重點行業用地土壤中揮發性有機物測定

王晨 許德剛

摘要：文章將采用吹掃捕集-氣相色譜質譜法測定土壤中28種揮發性有機物，28種揮發性有機物標準曲線相關系數在0.99以上，相對標準偏差在1.0%～7.4%，加標回收率在79.8%～104.8%，符合相關標準的質量控制和質量保證要求。

關鍵詞：重點行業;土壤;揮發性有機物;氣相色譜-質譜

中圖分類號：X833 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2020）12-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.12.079

Determination of volatile organic compounds （vocs） in soil of key industrial land

Wang Chen 1，2，Xu Degang 1，2

（1.CNPC Research Institute of Safety and Environment Technology，Beijing 102206，China;2.State Key Laboratory of Petroleum Pollution Control，Beijing 102206，China）

Abstract：In this paper， 28 kinds of volatile organic compounds in soil were determined by Purge and trap gas chromatography mass spectrometry.The correlation coefficient of 28 kinds of volatile organic compounds standard curve was above 0.99， the relative standard deviation was 1.0% ～ 7.4%， and the recovery rate was 79.8% ～ 104.8%， which met the quality control and quality assurance requirements of relevant standards.

Key words：Key industries;Soil;Volatile organic compounds;Gas chromatography-mass spectrometry

揮發性有機物Volatile Organic Compounds（VOCs）是一種含碳的化合物，主要分為烷類、芳烴類、稀類、鹵烴類、脂類、醛類、酮類和其他。揮發性有機物具有遷移性、持久性和毒性[1-2]，是一類重要的環境污染物，這些污染物通過呼吸道、消化道和皮膚進入人體而產生危害，對人體具有致畸、致突變和致癌等作用。

本文將對GB 36600-2018《土壤環境質量 建設用地土壤污染風險管控標準》[3]中要求的28種揮發性有機物建立吹掃捕集-氣相色譜/質譜的檢測方法[4-6]。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

氣相色譜-質譜聯用儀（Agilent 7890A-5975C），電子轟擊（EI）電離源，多功能液/固自動吹掃捕集儀（Tekmar Atomx XYZ），高純氦氣，色譜柱：HP-5ms，30m×0.25mm×0.25μm。

空白試劑水為二次蒸餾水，HPLC級甲醇，甲醇中易揮發6組分混標，甲醇中59種VOC混標，內標（氟苯、氯苯-d5、1，4-二氯苯-d4），替代物（二溴氟甲烷、甲苯-d8、4-溴氟苯），石英砂（100目-20目），磁力攪拌子。

1.2 分析條件

氣相色譜條件為進樣口溫度：200℃，分流比：30：1，柱流量：1.0mL/min，升溫程序：38℃，保持1.8min，以10℃/min速度升至120℃，以15℃/min速度升至240℃，保持2min。

質譜儀條件：全掃描，45～270amu，離子化能量：70eV，接口溫度：280℃，離子源溫度：230℃，四級桿溫度150℃，溶劑延遲時間：1min。

吹掃捕集儀條件為吹掃流量：40mL/min，吹掃溫度：20℃，吹掃時間：11min，干吹時間：2min，預脫附溫度：245℃，脫附溫度：250℃，脫附時間：2min，烘烤溫度：280℃，烘烤時間：3min，傳輸線溫度：140℃。

1.3 標準樣品制備

配制濃度為5.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L標準系列，準確移取5.0mL～40mL吹掃瓶中，加入磁力攪拌子，擰緊瓶蓋混勻。配制內標物濃度為25mg/L，替代物濃度為25mg/L。

1.4 實際樣品制備

采集樣品前，在具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的40 mL棕色樣品瓶中加入5.0mL蒸餾水，磁力攪拌子，使用電子天平稱量（精確至0.01g），現場采集約5g樣品，立即密封，帶回實驗室稱量，并用60 mL樣品瓶另外采集一份樣品，測定樣品含水率。

2 結果與討論

2.1 定性定量方式

本實驗將選擇全掃描模式進行分析，該掃描方式可以更全面的反映樣品的實際情況，在分析時采用1～2個特征離子定性分析，在定性時結合NIST標準譜庫，提高了方法本身的定性分析的準確性。根據目標化合物特征離子響應值進行濃度的計算分析，內標法定量。

2.2 方法的線性范圍、檢出限、精密度

配制目標物和替代物濃度分別為5.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L標準系列，儀器自動加入10μl內標標準溶液，按照上述優化后的分析條件測定，配制80μg/kg的目標化合物進行基體加標回收試驗，7次平行實驗，結果見表1。

在本文條件下檢測得到的28種VOCs各項數據顯示，標準曲線線性較好，相關系數r2在0.992～1.000之間，基體加標回收率在79.8%～104.8%之間，精密度RSD在1.0%～7.4%之間。

3 結論

本文采用吹掃捕集-GCMS測定重點行業企業用地土壤中28種VOCs的方法。經過優化后的分析方法靈敏、快速、檢測效果好，采用內標法定量的穩定性較好，檢測結果表明：標準曲線線性、精密度、準確度、加標回收率等符合方法的質量控制要求，能夠在實際樣品中提供有效檢測手段。但是揮發性有機物具有易受干擾、組分復雜、受環境影響大等特點，所以實驗過程中應保證檢測試驗環境通風良好、環境溫度不超過25℃。

參考文獻

[1]吳健，沈根祥.揮發性有機物污染土壤工程修復技術研究進展[J].土壤通報，2005，36（3）：430-435.

[2]吳健，沈根祥.吹掃捕集氣相色譜-質譜法測定土壤中54種揮發性有機物[J].分析實驗室，2011，30（10）：92-97.

[3]GB 36600-2018.土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準土壤和沉積物[S].

[4]孫靜.土壤中揮發性有機污染物的提取檢測方法研究[D].北京：中國地質大學，2006.

[5]賈靜，劉艷.吹掃捕集氣相色譜-質譜法測定土壤中54種揮發性有機物[J].分析試驗室，2011，30（10）：92-97.

[6]馮小康，朱強.土壤中54種VOCs的測定研究[J].環境科學與技術，2018，41（S2）：193-196.

收稿日期：2020-09-09

作者簡介：王晨（1988-），男，漢族，吉林大學化學工程碩士，工程師，研究方向為環境應急監測。