摘要 [目的]探討不同加工技術對太白貝母品質的影響。[方法]采用《中國藥典》(2020版)總灰分、醇浸出物含量檢測方法檢測不同加工技術太白貝母的總灰分、醇浸出物含量;利用紫外分光光度法測定不同加工技術太白貝母的蛋白質和可溶性糖的含量;利用高效液相色譜法測定不同加工技術太白貝母生物堿類成分含量。[結果]不同加工技術太白貝母總灰分、醇浸出物含量、可溶性糖和蛋白質含量不同,冷凍干燥技術中總灰分、醇浸出物、可溶性糖、蛋白質的含量較風干、曬干、烘干、蒸制、微波干燥技術高,分別較最低加工技術高2.30%、8.71%、18.08%、22.74%。冷凍干燥技術中總生物堿、貝母辛、西貝母堿苷、貝母堿甲和貝母堿乙的含量較風干、曬干、烘干、蒸制、微波干燥技術高,分別較最低加工技術高8.22%、23.13%、20.59%、50.00%、75.00%,說明冷凍干燥技術在太白貝母多種加工技術中是最好的。[結論]不同加工技術對太白貝母的內在品質影響較大,選擇合適的加工技術可以提高太白貝母的內在品質。
關鍵詞 加工技術;太白貝母;品質;有效成分;含量測定
中圖分類號 R 282.4 文獻標識碼 A 文章編號 0517-6611(2025)05-0153-03
doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2025.05.032
Effect of Different Processing Technologies on the Quality of Fritillaria taipaiensis
ZHANG Jian-hai1, WANG Xiang-ping2, FENG Bin-bin1 et al
(1. Chongqing Three Gorges Medical College, Chongqing 404120;2.Agricultural Comprehensive Development Center, Luolong District of Luoyang City, Luoyang,Henan 471023)
Abstract [Objective]To explore the effects of different processing technologies on the quality of Fritillaria taipaiensis. [Method]The total ash and alcohol extract content of F. taipaiensis processed by different methods were detected using the total ash and alcohol extract content detection method in the Chinese Pharmacopoeia (2020 edition);the UV spectrophotometry was used to determine the protein and soluble sugar content of F. taipaiensis under different processing technologies;the high-performance liquid chromatography was used to determine the content of alkaloid ingredients in different processing technologies of F.taipaiensisi. [Result]The total ash content, alcohol extract content, soluble sugar content and protein content of F.taipaiensis varied with different processing technologies. The content of total ash, extract, soluble sugar and protein in freeze-drying technology was higher than that in air drying, sun drying, drying, steaming, and microwave drying technologies,with a increase of 2.30%, 8.71%, 18.08% and 22.74%, respectively, compared to the lowest processing technology. In freeze-drying technology, the content of total alkaloids, berberine glycosides, berberine A and berberine B was higher than that of air drying, sun drying, drying, steaming and microwave drying, which were 8.22%, 23.13%, 20.59%, 50.00% and 75.00% higher than the lowest processing technology, respectively. This indicated that freeze-drying technology was the best in processing technology. [Conclusion]There are significant differences in the intrinsic quality of F.taipaiensis among different processing methods. Choosing the appropriate processing technology can improve the intrinsic quality of F.taipaiensis.
Key words Processing technology;Fritillaria taipaiensis;Quality;Effective ingredient;Content determination
太白貝母(Fritillaria taipaiensis P.Y.Li)為《中國藥典》2020版(一部)川貝母的基源植物之一[1],具有很高的藥用價值[2-3]。目前,太白貝母作為人工種植成功的川貝母項下基源植物之一,具有清熱潤肺、化痰止咳、散結消癰的功效。但有關太白貝母的研究主要集中在重金屬、農藥殘留、有效成分提取研究等方面[4-7],對于太白貝母的產地加工技術及對品質的影響研究很少。由于種植區域有限造成太白貝母的種植面積相對較少,隨著栽培技術的發展,產地加工技術成為制約中藥材質量的關鍵因素,理想的加工技術能明顯提高中藥材的質量和品質,而作為川貝母基源植物之一的太白貝母,其加工技術還是采用川貝母的加工技術,該加工技術容易導致太白貝母出現褐色發黃,嚴重影響其外觀及質量。基于上述問題,為了提高太白貝母的質量和品質,該研究將針對不同加工技術(風干、曬干、烘干、微波干燥、真空冷凍干燥)對太白貝母內在質量進行綜合評價,為太白貝母產地加工技術的推廣應用提供試驗依據。
1 材料與方法
1.1 試驗材料
1.1.1 試驗儀器。Agilent1260高效液相色譜儀(美國安捷倫公司);SYG-2S數顯恒溫水浴鍋(常州朗越儀器制造有限公司);SB-5200DT數控超聲波清洗器(寧波新芝生物科技股份有限公司);GZX-9140MBE電熱鼓風干燥箱(湖南捷尼賽斯科學儀器有限公司);TGL-16.5M臺式高速離心機(上海盧湘儀離心機儀器有限公司);JB/T 5374-1991電子天平(奧豪斯儀器(上海)有限公司);MS304TS分析天平[梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司];瑞士1860PC紫外可見分光光度計(上海譜元儀器有限公司);超低溫冰箱(賽默飛世爾科技公司)。
1.1.2
試材。太白貝母采自重慶市巫山縣篤坪太白貝母種植基地,經重慶三峽醫藥高等專科學校付紹智教授鑒定為百合科貝母屬太白貝母(Fritillaria taipaiensis P.Y.Li),屬于川貝母。
1.1.3
試劑。西貝母堿苷對照品(批號111917-201202)、貝母堿甲對照品(批號110750-201913)、貝母堿乙對照品(批號110751-202213)、貝母辛對照品(批號111892-201402),中國食品藥品檢定研究院。甲醇(20220301,色譜純)、乙腈(20230609,色譜純)、無水乙醇(20220501)、蒽酮(20220827)、溴甲酚綠(2021092801)、甘油,西隴化工股份有限公司;水合氯醛、磷酸二氫鉀(20170401),國藥集團化學試劑有限責任公司;石蠟、中性樹脂,上海懿洋有限公司;葡萄糖(211233)、牛血清白蛋白(20220908)、考馬斯亮藍G-250(2022042401),上海創賽科技有限公司;水為Millipore超純水。
1.2 試驗方法
1.2.1 不同干燥樣品的制備。采收成熟期太白貝母,洗凈除去須根,吸取表面水分,平均分成16份,每份50 g,分別采用風干、曬干、烘干、蒸制、微波、凍干等加工技術進行干燥,干燥至含水量少于15%為宜。太白貝母各種加工技術及操作流程見表1。
1.2.2 太白貝母總灰分測定。參照2020版《中國藥典》一部川貝母項下總灰分檢查方法進行總灰分測定[1]。取過三號篩樣品2.0 g,精密稱定,放在加熱至恒重的坩堝中,緩慢加熱(防止燃燒),至完全炭化后,將溫度緩慢升高,使其灰化至重量不變。根據灰化后的重量,計算總灰分量。
1.2.3 太白貝母醇浸出物含量測定。參照2020版《中國藥典》一部川貝母項下醇溶性浸出物熱浸法進行醇浸出物含量測定[1]。取供試品(過三號篩)2.0 g,精密稱定,放入圓底燒瓶,加75%乙醇50 mL,在瓶口加一個塞子,稱量,靜置1 h,回流提取,加熱至微沸提取1 h。取出將其放冷,稱定其重量,加水補足損失的重量,搖勻,抽濾,取25 mL濾液于干燥至恒重的蒸發皿,蒸干,在烘箱中于105 ℃干燥3 h,冷卻30 min,快速稱量。以干燥品計算醇浸出物的含量。
1.2.4 太白貝母蛋白質含量測定。參考文獻[8-10]采用紫外分光光度法測定蛋白質含量,即取0.5 g太白貝母,精密稱定,加水5 mL研磨成勻漿,3 000 r/min離心10 min,取上清液作為提取液留用。取1.0 mL提取液,放入試管中(重復2次),加入顯色劑5 mL,搖勻,靜置2 min,測定其吸光度,采用以下公式計算蛋白質含量(mg/g)。
式中:C為查標準曲線所得的蛋白質質量(μg);VT為提取液總體積(mL);WF為樣品鮮重(g);Vs為測定時加樣量(mL)。
1.2.5
太白貝母可溶性糖含量測定。參考文獻[10-11]采用紫外分光光度法進行可溶性糖含量測定,取100 mg太白貝母樣品過三號篩,置于25 mL具塞試管,加入80%乙醇7 mL,80 ℃水浴提取30 min,3 000 r/min離心5 min,取上清液。在藥渣中加入80%乙醇提取2次,每次10 mL,離心,合并3次上清液于燒杯中,85 ℃恒溫水浴蒸至2~3 mL,轉移至50 mL容量瓶,蒸餾水定容。
取上述上清液1.0 mL,加蒽酮試劑5 mL混勻,沸水浴10 min取出,冷卻。用1號試管調零再測定光密度,采用以下公式計算可溶性糖含量(mg/g)。
式中:C為查標準曲線所得的可溶性糖質量(mg);V1為樣品提取液總體積(mL);V2為顯色時樣品體積(mL);W為樣品鮮重(g)。
1.2.6 太白貝母生物堿類成分含量測定。參照前期的方法[6-7],將太白貝母樣品干燥粉碎后,按照各種處理技術,采用高效液相色譜法分別測定不同處理組太白貝母中總生物堿、西貝母堿苷、貝母辛、貝母堿乙、貝母堿甲的含量。色譜條件:色譜柱AgilentExtend-C18(4.0 mm×250 mm,5 μm),以0.03%二乙胺水-甲醇為流動相梯度洗脫,柱溫30 ℃,流速1 mL/min,進樣量10 μL。
1.3 數據分析
利用Excel 2010和SPSS 22軟件對試驗數據進行統計分析,采用Bouferroni法進行方差分析。
2 結果與分析
2.1 太白貝母總灰分、醇浸出物、可溶性糖、蛋白質含量
從不同加工技術下太白貝母的總灰分、醇浸出物、可溶性糖、蛋白質的含量(表2)可以看出,在常見的加工干燥技術中,除蛋白質外,凍干加工技術(16號)中總灰分、醇浸出物、可溶性糖的含量較風干、曬干、烘干、蒸制、微波干燥高,分別較最低加工技術高2.30%、8.71%、18.08%。烘干加工技術(3~7號)中,6號效果最佳,說明在烘干加工技術中,不同溫度條件下有效成分含量也有所不同;蒸制加工技術(8~12號)中,由于蒸制的時間較短,對總灰分、醇浸出物、可溶性糖和蛋白質的含量影響不大,但是可溶性糖有增加趨勢,而蛋白質含量有減少趨勢,說明蒸制時間長短對可溶性糖和蛋白質的含量有影響;微波加工技術(13~15號)對藥材中總灰分、醇浸出物、可溶性糖和蛋白質的含量有一定影響,微波功率越大,影響越大,因此采用微波加工技術中注意微波的功率。
2.2 太白貝母生物堿類成分含量
從不同加工技術下太白貝母的總生物堿、貝母辛、西貝母堿苷、貝母堿甲和貝母堿乙的含量(圖1)可以看出,凍干加工技術(16號)中總生物堿、貝母辛、西貝母堿苷、貝母堿甲和貝母堿乙的含量較風干、曬干、烘干、蒸制、微波干燥高,分別較最低加工技術高8.22%、23.13%、20.59%、50.00%、75.00%,說明凍干加工技術在以上多種加工技術中是最好的。烘干加工技術(3~7號)中,不同加工條件差異不大,建議采用6號烘干加工技術。
3 討論與結論
影響中藥材品質的因素很多,其中產地加工是重要環節,也是關鍵技術。在加工過程中不同的干燥方法對藥材的品質不論是外觀性狀還是內在品質都有較大的影響。傳統方法中的曬干和風干是利用自然條件將中藥材的水分除去,該方法操作簡單、成本低,但對中藥材有效成分含量及外觀特征會產生影響,如外觀褐變現象等。
烘干加工技術是借助于烘箱等儀器干燥中藥材。該加工技術的優點是不受氣候條件的制約,可以大規模地進行中藥材的產地加工。但是加工溫度會影響到中藥材的品質,所以選擇合適的溫度是烘干加工技術的關鍵[12-14]。太白貝母屬于根莖類藥材,含較多的淀粉粒,加工時間過長或溫度過高都會導致藥材變色和有效成分的變化,因此選擇50 ℃左右的溫度進行烘干。該試驗表明,先40 ℃干燥20 min,再60 ℃干燥20 min,最后50 ℃烘至含水量15%以下效果最佳。
微波加工技術原理是使物質內部的分子互相摩擦,將產生的動能轉化為熱能帶走水分,這種方法干燥效果好、損耗熱能少。該試驗采用微波加工技術較常規加工技術提高了效率,但是不同功率會影響到藥材的質量,從試驗結果可以看出,300 W的功率試驗效果較好。
凍干加工技術原理是凍干技術和冷凍技術相結合的干燥技術,也就是將要干燥的藥材置于低溫環境來進行冷凍,藥材中的水分會結成冰晶,進而升華,達到干燥目的。這種技術可以防止加熱破壞藥材中熱敏成分,且凍干技術可以盡最大可能維持藥材本身的有效成分。在所有的加工方技術中,凍干技術可以提高中藥材的內在質量,是中藥材未來加工的趨勢,但是凍干所需的設備和高能耗也是未來研究的重點。
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基金項目 重慶市自然科學基金面上項目(cstc2021jcyj-msxmX1008);重慶市萬州區科技計劃項目(202206062217401785);重慶三峽醫藥高等專科學校項目(Sys20210018)。
作者簡介 張建海(1968—),男,山東齊河人,教授,碩士,從事藥用植物栽培研究。*通信作者,教授,博士,碩士生導師,從事藥用植物資源開發研究。
收稿日期 2024-06-22