小順序依次是A＞B＞C，即提取溫度＞提取時間＞液料比值，最佳因素水平組合是A2B2C3，即溫度70 ℃、提取時間2.5 h、液料比值25 mL/g。在此條件下，丁香葉油脂提取率為6.14%。

圖3 液料比值對丁香葉油脂提取率的影響

表1 丁香葉油脂提取正交試驗結果及分析

2.2 丁香葉油脂脂肪酸成分分析

丁香葉油脂脂肪酸成分見表2所示，共檢測出8種脂肪酸酸，主要有3種，分別是亞油酸（36.58%）、亞麻酸（30.55%）、油酸（16.12%）。

丁香葉油脂脂肪酸按照不飽和度分類見表3所示。飽和脂肪酸含量16.75%，不飽和脂肪酸含量83.25%，其中單不飽和脂肪酸含量16.12%、二不飽和脂肪酸含量36.58%、三不飽和脂肪酸含量30.55%。亞油酸和亞麻酸是人體必需脂肪酸，說明丁香葉油脂含有豐富的必需脂肪酸，具有較高的營養價值和應用前景。張倩等[5]應用GC-MS分析紫丁香種子脂肪酸成分，主要脂肪酸成分與分析結果類似，但是沒有分析出亞麻酸。李英嘉[11]分析4種丁香的揮發油成分，分析出的共同脂肪酸成分為棕櫚酸、亞油酸、亞麻酸，而其他脂肪酸成分有的丁香種類有，有的則沒有，如亞油酸。因此，不同丁香種類，其葉中的脂肪酸種類和含量略有不同。

表2 丁香葉油脂脂肪酸組成及含量

表3 丁香葉油脂脂肪酸種類

3 結論

正交法優化丁香葉油脂的最佳提取工藝條件為：溫度70 ℃、提取時間2.5 h、液料比值25 mL/g。在此條件下丁香葉油脂提取率6.14%。采用GC-MS從丁香葉油脂中共檢測出8種脂肪酸，按主要成分有3種，分別是亞油酸（36.58%）、亞麻酸（30.55%）、油酸（16.12%），丁香葉油脂含有豐富的必需脂肪酸。