陶瓷材料及制品化學分析中氧化鉀含量的不確定度評定研究

金盈

摘 ?要：文章參考結合具體開展的工作實踐過程，擇取并且運用原子吸收分光光度技術方法，針對陶瓷材料及其制品化學分析過程中氧化鉀物質的含量水平展開了精確化測量，繼而結合實際獲取的測量數據結果，推進開展了不確定度分析工作環節與評價工作環節。借由推進開展基于規范化方法的不確定度分析工作流程，找尋確定不確定度的主要引致來源，針對實際涉及的所有不確定度分量推進開展評定環節和量化環節，繼而計算獲取到合成不確定度和擴展不確定度。

關鍵詞：陶瓷材料及其制品;化學分析;氧化鉀含量;不確定度評定;研究分析

從基本的概念學理內涵角度展開闡釋分析，所謂不確定度，就是在具體獲取的實驗測量數據結果之中，源于測量誤差技術因素的存在，而具體針對被測量數值項目的無法確定程度，其基本意義表示的是被測量數值項目的真實值基于某一特定數量值分布范圍之內的評定結果，能夠反映揭示測量數據結果的可信程度高低水平。

一、測量技術方法概述

（一）測量過程中運用的主要儀器設備和化學物質試劑

在本項實驗研究活動環節具體開展過程中，需要運用的主要儀器設備和化學試劑有：

（1）原子吸收分光光度計技術設備，其型號參數為AA240 Z/FS，其生產廠家為美國WARIAN公司。

（2）電子分析天平技術設備，其型號參數為MS204S/01，其生產廠家為梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司，其測量精度為±0.0001g。

（3）鉑皿儀器。

（4）容量瓶儀器，其盛裝液體體積參數介于100.00-1000.00ml之間。

（5）移液管儀器，其盛裝液體體積參數為25.00ml。

（6）本次實驗研究活動開展過程中使用的水為二次去離子水。

（7）本次實驗研究過程中運用的其他化學物質試劑，均嚴格滿足優級純質量控制級別，或者是分析純質量控制級別。

（二）測量過程中具體執行的操作步驟

運用電子分析天平技術設備精確化稱量獲取試樣0.10g，將測量操作環節的精確度控制到0.0001g，繼而將完成稱量環節的試樣放置在鉑皿儀器之中，通過滴入幾滴水完成濕潤處理過程;添加稀硫酸溶液物質（1.00+1.00）0.50ml、氫氟酸溶液物質（其密度參數項目為1.14g/cm3）10.00mL，實施小火蒸發處理技術過程，直至所有的液體全部蒸發干凈;在完成冷卻技術處理環節之后，添加熱水20.00ml，在開展持續時間為20.00min的小火加熱技術處理環節之后，運用快速定量濾紙材料在標準體積為100.00ml的容量瓶儀器中展開快速過濾技術操作環節（如果K2O物質含量處在較高水平，通常可以考慮在標準體積更大的容量瓶儀器中展開快速過濾技術操作環節）;用水將容量瓶儀器中盛裝的液體稀釋處理到標準刻度，并且同時開展搖勻操作環節;將容量瓶放置在火焰光度計技術設備之上，遵照實際選擇運用的實驗儀器的最優化工作技術控制條件，借由水參比方法推進開展具體化的測量技術環節，繼而具體讀取到吸光度測量數據結果。與此同時，繪制形成氧化鉀物質含量水平的標準化測量曲線。

二、影響制約測量結果不確定度的相關因素

（一）數學計算分析模型

在公式（1）中，c表示的是在標準曲線之上能夠查詢獲取的氧化鉀物質含量參數項目，其單位為mg/ml;V表示的是試液的體積參數項目，其單位為ml;m表示的是試劑的質量參數項目，其單位為g;a表示的是實際分取的體積參數項目，與總體積參數項目之間的數量比值。

（二）測量結果不確定度的來源渠道分析

在選擇運用原子吸收分光光度技術方法具體測量確定包含在陶瓷材料及其相關制品中的氧化鉀物質含量過程中，測量數據結果不確定度的來源渠道具備多樣性，如果針對實際涉及的所有影響因素項目均推進開展系統性的研究分析環節，通常不具備可行性和合理性，因此，本項研究僅關注能夠針對測量數據結果不確定度施加顯著影響的幾種因素。

[1]因測量過程中涉及的重復性技術操作步驟而具體引入的相對標準不確定度。

[2]因運用標準曲線最小二乘法擬合處理過程而具體引入的不確定度。

[3]因開展標準溶液的配制技術操作環節而引入的標準不確定度。

[4]因開展試樣溶液的制備技術操作環節而引入的相對標準不確定度。

三、氧化鉀物質含量測量不確定度的評定環節

選擇完全相同的標準溶液物質針對實際使用的測量儀器推進開展校正處理環節，繼而針對來源相同批次的陶瓷材料中的氧化鉀物質含量水平推進開展6次平行檢測技術環節，繼而以檢測技術環節開展過程中獲取的數據結果作為考量分析對象，且所有獲取的數據均滿足國家標準文件GB/T176-2008中關于允許誤差范圍的控制要求。上述平行檢測技術環節獲取的數據結果，參見表1：

結束語：

借由針對本項研究過程中獲取的相關結果展開全面系統分析，配制標準化溶液過程中引入的不確定度，以及因最小二乘法擬合標準曲線而引入的不確定度，是圍繞陶瓷材料及其相關制品展開化學分析工作環節過程中，氧化鉀物質含量不確定度的主要來源渠道。在具體開展實驗室檢測技術活動環節過程中，要盡量選擇運用規范合理的檢測技術操作步驟，最大限度控制降低檢測數據結果的不確定度，強化提升檢測過程中獲取數據結果的準確性和可靠性。

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